电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬_张保科.pdf

J13 ‘ 卜H』J hl坚Il、I 2ll 3 III {l ∥ 删 ijL 文章编号254 - 5357 213 4 5684 5iS 571 电感耦合等离_ 了 ▲体质谱法测定含 ， ￡天然矿泉水 ．1- 的铬 张保科，王 蕾，马生凤 。家地质奠验测 试l{f 心，北心 l37 摘要含 气天然矿泉水含有高浓度的 lIi和 、 ，其中元素I I的浓 度在 、乜感耦合等离子体光谱（I（一ⅦS ）的检出限附近甚至更低，应用 、乜感耦合 等离子体质谱（I（ - MS）测 定叉容易形成多原子离子 “I “ （ ，对 靶 （.l ． 的测 定形成干扰，致使l - 、 1S 不能直接准确 测定含气天然矿泉水中的（T1元 素 本文对水样进行前处理，加热煮沸2 illii]后放 置 至室温，加 入硝酸调节 水样酸度为5，促进}l；与II反应生成大量的 、迅速释放出来，消除 了 “1 ． ” （ 对靶（_ 产生的质谱干扰，实现了I（-1S能够直接准确分析（_的 含量，方法捡出J ‘ 艮为0.23 iig{/iill ．，加标 回 j1 炙率为92. 3r/r～93. 7ck ，相jiir}示准 偏差1{SI小于l 此方法简单实用 ，精确度和准确度能够满足天然矿 泉水 分析测试的要求，还可同时测定此批前处理水样中的锌铜砷镉 铅等痕 量元素 关键词含气天然矿泉水；铬； t乜感耦合等离子 体质谱法 “’ ，“ 二【 中图分类号614. 611657. 63 文献标识码1 、 饼j立牛物f水JtJi Vif II{Jf教t儿东}之 ． JjJ踅rl-lI/J 铬ii ‘ 拱以if 介铬-1Ⅲ fii;\ffr铬1 ‘ 、 1』 ．『-f ，状 ，怎 仃化 t ’ Ⅲ址 人体所r孙∽故jli 牛Jll活 ，陀几求 ，埘 人f水f墟埭，世符较 乃啊 ‘ 璎的f1 JfJ ，fI【J I化合物浓J变『1- 时会引j 水t臻。陀 ，“{f农J变为1 iiir/l.时 ，水lIJ浊』巫叫∽ J竹』 』 |I t ’ ＼ I为I虽氯化kJ，0 J史JJ火、l川lll;i彳J ‘ 求117t相l J胬例lf1；』f J ．L确以为敛j痢 物， 1浓发 为1cli譬／1．叫，水 ’ I淡战色 Ji 仃涩咪 ．J L f汪 悱址1 ． Ⅲ颤 一r 的 l f卉 f|I- 』止t ’ Ⅵ吖人￡急j七，九II ‘啪 ‘ I，I{【lI{J 饮』I J水 -tj1 转化为f急j七 。陀例烈 似仍仃毒 。陀I 7f，J - ‘ m1 化丁迁ll4 饮 川人然矿泉水家怀准 l{ 8537-28 lll ■的限 ilcriLi 标 为/J\ “’A J- ” 埘 ” （㈠ ’门} 扰，业 、’，r ．种心川 l（I，- M卜能够I ‘时 安 准 蛳测定（ -的／ 』 1 法 ChaoXing 第4 j巩 IK俅科， l Li感朋f}等f≈J ，怵顷晰浊洲jt禽7i 人然fd “ 泉水t内铬 第31卷 1 实验部分 1.1 仪器肢I作条什 X st ．t。i r。一 lU』感料f}’≯防i Ji f小J．矗j疗仪父【 Il IIlc-i-i]ic卜． ．icjiilirir 公．iJ），仪搽答数弛犬l 农l 仪器lIfl -参数 laillt-l llc-i;iliIIU li[ri]ili 、li-i. llI l ht-II1 ’- ～1S ilIslr ┏━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓ ┃ l州磬数 ┃ 没jt祭什 ┃ l作弩数 ┃ itL是f小 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ J山 卒 ┃ 1 3Su ┃ 洲砒，』J℃ ┃ 跳I峄 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ 冷嗣J 7 LAI 谢Lfl} ┃ 1 3．l／iIIIII ┃ { liiii队数 ┃ 5 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ 辅IlD 7it流I Ii ┃ J. 75 l/min ┃ ”㈨lIli ；山j瞧 ┃ l{ iii- ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ 够化 7 LA．