二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银_孙文军.pdf
2012印 10Jj c-tc,lwr 2012 {;- {ir测 iA RCK ANI MINERAI. \NAI.YSIS V“I. -31 , No. 5 829 833 文章编号0254 - 5357 2012 05 - 0829 - 05 二苯硫脲泡浆富集 一 原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银 孙文军 (河I柯省地质矿产勘夼 开发局第一地质调查队实验窜,河南 洛 471023 ) 摘要传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离 一 原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不 稳定,效率低 本研究提出用50的王水分解化探样品,负载二苯 硫脲 泡塑吸附金银,石墨炉和火焰 原子吸 收光谱法对金和银进行联合测 定 在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下 ,金 和银的回收率分别达到97.9和98.8 ,检出限为0.25 ng/g和0.038 vg/g,准确度RE ,,l9为2.0 14.和7.7c/e 13. 3 .精密度RSD,n9为3.112. 40/c和5.113. 2c/c;.经国家标准物质分析验 证,测定值与标准值基本相符 该方法实现了在同一份溶液中同时测 定金和银,与 现行 的石墨炉原子吸收光 谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到 10 9,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度, 简化了金银分析的程序 ,化学试剂用量少,分析成本低。 关键词化探样品;金;银;二苯 硫脲 泡塑;分 离富集;石墨炉原子吸收光谱法 中图分类号0614.123; 0614. 122;657. 31 文献标识码B Continuous Determination of Gold and Silver in Geochemical Samples by Atomic Absorption Spectrometry Concentrated by Load Diphenylthiourea Foam SUN Wen-jun The Laboratory of the First Geological Survey Team, Hennan Geological Exploration Bureau, Luoyang 471023. China Abstract ThPmmlts t,l analysis lj tIlP lradili“nal I11Pl}1ItIs of golcl ancl silver determinaLion in geochemical samples l\ f-rilisSion slxrl 川”lry, chemic-al slrrtnscopy “r alci]iic absoiWic,n specLromelry conc-entrated by load foam, is talhltl ancl inefTiciPIll. As wpc,iu-cl in this laLwr,lP samples have leen decomposecl by 50 aqua regia. Au ancl Ag \NTn c-onc-c-ntIa 【t,Il lv 1ale-cl cliIlllf 、I1ylchiourea fjarn whic-h was ‘leanetl wilh deionized water. The Lrace amounts of Au ai]cl Ag werc lllcjii timultan sly rne-asurecl ly using Graphite Furnace Atomic Ahsorption Spec-trophotometry ;FAAS aml Flanu Atcnnir Aliiculli11 Spec-troplutmnc-Irv FAAS. rlhe experimental r.onditions were optimized by usiIlg a c-onc-rnlratic, l cliphe“ylthihIwa l 7 ing/iill., llyclicxhloiica ‘id conc-entration of 8c70 , oscillalicn time of 25 111in anIl alsffilti tn“l“-ratun tll 20C. ‘rh rP‘ ‘oVrrirs tlf Au aml Ag were 97.90/o and 98.8 respertivrly. AfWr 1IlP il11lnwement, IIlP cIflk‘-tion limiis tf’ Au ancl Ag wPlP 0. 