GB6730.6-86铁矿石化学分析方法三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 三氯化铁一 乙酸钠容量 法测定金属铁量 UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 5 4 3. 0 6 G日 6 7 3 0. 6 一 6 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e f e r r i c c h l o r i d e 一 s o d i u m a c e t a t e v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f me t a l l i c i r o n c o n t e n t ︸ 木标准适1 1 1 l . 铁矿} ; , 铁精i 1j “烧结矿和球h i N ， } ， 金 属铁山均 测定。测定范1;i。 本 标准 遵宁G F 3 1 4 6 7 -7 8 冶金产 品化.产 分 析方 法标准 的总则 及 一 般 规 定「 方法提要 试 样i i 先经磁选法分 离I 卜 磁性句物，A电 磁搅拌条件卜 ，用三 氯化铁一 乙酸钠洛i1 11 , 1 1 溶解G属 铁，过M b “ 分离后， 站液川} F 格酸钾标准溶液滴定，计 s 金属铁的I4 分含4 1. 共他还惊态物质及高价ik 等氧化态物质，对木法存在 } 几 扰。 2 试剂 2 . 1抓 化 铁 洛 液 3 称 取 3 0 氯 化 铁 F e C 卜 6 H , O , 洛1 1 l 1 0 1h r1 } 水 巾 ， “ 川 勿 济液浑召，应过iM , 后使川。 2 . 2认化铁 乙酸钠洛液 P I 1 2 . 2 一 2 . 4 取l o o m 抓化铁溶液 2 . 1 加人3 1 } , . 酸 油 N a A 3 1 毛 O ， 用P H 计 测 定} I; P f i f l t o I II P H 1 i t 不合 要 求 f} 加人 乙 脸 乍 1勺 或 找 ， 、 失 介液 2 . 1 朴 以U 司 蔡。 2 . 3 硫磷7 1 t“ 含 酸 将2 0 0 - 1 硫酸 1 1 1 . 8 4 9 , m 1 在搅拌 卜 ，缓慢泪人 5 0 I n I 水 { 1 1 , ; 1 1 加人 3 0 I rn I 磷酸 P 1 . 7 0 9 / ml ，混匀 2 . 4 乙西 享 。 2 . 5几 苯 胺磺酸钠溶液 0 . 2 。 2 . 6 t P 铭酸钾标准溶液 0 . 0 0 4 1 6 7 11 1 o f I 称取1 . 2 2 5 8 9 预光在1 5 0 ℃ 烘书1 1 1 的I- . 格险l 从 准试剂，溶P 水， 移人l o o o - I 容少 谈 瓶I I ，少 斗 ] 水稀释版刻 度， 7 [ e 匀。 2 . 7硫酸亚 铁 按洛 液 约 。 . 0 2 5 m o l } 称 取 9 . 8 5 K 硫 酸 亚 铁 按C N I 卜 F e S 6 比 j 溶上 硫酸 5 9 5 ， } ， ， 移人 1 0 0 0 - I 齐l 瓶， } ， ， 用硫酸 5十 9 5 稀释5刻 度，}L e - 3 试样 3 . 1 - 11 x 3 . 1试样粒度应小J 1 0 0 O - ,如试 样, I , , iu 合水或易氧化物质含n i. f ;i 11 4 , J I; 粒度应小1 - 1 6 0 F i n 。 3 . 2 预 I .燥不影响试 样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁6 I 化学分析方法分析川lii { 噪试 翔内G I 务进行。 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 国家标准局1 9 8 6 0 8 一 1 9 发布 1 9 8 7 0 8 一 0 1 实施 GB 6 7 3 0. 6-8 6 同 试样，在同 一 试验室，应由同 一 操作者在不同 时间内进行2 一4 次测定。 4 . 2 试样量 按表1 称取试样。 表 1 今 1 94 铁 龄,试 样 策， K 0. 3-1 1 . 8 0 . 8 -2. 0 ] 0 1 1 0 0. 