场发射扫描电镜及PerGeos系统在安页1井龙马溪组页岩有机质孔隙研究中的联合应用_白名岗.pdf

书书书 2018 年 5 月 May 2018 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 37，No． 3 225－234 收稿日期 2018－03－26; 修回日期 2018－04－23; 接受日期 2018－05－07 基金项目 中国地质调查局地质调查工作项目 DD20160094 ; “十三五” 国家科技重大专项项目 2016ZX05034003－006 作者简介 白名岗， 工程师， 主要从事油气地质实验测试及综合研究工作。E- mail 1807042480 qq． com。 通信作者 张春贺， 教授级高级工程师， 主要从事油气资源调查方法技术研究。E- mail chunhezh 126． com。 〗第 3 期 岩矿测试 http∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 白名岗，夏响华，张聪， 等． 场发射扫描电镜及 PerGeos 系统在安页 1 井龙马溪组页岩有机质孔隙研究中的联合应用［ J］ ． 岩矿 测试， 2018， 37 3 225－234． BAI Ming- gang，XIA Xiang- hua，ZHANG Cong，et al． Study on Shale Organic Porosity in the Longmaxi ation，AnYe－1 Well Using Field Emission- Scanning Electron Microscopy and PerGeos System［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2018， 37 3 225－234． 【DOI 10． 15898/j． cnki． 11－2131/td． 201803260030】 场发射扫描电镜及 PerGeos 系统在安页 1 井龙马溪组页岩 有机质孔隙研究中的联合应用 白名岗1， 2，夏响华1， 2，张聪1， 2，孟凡洋1， 2，杨玉茹1， 2，张春贺1， 2*，代峰3，熊杰3， 王向华3，于伟欣3 1． 中国地质调查局油气资源调查中心，北京 100029; 2． 中国地质调查局非常规油气地质重点实验室，北京 100029; 3． 中国地质大学 北京 能源学院，北京 100083 摘要 安页 1 井是中国地质调查局在我国南方盆地外围武陵山复杂构造区实施并取得页岩气突破的一口地 质调查参数井。本文以安页 1 井龙马溪组富有机质页岩为研究对象， 利用场发射扫描电镜， 研究了上扬子地 区盆地外围龙马溪组富有机质页岩储集空间类型， 并将 PerGeos 数字岩石处理系统引入有机质孔隙定量分 析， 定量刻画了有机质微纳米孔隙结构及发育特征。研究认为 有机质孔隙是安页 1 井龙马溪组富有机质页 岩最主要的储集空间， 形态上表现为填隙于自生硅质中的有机质发育着均匀海绵状孔隙结构， 或与黏土矿物 交互生长的有机质发育着气泡状孔隙结构， 这两类不同赋存形态的有机质的孔隙均极为发育。通过 PerGeos 数字岩石系统处理， 揭示了两类有机质孔隙孔径发育呈现双众数分布， 其中海绵状结构的有机质孔隙孔径众 数为 5～10 nm， 气泡状结构的有机质孔隙孔径众数为 51～100 nm， 有机质孔隙主要介于中孔～宏孔范畴。安 页 1 井龙马溪组有机质孔隙的大量发育， 指示了盆地外围的龙马溪组页岩经历了较强烈的生烃过程并具有 较好的储集能力， 具备良好的开发潜力。 关键词 龙马溪组; 页岩; 场发射扫描电镜; 有机质微纳米孔隙; PerGeos 数字岩石处理系统 要点 1 利用安页 1 井龙马溪组富有机质页岩进行有机质孔隙研究。 2 有机质孔隙是龙马溪组页岩的主要储集空间。 3 南方海相高演化富有机质页岩中有机质孔隙发育特征与有机质形态有关。 4 利用数字岩石处理系统针对有机质孔隙实现定量表征， 进而深入刻画有机质孔隙发育规律。 中图分类号 P588． 2; P575． 2文献标识码 A 储层岩石的孔隙结构是影响石油天然气储集能 力和油气开采的主要因素。随着北美地区页岩气开 发取得巨大成功， 含气页岩储层的孔隙研究受到越 来越多的重视。