25 ng/g and 0.038 斗g/g respectively, relative emns were 2. Ork _ 14.Oc/cdIltl 7. 7r/c _ 13. 3ck n 9 , RSDh urre 3. lt7c - 12.4c/c. and 5. 1 - 13.2c7c respec-ti 、 。Ply n 9 ly Lihiilg tliii incjcliccl. riicJ iilc-tliccl ha. Iwen veril I l hy clcjtrmlinalion of national first level standanl material wich satisfaclory results. rliis lllP“1’‘I resolves simultanecus clrceiiiiincition c,f Au and Ag in cme solution. Cffinpared with cletrnnination of Ag ly Emissi Sle-ctnrnetry aiicl clcjterniination of Au hy Craphite Furnace Aniic Alsoiption Speclrometry, thif. Illf-thJI lldS thf} aclvanlages. of large Hampling or 10 g to increase the representativenesH, simple pf-ralic,n, low c-c,sl aml ldhtr, high a rary and prfjcisi11, whic-h was able to efficiently Lest trace Au ancl Ag. Key words g hvnl“.al sainllPs; gclcl; silver; clipllenylthiourea l,,ad foam; separation diitl cc,ncentration; ;rallii “e l;urna A“’r Abs{,rption SlwcLromeLrv 收稿日期2011 -l l- 07接受日期2012 - 04 - 18 作者简介孙义1,高级I稚师.j-嘤从小7 矿测试 和技术i州L作F-mail dlVlsvs 126.t一 - 829 - ChaoXing 第5期 矿测试 hlIp∥www. ykr-s.a.. ‘.n 2012{ 金和银化探样品的特点是分析量大,金银含最 低,分析的工作霭点是在保证准确度和精密度的同 时,能够提高分析效率,降低成本,减少对环境的污 染。传统上采川发射光谱和化学光谱测定痕{l £ 会和 银 。、化学光谱法测定金,流程长,效率低,影响结果 的冈索较多(如灰分大小、电极规格、相板质量等);发 射光潜法测定银,称样量少,代表性差,样品基体影响 大。近年来,石墨炉原子吸收光谱法 GFAAS住地质 行业得到普及应用,多数实验室取代厂传统的发射光 谱和化学光谱法,使得金银的测试效率和质最仃r显 著提高心1。聚氨酯泡塑因其价格低,操作简便,在金 分析中使用较多。而无负载泡塑对银兀吸附寓集能 力,经过萃取剂或吸附剂处理后的负载泡蠼才能划 ‘金 和银同时富集。据此,有文献相继捉jJliJ世用负载二苯 硫脲泡塑 ‘列 、负载二苯硫脲 一 甲基片丁酮 DlylU - MIBK泡塑 一 及螯合泡塑 5 寓集分离连续测定金银 的方法,但一般认为泡塑对二苯硫脲的负载足以物理 附着为主,在振荡吸附金银时,不可避免地存在肴脱 落现象,这就会使脱落的二苯硫脲更容易 L 金银接触 而优先吸附金银,由于脱落量未知,使测试结果不稳 定,特别是分析化探样品中的痕量金银偏差更大 本文在参考萃取∞ -11 、树脂交换 比。。5 、活性炭 吸附 -181 等研究成果的旗础上,提出川负载二苯硫 脲泡塑吸附金银,在吸附前负载泡徊经过去离子水 适当清洗,实现了在同一份溶液巾朋GFAAS干 火焰 原子吸收光谱法 FAAS对金和银进ij连续测定, 在提高准确度和精密度的同时 ,简化r金银分析的 程序,减少化学试剂量和降低分析人员的劳动强度 1 实验部分 1.1 仪器及 工作 条件 GGX -610 火焰原子吸收分光光度计(北京海 光仪器公司),工作条件为波长328.I nm ,负高压 250 V,灯电流5 mA ,空气流速6mlimin,燃 7 e流速 1.0 mL/min ,狭缝宽度0.2 nm ,燃烧器高度6.5 mm ,测定方式为标准曲线法,积分力 4 式采用峰【面积 积分。 SOLAAR M6石墨炉原子吸收分光光度计(美国 Thermo Elemental公司) ,工作条件为波长242.8 nm , 进样体积20 VL,方法为线性最小二乘法拟合,,fi躞管 为涂层 ELC,测定方式为标准曲线法,积分力 ‘式采 用峰面积积分。石墨炉原子化加热程序见表l。, 金银空心阴极灯(北jj曙光明电子电源仪器有 限公l司)。 - 830 1k I .ri{JrIl温私J r; Ialle 1 7rr nl“-ratuli raj-.jjlg IJi,glam ,,f graphitcIIIInd 【.P ┏━━━━┳━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━━┓ ┃ ┃ }5.I J耍 ┃ 时川 ┃ 斜坡/ ┃ ┃ 7i休流艟 ┃ ┃ 阶段 ┃ ┃ ┃ ┃ ’i体类型 ┃ ┃ ┃ ┃ o/1 ┃ f/s ┃ ‘t.s-i ┃ ┃ f/I. . niin ‘ ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ I ┃ IOO ┃ 15 ┃ 10 ┃ 。晰‘rl二 ┃ J.2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ 12 ┃ 5 ┃ IO ┃ 盼陀 ┃ .2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ 3 ┃ 800 ┃ 1 5 ┃ 15 】 ┃ ttirI ┃ 0 2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ 4 ┃ 19X ┃ 3 ┃ I ┃ 一晰一r【 ┃ 火 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ 5 ┃ 2400 ┃ 3 ┃ ┃ .阡 i“YI. ┃ 0.2 ┃ ┗━━━━┻━━━━━━┻━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━━┛ HY -8A 数显渊速多用振荡器及普通恒温水浴 锅(汀苏荣4产 仪器制造有限公.IJ) 1.2 标准溶液和l;要试剂 金视i准储 备溶液 100 yg/mL准确称取 0. 1000 9盒溶丁250nil.烧杯III ,川50 nll.Ij水,溶 解f舌转移至1000 mL容趟瓶lll ,定容,摇匀,于冰箱 |大 j保存 金标准 溶液 100 ng/nll.Sck(体积分数, F【叫)的1水介质,金标准储备溶液逐级稀释眦 制Ini成。、 银标准储 备溶 液 1 mg/mI .准确 称取 1. 5750 9硝酸银于400 mL烧杯中,刖少f遗水溶解 后,加200 ,nL HCI转移至1000 iliIJ 容破帆lf1,定容, 摇匀,于冰箱I J 、j保仃 银标准溶液1 yg/mL20的HCI介质,山银 标准储备溶液稀释眦制而成 、 硫JllrK溶液10 g/l.称取10 9硫脲溶解于l I . 上离子水『lI 二莽硫脲溶液7 g/L称取0.7 9埘苯硫脲 (分析纯)溶解于100 n1L阿酬lI 一 二苯硫脲泡塑的制备I耳聚氨酯泡沫塑料厶 掉边皮,剪成约0. 20 9的小块l.5Cm x2 cm3 cm,斤 j 5,的HCI浸泡约l l1后,取出泡蜊,刖自来 水反复冲洗、挤慷,f , i然风化晾I ;晾] 后的泡塑浸 泡于二笨硫脲溶液Lll,用玻璃体反复挤压,使其浸泡 均匀后取,放在磁艇卜风I 符JH . 1.3 标准曲线绘制 分取10 mL金标准溶液100 ng/mL,按样品 处理方法吸附、振荡、解吸,作为上作溶液的主要标 准溶液此标准系列为O、0.5、l、2.5、5、10、20、40、 60 ng/ml_. 分别移取银柄;准溶液0、0.5、l、2、4、6、8、10 iiiL. f聚丙烯溶样瓶Ift,按样品处川方法吸附、振荡、解 吸.此标准系列银浓J变为0、0. 05、0.1、0.2、0.4、 0.6 、0.8、lyg/mL, ‘ 』样品溶液M 时测定 ChaoXing 第5期 孙义军 苯硫脲泡翅富集一原子吸收光谱法连续测定化探样i1||1金和银 第31卷 1.4 实验方法 称取10. 00 9试样平铺于瓷舟内,放入 t弓 弗炉 r| , ,低温升至650CC,保温30 min ,冷却后移入聚丙 烯溶样瓶rlT’ 』 li水润湿,JJ|1 50的王水20 mL ,加盖, 沸水浴巾溶样35 min ,取出。加120 mL去离子水, 冷却。取二笨硫脲泡泌一块,用r1来水轻轻清洗掉 泡趔表面附符的二苯硫脲,投入溶样瓶中,振荡吸附 25 iiiin取泡塑,I , |米水清洗残渣后投入盛有10 mL硫脲溶液的比色销 rli ,沸水浴rf ,解吸25 min ,趁 热取出泡塑,刚GI;AAS法测定痕镱金,FAAS法测 定银 2 结果与LJ论 2.1 _ 二苯硫脲溶液的浓度 住聚氨哺泡塑体干 J{及质量/fi变的条件下,金银 的寓集回收牢随内酬 一ft二笨硫脲溶液(Dlyru )浓度 的变化而变化 实验结果表明㈥1,用7 mg/mL 的Dryru溶液浸泡制箭的泡塑,刈 ‘ 金银的甯集能力 部较强; j浓度小于 6 mg/ml.时,金的回收率基本 小变,而银的收率随符DlylU浓度的降低5参著减 小; Ⅵj浓度大 于7 “ig/iiil.