流l砒 ┃ I . liiliiii ┃ 7J 1 、胍 砒irLu.iiL 数 ┃ 1 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ 乐十 t钏 、i扎i} ┃ l I ┃ 总乐q、川 ┃ 二、 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ ili{iILrlli \i-fLi ┃ 7 iiiiii ┃ ┃ ┃ ┗━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛ 1.2 标准溶液乖 1j要试剂 I 、Ni、IJ、AH、I .ii十 ，‘H￡f容}夜iIi I.cil∥clil 储箭溶液逐级稀8f争20 li;/ilil. I J 、J怀为l Lr,g/l,的．、J{l-濉合溶液（介质乃 5 r 们酸） 内十 ，J 哳f液J 测定时 嗵过i通住线加入 tiljI釜{；故lU Ji级b℃用J（ 一『 E0i化 。、， uL卉 lj们[“iL川i） I ’‘ /iLi水（lU|5J 【 钲人 j 二 l 8 MI 2 ． t ． ） 1.3 水样IJii处fiIiXll I （ 1 ’-MS 洲定 Llk禽7i人然矿泉水水”2 -111.，加人徜“受，他水r n受J变为2和J 5，ciii,n勺iiI毖J戊分发 ，卜 如1}j J乏J以 l IiI I ’ l lf 【I{2lIilIIjf 血IL过li述J乏i\ififO,LJII人 吖叫Ili]l0illiii砒，jHIYiTiiii ，托 泖水怏j坐消I涂 ．川llI ；的 IL操f1j步骤㈨lj 第 ．； I【比水 i蜉卜{尤，甘皇I （（ t ’ 的测j正仉小准确 小32-弧。-i刈 。 水T ．i韭仃fm处州，i除J．f41111 （ n， J l 4ju 嵌二 禽7i 人然l “泉水r-li, li嘤离n 佝禽矗 lLllll 。 二 ’l Il-cciic.ciill-tilic}iiI JIi.iii iciil-iI】IIltIIJi-cll -l Ⅲrl.liI IlI ┏━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━┓ ┃ 离j ‘ ┃ ，，1 ． I I ┃ 高J ’ ┃ ，J （III譬 ． 1． ） ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 、．1 ┃ 1I2 ┃ 一Ilj ┃ 35 2 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ I．．I二 1 ┃ j4l ┃ ．I ┃ 33 7 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 、k ‘ ┃ L4.5 ┃ }lI， ┃ I 7l ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 卜 ’ ┃ n{1 ┃ ．Il、 ┃ 46 ┃ ┗━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━┛ 2.2 样M放itllt川埘I t ， 禽漩的影响 水样ililI ；fcc、小稳定 ，浓J楚会随放N叫nIJ 的增肌i f i;r-低， 。丈hj 禽7i人然矿泉水fh放N 7 tI 『 门 - ’ 禽IIl 1 7坚化tiid 虬吲l 测定 r的禽㈦勉放代时lJJ 增加川洚低，筇 人lIJ 12 cl∥iiil.州举’j第L人的 45 ilg/iiil。，按[il llI/J趟坍蜕fU J 十 II”} ，H ；和（n址 小{急iL的，放代叫 ’ nIJ 越 【，』0含ill越f氐， I川 ’ f 电（ JI无素 ，曼“’、 t ．忙（ fI 勺l髟|In 越/J 、 .fj ‘ Fi] j （ t-ICJdl{IjfOiUlil;L 救援时问 ，d rl4 奠水十I IIj毖lI ’- MSf呻Jj 芷 收水CIJII入tijj /ii“iL胲J芝为2’ I - Mi lili]定 lcl 1 水样放 Ctll,fllJ A．7iJiu,j-11，Jtulli 川 g.1 l;-c-l II_-liii.i;-t.Ii t.ln} uiilc-r-lilll,lf-. 