2007 年， Loucks 及 Schieber 等 ［1－3 ］ 522 ChaoXing 对美国 Barnett 页岩研究首次证实了纳米孔隙的存 在， 并相继进行了分类， 认为页岩中的纳米孔主要有 有机质孔、 粒间孔、 溶蚀孔三种， 随后在 Barnett 页岩 研究中最早描述了有机质孔及其孔隙网络， 并同时 在 Barnett、Woodford、Horn River 以 及 Marcellus ation 页岩验证了富有机质页岩中绝大多数纳 米级孔隙发育在有机质颗粒中， 认为富有机质泥页 岩的孔隙网络由有机质孔隙来主导 ［1， 4－6 ］。页岩储 层中纳米孔隙的发现， 标志着储层孔隙结构研究重 点已从常规储层的毫米至微米级孔隙转向非常规储 层的纳米级孔隙。2011 年， 邹才能等 ［7 ］首次在我国 南方页岩中发现并描述了有机质微纳米孔隙， 并将 页岩的孔隙类型进一步细分为基质中晶间孔、 有机 质孔、 粒内孔、 溶蚀孔以及粒间孔。 作为页岩气的储集空间和渗流运移通道， 页岩 中的微纳米孔隙是影响页岩气藏品质、 页岩气赋存 形式的重要因素， 纳米孔隙结构的表征、 孔隙发育规 律及对页岩油气聚集的影响正逐步成为页岩储层研 究的重点和难点。2011 年以来， 国内外学者针对页 岩储层的储集空间开展了大量研究， 研究成果大部 分集中于孔隙的分类， 并依照不同研究人员所取得 的不同认识， 重点体现在按照孔隙产状、 成因及孔径 大小进行孔隙类型划分 ［6， 8－13 ］。自我国四川盆地涪 陵地区焦石坝页岩气田实现首个商业化规模开采以 来， 学者们针对页岩微纳米孔隙结构也开展了大量 的研究， 其中龙马溪组页岩备受关注 ［14－21 ］。目前， 页岩孔隙的检测手段有多种， 包括定性观察法及定 量测试法。定性观察法主要是采用新近兴起的高分 辨率设备如场发射扫描电镜 FE－SEM 、 聚焦离子 束扫描电镜 FIB－SEM 、 原子力显微镜 AFM 等进 行微区观察， 实现微纳米尺度的孔隙结构及其形态 的 直 观 表 征，并 获 得 精 细 的 孔 隙 结 构 图 像 ［4， 8， 10－12， 22 ］; 定 量 测 试 法 则 是 利 用 高 压 压 汞 MICP， 适合检测＞50 nm 的孔隙 、 低压 N2吸附 适 合检测 2～50 nm 的孔隙 、 He 孔隙率测定等技术， 实现对页岩储层孔隙度、 孔径分布和比表面积的定 量分析 ［4， 8， 10， 13， 22－24 ］。大量实际检测已经证明， 页岩 储层孔隙结构复杂、 类型多样、 孔径分布宽， 采用单 一手段表征页岩储层性质往往比较困难， 因此各种 现代仪器及分析技术手段相结合进行页岩孔隙分析 是准 确 揭 示 页 岩 宽 范 围 孔 径 分 布 的 有 效 途 径 ［4， 8， 10， 22 ］。如高分辨率扫描电镜与压汞及氮吸附 的结合， 既满足了对页岩孔隙的定性表征又获得了 页岩孔隙的定量参数。但有一个问题， 无论是压汞 还是氮吸附方式， 所获得的孔隙量化参数都是储层 整体的储集空间量值， 无法针对矿物基质孔隙或者 有机质孔隙进行各自分析检测。而对于富有机质页 岩中占主导性储集空间的有机质孔隙， 掌握其发育 程度及结构参数对页岩气赋存状态、 资源评价、 页岩 气优质储层的选择甚至勘探开发都具有重要意义。 基于以上情况， 本文应用 FE－SEM 与数字岩石 处理系统 如 PerGeos 相结合， 针对有机质孔隙开 展定性描述与定量分析， 并尝试对不同孔径区间的 有机质孔隙实现可视化展示， 以期为南方海相富有 机质页岩储层研究提供参考， 并加强盆地外围页岩 储层性能认识， 为盆地外围页岩储层的资源评价与 勘探开发提供科学依据。 1地质概况 安页 1 井位于贵州省黔北正安县安场镇， 是中 国地质调查局部署在武陵山复杂构造带的一口页岩 气地质调查参数井， 设计主要目的层为下志留系龙 马溪组和奥陶系五峰组页岩气， 兼探二叠系栖霞组 和上志留统石牛栏组及奥陶系宝塔组常规天然气。 钻后， 安页 1 井在二叠系栖霞组、 志留系石牛栏组、 龙马溪组和奥陶系宝塔组钻获页岩气、 天然气储层， 取得了新区、 新层系、 新类型、 新理论的重大突破。 其中， 下志留统龙马溪组钻遇高含气量黑色页岩累 计厚度 20 m， 全烃最高 7． 56， 现场解吸每吨气量 0． 99～2． 