时,金银的回收率都随着 浓度的增加inf减小这 呵能足为 、『 j DPTU溶液浓 度偏低时,于泡甥I_|I负载的I)U含越/ fi足够吸 附锹,致使锹的结果偏低,而不禽I)PTU的泡耀对金 仍仃吸附能/J,所以金的测试结果J卜常;11 DlyrU溶 液浓度偏商IlJ ‘ ,因为DlylU用量过火,负载n泡理上 的DPTLi易F脱落,住振荡条什下,水溶液中的 llylLJ更埸 ‘ j会银接触Inf 比负载泡塑优 先吸附金 银,造成结果偏低严承.综卜 所述,二苯硫脲溶液的 浓发选择7mg /mL较为合适、 瓣 擎 | 笨 l l-术硫1昧溶液浓度埘会锹Illl收术的影响 Fig.l Fff;-‘ ’I llr ’llll‘PI1’dIi.,ii.,fIIYrII HhII;llll1 I}计-IP【 ‘IJvPjy I ,IAu aml A兰 2.2 吸附介质的酸度 Ij及附酸度的捌I是通过加入去离子水的量进i j 控制 , 实验结果表明(图2),在5ck,25c/c的酸度 范围内,金的吸附率变化/ fi大,而银在吸附酸度8 左右有一个最高,C、i;酸度大于10C/,随着酸度的增 加银的吸附率反而柑应降低。其原町能是①较 高浓度的F水增加厂对二笨硫脲的氧化,使池蛔lll 负载的二苯硫脲艟减少;②较大的酸度会使泡蚋破 损,增大二苯硫脲的损失 本文吸附酸度选择8 c 图2吸附介质的酸度对金银l 1收牢的影响 Fig.2 Effec-I of acidity of adsorption media oIl the reowent,f Au dnd Ag 2.3 泡塑吸附前的清洗 实验表明,在负载二苯硫脲泡塑吸附前用自来 水强水流清洗超过2 min ,泡塑对银 的富集率小于 30 ,说明DPTU借助于丙酮负载于泡塑上,其机理 应是以物理吸附为主,附着力较低,易脱落;尤其是 在泡翅表面附着的DPTU分子,振荡吸附时更容易 脱离泡蠼进入溶液巾;而脱落的量未知,使分析结果 的准确度和精密度都很低 吸附前泡塑必须经过适 Ⅵ{清洗 ,/ j ‘能使负载较 牢固的DPTU分子趋于稳定 清洗力度过大及时fnJ 过长,DPTU脱落严重,使银的测定结果相应偏低; 清洗力度不够或|I寸问过短,达不到清洗的效果。经 实验证叫,用小水I}(约300 mL/min ){1’洗约5 s并 用手挤压泡塑3 5 次比较合适 2.4 吸附温度和振荡时问 为了考察不nd吸附温度和振荡时fnj 对金银寓集率 的影响,采用正交试验方法,住保持吸附酸度及二举硫 脲溶液浓度不变的条件下,选择二因素进行正交试验, 因素A(吸附温度,c ℃)和凶索B(振荡吸附时间,nun), 选择的索及水平见表2,Il交试验结果弛表3 . - 831 - ChaoXing 第5期 Z矿测试 http∥www. ykCs. ac.t.n IIi交试验结果表明(衷3),在5 ~30℃ 室温范 同内,20℃时振荡吸附25 min(频率180 r/min) ,5℃ 时振荡吸附35 min ,金银的回收率均在95以上; 30℃时振荡吸附35 min ,金银的回收率反而降低,其 原因“ 『能是在高温下长时间振荡一些二苯硫徘发生 脱落。本文选择在20℃时振荡时问25 min、 表2 Il二交试验Iq素 Tar 2 The farcors of orthogonal experimP儿 ┏━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┓ ┃ ┃ 吸附温度∥ c【 ┃ 4h,33i|I 、 训ui“i“ ┃ ┃ ㈧鬃 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ (1{素A) ┃ (㈧豢B) ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━┫ ┃ l ┃ 5 ┃ 15 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 2 ┃ 20 ┃ 25 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 3 ┃ 30 ┃ 35 ┃ ┗━━━━┻━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┛ 表3 IE交试验结果k2 1 TablP 3The resulcs‘f orth“gInalexprriiiirllt L ~2 ┏━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━┳━━━━┓ ┃ ┃ 吸附温度O/CC ┃ 振荡呲川,/niilI ┃ Inl收丰 ┃ R/ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━╋━━━━┫ ┃ 实验编 号 ┃ ┃ ┃ ┃ Ag ┃ ┃ ┃ (』 大 f索A) ┃ (Ⅲ索R) ┃ Au ┃ ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━┫ ┃ 1 ┃ l ┃ 1 ┃ 72.8 ┃ 78.3 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━┫ ┃ 2 ┃ l ┃ 1 ┃ 84.6 ┃ 87.9 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━┫ ┃ 3 ┃ l ┃ 3 ┃ 96.7 ┃ 98.4 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━┫ ┃ 4 ┃ , ┃ 1 ┃ 88.3 ┃ 92.I ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━┫ ┃ 5 ┃ 2 ┃ ┃ 97.9 ┃ 98.8 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━┫ ┃ 6 ┃ ┃ 3 ┃ 96.1 ┃ 98.4 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━┫ ┃ 7 ┃ 3 ┃ 1 ┃ 91.6 ┃ 94.8 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━┫ ┃ 8 ┃ 3 ┃ 2 ┃ 96.3 ┃ 97 9 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━┫ ┃ 9 ┃ 3 ┃ 3 ┃ 93. 2 ┃ 95.4 ┃ ┗━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━┻━━━━┛ 2.5 方法检出限 按最佳实验方法,平行测定12次样.1fr三i IJ,按 3倍标准偏差计算方法检iil1 限,金的检出限为0.25 ng/g,银的检出限为0.038 vg/g 、 2.6 方法准确度和精密度 对痕量金 国家标准物 质GBW 07242CBW 07248 共7个样品,银标准物质CBW 0740lCBW 07408共8个样品,分别重复测定9次,标准样品tl 一 金和银的测定准确度和精密度列于表4和农5。 该方法测定金的准确度为2. 014. 0(几9 ), 精密度为3.1 12. 4U/o(,9);测定银的准确度 为7. 7ck13. 3c/c(,8) ,精密度为5.113. 2 ( 力8 ),符合化探样品分析的要求 ∽ 3 结语 水文实现r二苯硫脲泡塑分离寓集,联合应用fi 墨炉 ‘ j火焰原子吸收光谱法同时测定化探样-种{ ,的 - 832 - 农4 测定会的办法4E{if0TliWi81度 Tal,lc 4 A.‘1Ira.vailcl lm-cisicii It.H 【sIliliP ciic-ll]cjcl Ij” .、II clrlc-riniiiaiic ┏━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━┓ ┃ 卡 ,J准物质 ┃ 川 ┃ .lI/ lig . r - ┃ ‘ ┃ 准确度 ┃ 精衔慢 ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 编I, ┃ 卡 ,Ji佳“【 ┃ 洲 I}值 ┃ 校IIⅢ[ ┃ I{ F/ ┃ RSFV ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;BW 7242 ┃ .50 ┃ .54 ┃ 57 ┃ 14.I ┃ 11.4 ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ t BW 7243 ┃ 1 5J ┃ 1 38 ┃ 1. 35 ┃ I】 ┃ 8.3 ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;BW 07244 ┃ 5.3 ┃ 5 70 ┃ 5. 73 ┃ 8 l ┃ 6 l ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;13W 07245 ┃ 1 1.4 ┃ 12.1 ┃ 1 2 3 ┃ 7.9 ┃ 10.8 ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ LIIW 07246 ┃ 21.5 ┃ 19.6 ┃ 19 8 ┃ 7 9 ┃ 4.5 ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;IIW 07247 ┃ 50.