川l 【收水样川I人徜阪他峻J堑乃Srk，Il ，- MS洲j正 ilt-ci-i-liiiiiiii,ii 筇吲1坛水，版沸 r 』R水样 rr.diLl - MS测j七 J收水rJi【人们峻他胲J芝为2哳 ，l（I ’- MS洲j芷 【JJ义水十r川I入刚酸他胲J楚乃5 ，l（ - MS洲/L Il川 。洲定胲J建为 5 的Ⅲ ‘ iilliicCllll,iilI 2 结果i;i讨论 2.1 水样一I 。ii嘤离 ricJ禽矗 禽 7 i人然矿泉水lIf禽仃人I㈨， J 、俐l I。 ， 丧2为水十 t ji ‘ 毖成分的 禽毗 I 。j际 l（I ’ -MS 分 卡 』 订 时发现 41’A-” （彩瞒i J ， 胺IJt’ j洲4j 芷f；故I ， 一JI ≥JJIc J ，矗 2.3 瞒i水样bii入4.liiJ浓度硝酸J矗放n小lll寸 fhJ埘 （t ’ 测定的影响 水ftII-Ⅲl入眦n刘一’会J “乍 』互J以III） 11 fIl，、化水lIl很小f急 定 ．1I；cf勺禽li降 低 腮水仟lI 一加入／ f邓U浓J变的硝酸fi放N 小I ．㈣寸 M （.l ‘ 禽I； 7坚化的。隋涉 ● 见㈥2 ㈥ - 』 J J ‘ 虬，术JJI1人 mm射门昧水fI（ t 禽ilj随时问的 7窭化Ini 绥十堡降低；Ⅲ1 人刚暇他胲J蔓为2和5 ，（.l 十 禽il jjJ随放竹时川 lI/J 7坚化 f”队述降f氐，刊第i人- ‘ ll/J禽li降低伞3 ilr/iiil ． J ‘ 虬，』 J 』I人们胲1 l l、和、禽；l} 。队述降 低，fiLi ，“（埘（ rII{J r扰降低 569 - ChaoXing r fir洲 ijt H原水样JJI1人小川浓度硝酸后放竹小时州测定的 ．- ’ 禽艟 I“ig. 2.iiiii.cic-Ltl n-.,iili.‘Ifl-iIlualt-r -iiiiil}lt. Ii_c-ailc-fl “icl] clirlc-n-.il aic-ilii、IlI.li\cJ;iIlllI-lc,rart- Ii 2.4 水样纶煮沸乖llljII人硝酸处fiIl;Ct -测定的影响 按照第矧【水样处川力 ‘ 法，将水fr点沸后冷J 争审潞，』 J|l入／ fi川浓Jit硝酸放 ’ lVI小criJ II,rnlJ，髟 ‘察I1if 处 川lt（■洲定的影响 将水样，煮沸冷匀J盯加入小M 浓嫂艄酸，会J “．，li J互心 Il（（Ji（加热），mJ ， ‘ Hlf ’ ,TI{、 1、亿水r|l很／ 1i稳定 ，IIi的含盼队速降低 水样点沸2 riiin ．JJI1 入小川浓度的确胲，使阪J蔓 为2f5 ，放什小川时riiJ．（Jl ’ 禽{}} 变化的怕 苛况虬 ㈦3 ㈥3 ．叮处 ，水样llII热煮沸n JJlI入硝簸，人；l 的【 ，会．i且速释放求， r ． 的禽 L速降低 放代 60 iilii] J-In，J禽艟约为2 Ilg／I．，放代120 riiili 后 1的浓J{ 仍然约为2 r19／I．， J ‘ 见6． 11 JIl （■浓J监 变化fH小 他J{j 2rkf5rk ilji11J浓J变fI ，J“flj两坌，（ ． ‘ 禽 ㈦跑时川变化趋势 敛 ini点沸后术加硝酸的啄水 IIi元素 - ‘ 随ll-寸川的 ，坚化址缓慢的 II『虬，样IIIII化，髓 沸后h【I人们敝他Hi和 ，蜓』 J （ I快速降低，以消 I涂 “’At ．比（ 刈 （ t ． 的f 扰 ㈨为I（中 - MS的I～卡 ， J；介质 为5硝酸，敞实验选iL 5俏酸为样．仙愉洲胲J业 2.5 ，，法榆illir限 Jli IIi容液j生续;l则定12次．il ‘斡 f ， Jltii. 仙 i6，簪（一）， 以10 f阿标准偏蓐il ． 弹厄索 - ’ 厄索力 ’ 法检限为 ．23 ilg/riil. 2.6 J，ikJJIl标1111收牢乖 精密度 将水十t点ij J．1冷嗣J争一i沾．I，jlII Srh州j晴壹放rf l l、，取此tf液3份，符20ml.f 小fj ，测j芷（.I含1}．