36 m3， 最高可达 6． 49 m3。通过该井的实 施， 首次在四川盆地以外南方复杂构造区取得油气 资源的重大发现与突破， 开辟了我国南方复杂构造 区页岩气勘查新局面。由于我国页岩气开发起步较 晚， 对盆地外围页岩研究更加缺乏。为此， 本文依托 第一口盆地外围页岩气突破井取心所获得的宝贵资 料， 选取安页 1 井龙马溪组富有机质页岩， 利用 FE－SEM 结合 PerGeos 数字岩石系统， 对盆地外围 页岩孔隙类型及有机质孔隙发育特征进行研究。 2实验部分 2． 1样品制备 本次研究共选取 11 块样品， 均为龙马溪组富有 机质页岩， 样品为黑色， 矿物组成较为简单， 以自生 硅质及重结晶的黏土矿物为主， 富含有机质及黄铁 矿。为更好地观察页岩微纳米结构， 所有样品采用 氩离子抛光处理。处理过程中首先选择垂直样品的 层理面进行切割， 之后用 Leica EM TXP 精研一体机 采用 9 μm、 2 μm、 0． 5 μm 粒度的砂纸分步进行精细 622 ChaoXing 研磨， 最后采用 Leica EM TIC 3X 三离子束氩离子抛 光仪进行光片制备， 抛光过程中交替选用 5． 5 kV 及 2． 0 kV 加速电压， 进行 4 轮次共 2 h 的抛光处理。 为了防止掩盖微孔隙及矿物边界结构， 最大限度地 保留样品微纳米信息， 抛光后的样品不进行常规导 电金属膜沉积处理， 直接检测抛光面。对于因不进 行导电镀膜有可能引起的电荷积累现象， 通过优化 FE－SEM 工作条件加以控制。 2． 2测试方法 2． 2． 1场发射扫描电镜观测页岩微纳米孔隙 氩离子抛光结合扫描电镜方法是研究页岩储层 微纳米孔隙特征的一种非常重要的手段， 可直接获 得页岩储层微纳米孔隙的二维结构特征 ［4， 8， 10－11， 22 ］。 本次实验所使用的仪器是 Zeiss Merlin Compact 高分 辨率场发射扫描电镜， 依据样品性质及电镜揭示的 微纳米结 构 特 征， 检 测 时 以 不 同 倍 率 200X ～ 80000X 获取图像。低倍率获得有机质形态及分布 表征图像， 高倍率获得孔隙微纳米结构表征图像。 为防止扫描电镜检测过程中的荷电效应， 确保获取 清晰的矿物及孔隙边界， 本次研究尝试优化 FE－ SEM 工作条件， 整个检测过程采用低电压 1． 5 kV 或 2 kV 、 近距离 工作距离4 mm 工作状态， 用二 次电子的 SE2 或者 InlensDuo 两种模式获取图像。 图 1扫描电镜观测结果 a 自生硅质晶间 内 孔隙、 有机质孔隙; b 层状黏土矿物层间缝、 成岩收缩缝 Fig． 1Scanning electron microscope observation results a Authigenic silicon intercrystalline internal pore，organic matter- housted pores; b Laminated clay mineral seams，diagenetic contraction joints 2． 2． 2PerGeos 数字岩石系统定量表征有机质 微纳米孔隙 PerGeos 数字岩石系统是针对油气行业进行岩 石微区分析的定量分析技术， 本次研究尝试利用该 系统对 FE－SEM 获取的图片进行有机质微纳米孔 隙定量分析， 获得有机质面孔率、 孔隙等效圆直径、 单位面积孔隙个数等定量数据。研究的创新性还体 现在对不同孔径区间进行了有机质孔隙的可视化展 示， 使定量统计与可视化分析有机结合， 深入刻画有 机质微纳米孔隙发育及分布规律。 3结果与讨论 3． 1安页 1 井龙马溪组页岩孔隙扫描电镜表征 结果 本次研究孔隙描述参考 Loucks 等 ［1 ］、 于炳 松 ［9 ］、 焦淑静等［11 ］分类方法， 检测过程采用低倍率 及高倍率检测相结合， 500X～5000X 倍率下重点观 测有机质形态及分布， 当检测倍率大于等于 10000X 时， 基质矿物孔隙及有机质孔隙可以被清晰检测 此倍率下图像的像素分辨率≥11． 25 nm/pixel ， 但是难以进行微小孔隙边界识别。为了能够清晰地 刻画有机质孔隙结构并进行下一步的定量统计， 对 于有机质与矿物接触关系及有机质孔隙采用 ≥20000X 倍率进行检测， 该倍率下像素分辨率为 5． 