【 ┃ 52.7 ┃ 52.9 ┃ 5.8 ┃ 6.2 ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ IjⅥ07248 ┃ IX ┃ 98.3 ┃ 98. ┃ 二. ┃ 3.1 ┃ ┗━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━┛ 捉5 测定银的i法准确Ii TllOjje度 11iIl,lr 5 Accuracy iciicl l,rc-cihiic,n cc-sis cl clit til{-cli{}cl t,,c Ag clt-li-nliinatj,,j] ┏━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━┓ ┃ 十 ,J;tfri物质 ┃ Hg / ┃ vg ‘ ┃ 1 ┃ 准确J耍 ┃ 精密J变 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 编0 ┃ 柄j沸巾 ‘ [ ┃ 洲艟仇 ┃ 饺IlⅢ[ ┃ I{F/ ┃ I{SI/r/e ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;141X 74JI ┃ 0. 35 J. 07 ┃ .30 ┃ 1. 32 ┃ 8.6 ┃ 7.1 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;IIW 07402 ┃ .J54I ┃ O.060 ┃ 6l ┃ 1 3. ┃ Il.1 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ {;BW 074J3 ┃ .【J9l.ll ┃ 【 .081 ┃ .083 ┃ 8.8 ┃ 6.5 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;BW 07404 ┃ 】.】7.16 ┃ .077 ┃ .079 ┃ 1 2.9 ┃ 8.7 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;|;Ⅵi 0745 ┃ 4 4.6 ┃ 4. 77 ┃ 4 74 ┃ 7.7 ┃ 5.1 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;14W 07406 ┃ 【 .2.3 ┃ 0. 19 ┃ .18 ┃ IO. ┃ 13.2 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;13\V 07407 ┃ . 017 0. 016 ┃ 0.05 ┃ 1.051 ┃ IO.5 ┃ 9.3 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ;13W 07408 ┃ 0. 060 0. 014 ┃ 0.66 ┃ 0. 068 ┃ 13.3 ┃ 11.6 ┃ ┗━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━┛ 金和银,Jf 已在实际乍l 中得到 J ’ 应用.I I fI『完成测 试400多什仑银化探样品 、该JiiL能住m 一份溶液 一l- 同时测定金银 , ‘ j脱在普遍 采JTJ 的单独用台攀炉 原子吸收光i普或等离子体质浒测定金、化学光谱测 定银的Ji ikllI比,J}仃较大的技术优势,体现在称样 Ii达到了10g ,样-lWJ代表 。陀{l}l 符增加,准确度和精 密度均卡 |I成提高;采川封闭溶样,无需二次溶样,大 大简化J,会银分析rI,J程序,提『 ’5 J7分析效率,减少 r 化学试剂川艟,环境7‘染H刈减小,适合推J’应用 4 参考文献 [1] Z丫i矿物分析编 ‘ fj组.7r阳 ‘物 分析(筇叫敝第 分册)[M] .北Ji地质fjlJ 叛礼,2011 434 - 449 . 【 2] 叶家蝓,江宝林.I) (域地球化 ’孚 勘盘样II【 I1分析力 ‘ 法 [M] .北京地质}I{J 扳社,2004 123 - 130 . [3] HJ盛劳,戴燕.笨硫脉泡沫喇料分离寓集原子吸收 法测定地质仟IIIlIJI ,的痕{走金 千 1l银[J] .冶金分析. 1991,112 25 -27 . [4] 薛光. 笨硫脲 - lIl挂异I ‘削泡娜寓榘分离液珠 葶取 比色法测定地质样/ir,III的金、银[J J .黄盒地质,1995 , I168-72 . [5] 严{}风,陈IpJ德,I吲森.螫合泡沫塑料分离甯集贵仑 属的研究[J] .川化检验化 ’学分册 .1999. 355 ChaoXing 第5期 孙文军二苯硫脲泡塑富集 一原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银 第3l卷 ┏━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓ ┃ 211 - 213 . ┃ [13] ┃ 刘怀志,徐羽梧,7T 千I1成.含硫氮螯合树脂对金、银及 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ [6] 淡岸,李吉乍.I}I堆异丁基伐刖葶取 - AAS测定 ┃ ┃ 某些贱金属氰化物吸附性能的研究[J] .分析科学 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ Au的改进[J].光潜实验室,2007 ,242182 - 184. ┃ ┃ 学报,2000,