5 00 0 43 空白试验 随同试样做空白试 验， 所用试剂须取自 同 一试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类型 指分 析步骤相 致的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 将试样 4 . 2 置于干 燥的1 5 0 -1 锥形瓶I I I ,每次加人1 5 一 2 0 m 1 乙 醇 2 . 4 ， 仔细摇匀， 用 场强1 0 0 0 0 C 扁形磁铁外磁选4 一5 次， 慢慢倾出 非磁性矿物及乙 醉 尽量倒净乙 醉 o 然后加入 3 0 - 1 7 - 氯化铁 乙酸钠溶液 2 . 2 ，盖上瓶塞，电 磁搅拌2 0 m i n 。 用滤纸 应加入适u 纸浆 或酸 洗石棉 预 光 应于 9 0 0 ℃灼烧2 h 以上 过 滤。用水洗涤锥形瓶3 一4 次， 洗 残渣6 一8 次。 向 滤液中加 2 0 m l 硫酸混 合 酸 2 . 3 ， 流水 冷却 F 静置 至黄色 退去， 加人5 滴二 苯 胺磺 酸 钠溶液 2 - 5 ， 用重 铬酸钾标 准溶 液 2 . rY 6 滴定至呈稳 定紫色。 4 . 5 . 2 过滤时，可用扁形磁铁块于 锥形瓶底部吸化磁性矿物，使其尽量少进人滤纸，倾P i 过i} ，以加快过滤速度。 向 随同试样空白 溶液中加人 6 . 0 0 - 1 硫酸亚 铁按溶液 2 . 7 . 2 0 - 1 硫磷混合 酸 2 . 3 , 流水冷 却F 静置至黄色 退去，加人5 滴二苯胺磺酸钠溶液 2 . 5 ，用重 铬酸钾标准溶液 2 . 6 滴定至华稳 定紫色。记卜 消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 A，再向 溶液中加人 6 . 0 0 - 1 硫酸亚铁该溶液 2 . 11 , 再以I .铬酸钾标准溶液滴定至呈稳 定紫色， 记 「 滴 定的毫升数 B ， 5 分析结果的计算 5 . 1 按 卜 式计算金属铁百 分含量 MF e VV o x 0 . 0 0 0 4 6 5 5 一x ” 刁 1 0 0 则 V , -- A一 B 即为 空白 值。 .K 式中V 滴定试样溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积， m l ; V , 滴定随同试样空白 溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，m l ; 0 . 0 0 0 4 6 5 5 试样量，9 ; 每毫升重铬酸钾标准溶液相当 于金属铁的克 数; K 由公式K GB 6 7 3 0 1 0 0 1 0 0 一A 所得的 换算系数 如使用预干燥试样，则K 曰A是按照 . 3 -8 6 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 测定得到的 吸湿水质量百分 数。 分析值的 验收 平 行分析同 类型标 准试 样所 得的分 析值与 标准 值之 差不 大于表2 所列的允 许 差[14 ,则lA f , rj f ，否则无效，应重 新分析。分析值是否有效首 先取决f 平 行分析的标准试 样的分 析值是否t j 标 .一‘卜， .卜.、孔J气L尸 ph-4 I I i K 7 n .9 “ F } - [[ 才. w n G日 6 lo . -a s 准值一致。 当 所得试样的两个有效分析值之 差，不大于表2 所列允许差时.则可予以平均，计算为最终分析 结果;如二者之 差大于允许 差时，则应按附录A 的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算 试 样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四 位，并按数字修约规则的 规定修约至小数第二位。 6 允许差 表 2 金属铁量 标 样 允 许 差试 样 允 许 差 0 . 3 0 0 -0 . 5 0 0士0 . 0 4 0 . 0 5 i 0 . 5 00 - 1 . 0 0 0土0 . 0 7 0 . 1 0 1 . 0 0 0 - 2 . 0 0 0士0 . 1 5 0 . 2 0 GB 6 7 3 0. 6 -3 6 附录A 验收试样分析值程序 补充件 附加说明 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由包头 钢铁公司负责起草。 本标准由冶金部长沙矿冶研究院起草。 本标准主要起草人黄宝贵、田海容。 “ r 即表2‘ } ， 所列允许差。