625 nm/pixel， 能够清晰地刻画 10 nm 的孔隙。 本次研究共获取 500 余张代表性图片， 涵盖了 基质矿物形态、 有机质形态、 有机质与基质矿物接触 关系、 基质孔隙及有机孔隙的大量微纳米结构信息。 检测结果显示， 安页 1 井龙马溪组页岩孔隙丰富， 主 要包括有机质孔隙 图 1a 、 基质矿物中的自生硅质 晶间 内 孔 图 1a 、 层状黏土矿物层间缝 图 1b 及成岩收缩缝 图 1b ， 样品中也普遍存在着与黄铁 矿共生的有机质发育大量孔隙， 一同视为有机质 孔隙。 大量微观检测结果揭示， 安页 1 井龙马溪组页 岩最大特点是有机质含量高 图 2 ， 约占整个岩石 722 第 3 期白名岗， 等 场发射扫描电镜及 PerGeos 系统在安页 1 井龙马溪组页岩有机质孔隙研究中的联合应用第 37 卷 ChaoXing 图 2场发射扫描电镜下的有机质及其孔隙 Fig． 2The rich organic matter and the organic pores in Anye－1 Longmaxi ation characterized extremely by FE- SEM 20～25的面积百分比。扫描电镜观测到有机质 主要以充填形式与自生硅质形成填隙状接触， 或以包 裹形式与黏土矿物形成交互生长关系 图 3a， b 。两 类赋存形态的有机质其孔隙均极为发育， 有机质孔隙 是安页 1 井龙马溪组页岩最主要的储集空间类型。 图 3场发射扫描电镜揭示的 a 填隙状有机质或 b 与黏土矿物交互生长的有机质 Fig． 3The a interstitial organic matters or b organic matters inter- contacted with clay minerals revealed by FE- SEM 进一步检测发现， 填隙于自生硅质中的有机质， 其孔隙多呈现海绵状均匀结构， 孔隙大小较均一， 孔 径分布范围较小， 多数小于 50 nm 图 4a， b ; 与黏 土矿物交互生长 或称之为与黏土矿物呈复合体 状 ［11 ］ 的有机质， 其孔隙多呈现气泡状或不规则状， 孔径分布范围较大， 在 20 ～ 300 nm 范围内均有分 布， 且多数大于 50 nm 图 4c， d 。对所有检测样品 进行 FE－SEM 检测， 统计结果显示， 填隙状与自生 硅质接触的有机质更加常见， 其含量多于与黏土矿 物交互生长的有机质， 前者约占有机质总量的 55， 后者约占有机质总量的 40。 郭旭升等 2014 ［14 ］、 姜振学等 2016［16 ］、 杨文 新等 2018 ［17 ］、 耿一凯等 2017［20 ］、 刘尧文等 2018 ［21 ］曾经针对四川盆地龙马溪组富有机质页 岩开展了较为深入的微纳米孔隙定性及定量分析， 都认为有机质孔隙是龙马溪组页岩最主要的储集空 间， 并不同程度地结合压汞、 液氮吸附、 二氧化碳吸 附等实验进行了全岩心介质、 全尺度孔隙定量表征， 但缺乏针对有机质孔隙的定量统计及结构特征刻 画。为了深化对龙马溪组富有机质页岩有机质孔隙 的认识， 本次研究在大量微观检测基础上， 选择近百 幅图片进行有机质孔隙的数字岩石统计分析， 尝试 弥补常规压汞、 液氮吸附等手段的不足， 建立了一套 适合针对有机质孔隙进行定量刻画的分析方法。 3． 2有机质孔隙的数字岩石分析及分区间可视化 表征结果 定量分析过程首先将海绵状结构及气泡状结构 的两类有机质孔隙图像直接导入 PerGeos 系统， 选 取处理区域， 进行滤波处理， 剔除电子噪声; 之后， 基 于灰度值及分水岭原理划分孔隙边界并进行分割、 识别并提取孔隙， 利用颜色标记区分不同的孔隙体， 同一个孔隙中的像素组用一种颜色进行标记并记 录， 视为一个独立的孔隙。识别并标识后的结果如 图 5 所示。 对每个孔隙标识之后分孔径区间进行了分别提 取， 并形成二次可视化展示。根据 FE－SEM 观察认 识， 对于填隙状有机质发育的海绵状结构有机质孔 隙， 采用 5～10 nm、 10～30 nm、30～50 nm 及大于 50 nm 的四个孔径区间进行分别提取， 形成的二次可视 822 ChaoXing 图 4 a， b 填隙状有机质及其孔隙特征; c， d 与黏土矿物交互生长的有机质及其孔隙特征 Fig． 