得 t /Jllf,i,lIIl收 二年为92.393.7 （处夫3） - 570 - 冬I 3 水样点沸J疗viiJt审濉JJII入小hiJ浓J蔓硝酸放竹小 lIIt川测定的（ 一含矗 ‘iX.3 r\iicilvlic-aii i-c-siclc. flI■ il}c,il,-ti w川l-l_-“lll JIlI.IIt.ulPIl viile clirlt-i-,-iil iII-ilIiI、IJI.IINc, iil“I-Illl.il 譬.ljjn,- 将水ft点拂J；冷日Jj唪濉，肌Srk硝酸 放置 l I1 ，A- ’ 此溶液 、 j测定9 7 欠，汁铃十 |1对杯准偏差 1{SI iIIJ I（1 ’- MS能够li ．接 、『 岱； x i- t-J [- - rf. . - 1- -t o i- rl rJ rJ ChaoXing 第4剐 张f求科，等iLi感鹃f}等离广体质i i澎测j￡含7i人然矿泉水IIt的铬 第32卷 确检测禽 7 i 人 然矿泉水lI ．的I t ’ 儿粜 i亥法.i-f jlI i 【illl,r 洲111lt{比lm处川水fr ．Jt n ，J锌、制、fllll、铺和钾 }等 痕艟儿索 4 参学丈I{ 1 常几勋 ．企槭面川㈠、 1～lE寐北“i人 ’’引K。 ‘列1 帆 f．2x84-41 ． 【2- JIi li．竺， 川5）匕幺J，ij II”{≯ ，饼Ⅲ相I t}}Vln0院j Ji 生if}分fJ[iJ ．j小境化 。j ．1996.155446 -45． 3一 I长家十 I1．父HIJif ．1晡d螂j．II ’一 、rs ItdI|0n Ⅲ jtflJrl 1 r ．、i 禽艟J 1 ．冶金怀准化}矗I，丑x） 7．“31二-14 4. 7，i伸 ‘物 分Ji 编 蚕会．/r阳 “ 物 分fJi（琊版m㈧ 分删 ‘） 一 M ． . -IE_ 地I贡L 』i引．．21I616 - 617 ． i 5] 拿冰，畅红1垃 ．『Ll感础合等离j ，f小顷嘴味Jll{f J．j川 lM J-11lic 地J一矗 J叛引．85 -u1 ’ 6 Ii o} 缱，黎№红，1 仆悦 ．II；虮忧比，汀rK，求≮ ；佻． I 二 ，柴之肮JZ川离Ji刈包晰 - iU感舶i}等离J，体 l炙i酱驳j{2诤qjt ，KIIt 4 幢I}‘rlll1j tI＼ I 1 ．I ． 分fJi 化 。’ j-．二H9 .373433 - 436. [7】 ，毯忠乜，fiif 鬃，， J ‘ 盒尔．1U感tIUJU,W离Jif小Jl矗i抟j』删j正 湖泊水ll 一4l≤ Jf奥、碘【．|]．资源叫境1j l氍．2009. 23 3324 - 326 ． 8j 拿J J疗，姚髓畅 ，拿iC，拿忠拗，刘lF半，段矬 ’卜 l ’i 分 锑fIU感粥介等离J ， ．t41顷嘴仪删；七一I．幔地冰川叫；冰 }I ，U J“砒几求_J 。 ．分忻化 。’≯ ．2X7 .351 37 - 42 ． u 冰， rIJj iLi感鹃i}等离J， ．体J矗瞒法洲jt 乍物ft-1 iIiH{lCJ iii;f7J㈨ ．f瓴化物 f 扰的研究 J ．7问 “ 测 试． 2J.1 L21l l5. 』 兆 水，孙晓玲，张锄 ．lu感触合等离 rf水质ilu划 洲jt地球化 ’、≯ fIII一钟的 1 扰 校ll力 ’ 法ij] ．分析 化 ‘ ’,2X8 .36l l1571 - 1574. 1 Iff 珊1．赞琦，畅姨，淌叫珍 ．铬m 嗣l铬、1n0 离r交 换纤维分离 iiiU 感舶f}等离r俸味f 发gr光滑泼 洲j芷． I ．冶金分忻． Jl．323 一19 ． 1 1 泶沛，拿佧乔，祭水，隧，堋披，f I科I J戊 ，纳水i钣化钛 分VTi-能fI - 卜测定水佯III“、 I／I ‘Iu J ．‘’fJif斗 。’j 。’≯ 十 } 乏．2XX,1643X - 33. 13 ，5红协 ，术忠【迫，张 ‘采7 ．越缱 人，弱碱 ‘比离 Ji交换 ff1旨乞f qj l I’- .I-S p9|j 王』f境水f41111 r、1fllfIfll ．g It ， Ⅲ的fiIF ’苑 ．1 1．j匕瞒 。’j ’j比阱分fJi ．2x7. 27 1 ． 165 - 168. Quantification of Cr in Natural Sparkling Mineral Waters by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry ZH.1lY; Bc,f,卜厶r . \ati{, I l{c.st.iIl. ,S/lt/lgr_/fIltr l .is. I{rijiil 譬 137. cliina Abstract \aIliiiil sililrklill iiiiii{-c-ccl 、、“ll-r c-,}iiliiiiis lii_li ct.IllriltiIlll c}l II; ilIlIliil 15X lllr{/l. z[ll{[ _. al, 4 clig/l.illlIl clic c-ciic-c-iilnIIic,li f c ii ctliiiil lcJ c}i lcvc-i cIiilIl clic clIII-c-lic,ii liiiiil c,l liitILccli,c-l lIIll-l lPIasIiliI-Ac{iiiir l“.i]ii_Hiii Sllt-t.1ii}iiicci\ lcl- \V.S . Mc J1.t.IJ 、-i . ic i-i tzit. “}“”nn tI“ ilIIIj 7a“,i]lic icci m’ \i--. wliic-li iIli-I.I-h villi llu clI.It.IlIliIldili{}li III- -i iii llit viill.I I} liicliic ci\t-l lIII[N-I IkI、IIli卜、1ils SIlt-.1n}lllt.1I、 ll-\lS. llu-n-ltn-. ic is cicc i}tIhil,l ic}Ht.‘.liiHIt-l\ cli iiciIV ci iii IILI[lIliIl -IKIrkli limtnll ,,IIti I\ II-.lS. Iii llii- l}iil11i. a iit-v iiic-ilit}cl i. {lc-sc-i-il}c-cl tc} clIliliiliIV i iii iliIIiii-icl -lliIrkliIIg i.iiii*-nil udlI.r. IIic “iclc- i. IltnttIl ct l ’l Ijlr 2 iiiiiicil{-s. c-c“,l.-tlIl II-I,1.IiI九-. iiiicl lliciI ‘.iclil c,l [Il_illlI.‘ is iIIlj sIt.IlII, 5rk 、lI . iati, “iili liili-ir ut.itl,uliic-li lI JlllIlIt.s ll, Lilll II ii-airliIlIl 卜IlI芒I-llt.IilIl ‘ ,gds, illiis lc-ilir iaciicll\ c-c-ltldsllIl. IIi iII[-J-I-J-JI-lf. 4A1--Ii i-c is *IiciiiIIiIII-l [}.\ cliih ll[11.dIllltII[ {. cci{ 11dl 【ll-cl[ sl,arklillg ciiim-ral 、 、illlr. ciiicl tlic i rtilc clf-tt-i-iiiiiiLilic}ii {,l i iii ill1.nilII-1 ．、 、 ds‘ -‘lllIIIIt ．“．fI ll 、 lcl-.lS. IIi lc-ic-c-tic.i] liii]it I- tliis iiit-cliccl is . 23 ii譬／ilil.. II]t rcjsulis ut 、rt- satihIjIl.I ,i “icli clitl,t.t.I 、1-rit.‘llIllll 92. 3 tc, 93. 7 . IIli- iilc-tlitl is iic}t ciil} siIlll,lt aiicl llldctical. lLlI I-ilii ail.c lc iisc-{l lc .iiiitiI川ic-c,iisl\ ziiicl H‘ ．liiIlt.I\ c[iaiitil, \i. ci. 、卜 . lcl aiicl ll} ii] lllI uatc-r saiil]llc-. Iy l【l-MS. Iis l}i{cisi川i aiiclⅢ-t.l ’川．j iii{{I cli{ ntIliin‘ If．II“nil iliii11.nIl ValtlI．川laly.i-. Key words iiLcIiii-Lil si ⅢIkliIlg iiiiIlI-l-Hl VLiliS; i; IIlIllii,-l IIjI}I-I l1ls 1d.i\las. SlIJt.tn, In ; 4“ -\l-_ - 57l - N- - - -; -. - -. ； 小 N - ; - ChaoXing