4 a， b Interstitial organic matters and their pore characteristics; c， d Organic matters interacted with clay minerals and their pore characteristics a1填隙状有机质; b1选择处理区域; c1识别后的孔隙; d1每个孔隙进行标识; a2与黏土矿物交互生长的有机质; b2选择处理区域; c2识别后的孔隙; d2每个孔隙进行标识。 图 5PerGeos 数字岩石系统处理过程及图像展示 Fig． 5Processing and images of PerGeos digital professional system 922 第 3 期白名岗， 等 场发射扫描电镜及 PerGeos 系统在安页 1 井龙马溪组页岩有机质孔隙研究中的联合应用第 37 卷 ChaoXing a5～10 nm 孔隙及其分布; b10～30 nm 孔隙及其分布; c30～50 nm 孔隙及其分布; d大于 50 nm 孔隙及其分布。 图 6填隙状有机质中发育的孔隙分区间表征 Fig． 6The intersectional characterization of pore spaces developed in interstitial organic matters 化孔隙分布图见图 6; 对于与黏土矿物交互生长的 有机质发育的气泡状结构的孔隙， 采用小于 30 nm 5～10 nm 和 10～30 nm 、 30～50 nm 及大于 50 nm 的三个孔径区间进行分别提取， 形成的二次可视化 孔隙分布图如图 7 所示。 表 1两类有机质及其孔隙发育特征、 参数对比 Table 1A comparison of pores characteristics and parameters developed in two types of organic matters 统计参数 PerGeos 系统统计及电镜观察填隙于自生硅质中的有机质 与黏土矿物交互生长的有机质 两类有机质占总有机质百分比 观察约 55 约 40 有机孔等效圆孔隙直径主体范围 观察10～50 nm30～120 nm 数字岩石系统统计的单位面积内 “m2 孔隙个数范围200～50010～50 数字岩石系统统计的单个有机质面孔率范围 15～305～40 数字岩石系统统计的孔径平均值2085 数字岩石系统统计的孔径 D10/D50/D90值 或范围 6/6/15～3050/60/80～120 PerGeos 数字岩石系统处理结果揭示， 两种不同 赋存状态的有机质在孔隙发育程度、 孔隙分布等方 面都差别迥异， 最直观的差别表现在填隙于自生硅 质中的有机质， 其孔隙在小于 30 nm 区间密集分布 图 6 ， 与黏土矿物交互生长的有机质， 其孔隙在大 于 50 nm 区间密集分布 图 7 。同时， 数字岩石系 统也统计了两类孔隙的分区间孔径频数， 并形成直 方图， 如图 8 所示。图中两个明显的众数峰值， 揭示 了两类不同赋存形态的有机质所发育的两个不同孔 径众数的有机孔隙特征， 其中填隙于自生硅质中的 有机质孔隙孔径众数为 5～10 nm， 与黏土矿物交互 生长的有机质孔隙孔径众数为 51～100 nm。 此外， 进一步利用 PerGeos 数字岩石系统对有 机质孔隙面孔率、 单位面积内 μm2 的孔隙个数等 分别进行了量化统计， 结果见表 1。所获得的定量 032 ChaoXing a小于 30 nm 孔隙及其分布; b30～50 nm 孔隙及其分布; c大于 50 nm 孔隙及其分布。 图 7与黏土矿物交互生长的有机质中发育的孔隙分区间表征 Fig． 7The intersectional characterization of pore spaces developed in organic matters interacted with clay minerals 图 8两类有机质孔隙孔径分布直方图 Fig． 8Histogram of pore diameter distribution of two kinds of organic matters 参数揭示， 两类不同赋存状态的有机质在单位面积 内的孔隙个数、 平均孔隙直径等参数均存在较大差 别， 两类有机质孔隙均极为发育且具有非均质性， 有 机质面孔率最高可达 40。 郭旭升等 2014 ［14 ］、 姜振学等 2016［16 ］、 杨文 新等 2018 ［17 ］都对四川盆地内龙马溪组富有机质 页岩中的孔隙进行了定量描述， 虽然没有针对有机 质孔隙的定量研究， 但都不同程度地强调了龙马溪 组页岩总体以孔径小于 30 nm 的孔隙占绝对比例。 例如， 杨文新等 2018 ［17 ］认为涪陵地区龙马溪组页 岩中直径小于 20 nm 的孔隙占总孔隙 80以上; 郭 旭升等 2014 ［14 ］也认为， 焦石坝龙马溪组页岩孔径 大小主要分布在 2～30 nm。按照国际理论和应用化 学联合会 IUPAC 的孔隙分类， 本次研究揭示的龙 马溪组富有机质页岩， 作为主要储集空间的有机质 孔隙既发育直径介于 2～50 nm 的有机中孔， 又发育 直径大于 50 nm 的有机宏孔， 中－宏孔级别的有机 质孔隙发育程度均较好， 宏孔也是安页 1 井构造区 重要的储集空间。 4结论 利用场发射扫描电镜及数字岩石处理系统相结 合， 通过优化电镜光片制备方法及场发射扫描电镜 工作条件， 以无镀膜、 近距离、 低电压工作模式， 获取 了泥页岩样品微纳米组构的清晰边界及有机质孔 隙， 为针对有机质孔隙的定量研究提供了可能， 得出 以下研究结论。 1 场发射扫描电镜检测揭示， 有机质孔隙是安 页 1 井龙马溪组富有机质页岩最主要的孔隙类型， 次 为自生硅质晶间孔、 黏土矿物层间孔缝及成岩缝等基 质孔隙。受有机质赋存形态的影响， 安页 1 井龙马溪 组富有机质页岩中的有机质发育有海绵状及气泡状 两类有机质孔隙， 其中填隙于自生硅质中的有机质发 育着均匀的海绵状孔隙结构， 平均孔隙直径 20 nm， 为中孔范畴; 与黏土矿物交互生长的有机质发育气泡 状孔隙结构， 平均孔隙直径 85 nm， 为宏孔范畴， 有机 中孔及宏孔均发育较好。安页 1 井是我国南方盆地 外围海相页岩第一口页岩气突破井， 其龙马溪组页岩 中有机质中孔及宏孔并存并大量发育， 指示着该区较 好的页岩气资源潜力及开发前景。 2 利用 PerGeos 数字岩石系统， 针对有机质孔 隙进行定量研究和分区间可视化展示， 弥补了压汞、 氮吸附等测试技术只能进行全介质测试的不足， 可 以较为全面地定量获取有机质孔隙评价参数， 深层 次刻画富有机质页岩的有机孔孔隙结构及发育规 律， 为页岩气资源评价提供更加科学的参考依据。 5参考文献 ［ 1］Loucks R G， Reed R M， Ruppel S C， et al． Morphology， 132 第 3 期白名岗， 等 场发射扫描电镜及 PerGeos 系统在安页 1 井龙马溪组页岩有机质孔隙研究中的联合应用第 37 卷 ChaoXing genesis，and distribution of nanometer- scale pores in siliceous mudstones of the Mississippian Barnett shale ［ J］ ． Journal of Sedimentary Research， 2009， 79 9 848－861． ［ 2］Schieber J． Common themes in the ation and preserv- ation of intrinsic porosity in shales and mudstones- illuminated with examples across the phanerozoic［R］ ． 2010， SPE132370 2－10． ［ 3］Loucks R G， Reed R M， Ruppel S C． Spectrum of pore types and networks in mudrocks and a descriptive classification for matrix- related mudrock pores ［J］ ． AAPG Bulletin， 2012， 96 6 1071－1098． ［ 4］Chalmers G R， Bustin R M， Power I M． Characterization of gas shale pore systems by porosimetry， pycnometry， surfacearea，andfieldemissionscanningelectron microscopy/transmissionelectronmicroscopyimage analysesExamplesfromtheBarnett， Woodford， Haynesville，Marcellus，andDoigunits ［J］ ．AAPG Bulletin， 2012， 96 6 1099－1119． ［5］Lhr S C， Baruch E T， Hall P A． Is organic pore development in gas shales influenced by the primary porosity and structure of thermally immature organic matter ［ J］ ． Organic Geochemistry， 2015， 87 119－132． ［ 6］Loucks R G， Reed R M． Scanning electron microscope petrographic evidence for distinguishing organic matter pores associated with depositional organic matter versus migrated organicmatterinmudrock ［J］ ． GCAGS Journal， 2014， 3 51－60． ［ 7］邹才能， 朱如凯， 白斌， 等． 中国油气储层中纳米孔首 次发现及其科学价值［J］ ． 岩石学报， 2011， 27 6 1857－1864． Zou C N， Zhu R K， Bai B， et al． First discovery of nanopore throat in oil and gas reservoir in China and its scientific value［J］ ． Acta Petrologica Sinica， 2011， 27 6 1857－1864． ［ 8］帅琴， 黄瑞成， 高强， 等． 页岩气实验测试技术现状与 研究进展［ J］ ． 岩矿测试， 2012， 31 6 931－938． Shuai Q， Huang R C， Gao Q， et al． Research development of analytical techniques for shale gas［J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2012， 31 6 931－938． ［ 9］于炳松． 页岩气储层孔隙分类与表征［J］ ． 地学前缘， 2013， 20 4 211－220． Yu B S． Classification and characterization of gas shale pore system［J］ ． Earth Science Frontiers， 2013， 20 4 211－220． ［ 10］ 张盼盼， 刘小平， 王雅杰， 等． 页岩纳米孔隙研究新进 展［ J］ ． 地球科学进展， 2014， 29 11 1242－1249． Zhang P P， Liu X P， Wang Y J， et al． Research progress in shale nanopores［J］ ． Advances in Earth Science， 2014， 29 11 1242－1249． ［ 11］ 焦淑静， 张慧， 薛东川， 等． 泥页岩孔隙类型、 形态特 征及成因研究［J］ ． 电子显微学报， 2015， 34 5 422－427． Jiao SJ，ZhangH，XueDC，etal． Studyon morphologicalcharacteristicsofmicroporesand microcracks in shale［J］ ． Journal of Chinese Electron Microscopy Society， 2015， 34 5 422－427． ［ 12］ 伍岳， 樊太亮， 蒋恕， 等． 海相页岩储层微观孔隙体系 表征技术及分类方案［J］ ． 地质科技情报， 2014， 33 4 92－97． Wu Y， Fan T L， Jiang S， et al． Characterizing techniques and classification s for microscope pore system in marine shale reservoir ［J］ ． Geological Science and Technology Ination， 2014， 33 4 92－97． ［ 13］Clarkson C R， Solano N， Bustin R M， et al． Pore structure characterization of North American shale gas reservoirs usingUSANS/SANS，gasadsorption，and mercury intrusion［ J］ ． Fuel， 2013， 103 606－616． ［ 14］ 郭旭升， 李宇平， 刘若冰， 等． 四川盆地焦石坝地区龙 马溪组页岩微观孔隙结构特征及其控制因素［ J］ ． 天 然气工业， 2014， 34 6 9－16． Guo X S， Li Y P， Liu R B， et al． Characteristics and controlling factors of micro- pore structures of Longmaxi shale play in the Jiaoshiba area， Sichuan Basin［J］ ． Natural Gas Industry， 2014， 34 6 9－16． ［ 15］ 武景淑， 于炳松， 张金川， 等． 渝东南渝页 1 井下志留 统龙马溪组页岩孔隙特征及其主控因素［J］ ． 地学 前缘， 2013， 20 3 260－269． Wu J S， Yu B S， Zhang J C， et al． Pore characteristics and controlling factors in the organic- rich shale of the Lower Silurian Longmaxi ation revealed by samples from a well in Southeastern Chongqing［ J］ ． Earth Science Frontiers， 2013， 20 3 260－269． ［ 16］ 姜振学， 唐相路， 李卓， 等． 川东南地区龙马溪组页岩 孔隙结构全孔径表征及其对含气性的控制［ J］ ． 地学 前缘， 2016， 23 2 126－134． Jiang Z X， Tang X L， Li Z， et al． The whole- aperture pore structure characteristics and its effect on gas content of the Longmaxi ation shale in the Southeast Sichuan Basin ［ J］ ． Earth Science Frontiers， 2016， 23 2 126－134． ［ 17］ 杨文新， 李继庆， 赵江艳， 等． 四川盆地涪陵地区龙马 溪组页岩微观孔隙结构定性定量研究［ J］ ． 石油实验 地质， 2018， 40 1 98－102． Yang W X， Li J Q， Zhao J Y， et al． Qualitative and quantitative study of micro- pore structures of Longmaxi ation shale in Fuling area，Sichuan Basin ［J］ ． 232 ChaoXing Petroleum Geology ＆ Experiment， 2018， 40 1 98－102． ［ 18］ 王玉满， 董大忠， 李建忠， 等． 川南下志留统龙马溪组页 岩气储层特征［ J］ ． 石油学报， 2012， 33 4 551－561． Wang Y M，Dong D Z，Li J Z，et al． Reservoir characteristics of shale gas in Longmaxi ation of the Lower Silurian，Southern