GB12496.10-1999木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 木质活性炭试验方法 亚甲基蓝吸附值的测定 G B / T 1 2 4 9 6 . 1 0 一 1 9 9 9 代替 G B / T 1 2 4 9 6 . 2 -1 9 9 0 T e s t me t h o d s o f wo o d e n a c t i v a t e d c a r b o n - D e t e r mi n a t i o n o f m e t h y l e n e b l u e a d s o r p t i o n 1 范围 本标准规定了木质活性炭亚甲基蓝吸附值的试验方法。 本标准适用于木质活性炭。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 9 7 2 1 -1 9 8 8 化学试剂 分子吸收分光光度法通则 紫外和可见光部分 3 方法提要 试样与一定量 以 毫升为单位 的亚甲 基蓝溶液混合作用后过滤e 19 液用分光光度计测定其吸光度， 该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度， 则所需亚甲 基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲 基蓝吸附 值。 4 主要仪器 4 . 1 电 动振荡器 往复式 ， 频率约2 7 5 次/ m i n . 4 . 2 分光光度计 G B / T 9 7 2 1 , 5 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格， 所列试剂除规定外， 均指分析纯试剂。 5 . 1 亚甲基蓝， 指示剂。 5 . 2 磷酸氢二钠C N a 2 H P O , 1 2 H , O D G B / T 1 2 6 3 , 5 . 3 磷酸二氢钾 G B / T 1 2 7 4 , 5 . 4 缓冲溶液 称取3 . 6 g 磷酸二氢钾， 1 4 . 3 g 磷酸氢二钠溶于1 0 0 0 m L 水中， 此缓冲溶液p H值约为 7 5 , 5 亚甲 基蓝试验液 1 . 5 g / L 5 . 5 . 1 配制 由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化， 应在未干燥情况下使用 4 h 后， 测定其水分。 国家质f技术监督局1 9 9 9 一 ， 1 一 1 0 批准 ， 故需在 1 0 5 士0 - 5 ℃下干燥 2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 c B / T 1 2 4 9 6 . 1 0 一 1 9 9 9 亚甲基蓝未干燥品的取用量按式 1 计算 m m , 15 石 二 不 E 式中 m , 未干燥的亚甲 基蓝的质量， 9 ; E 水分， ; ， 干燥品需要量， 9 ; P 亚甲基蓝的纯度， 0 o o 按式 1 计算与1 . 5 g 亚甲基蓝干燥品相当的未千燥品的量， 将称取的亚甲基蓝 称准到1 m g 溶 于温度为 6 。 士1 0 c 的缓冲溶液中， 待全部溶解后， 冷却到室温过滤于1 0 0 0 m L 容量瓶内， 分次用缓冲 溶液洗涤滤渣， 再用缓冲溶液稀释至标线。 6 操作步骤 称取经粉碎至7 1 da m的干燥试样。 . 1 0 0 g 称准至1 m g , 置于1 0 0 m L具磨口 塞的锥形烧瓶中， 用 滴定管加入适量的亚甲 基蓝试验液， 待试样全部湿润后， 立即置于电动振荡机上振荡2 0 m i n ， 环境温度 2 5 士5 C ， 用直径1 2 . 5 c m的中速定性过滤纸进行过滤。 将滤液置于光径为1 c m的比 色皿中， 用分光 光度计在波长6 6 5 n m下测定吸光度， 与硫酸铜标准滤色液〔 称取4 . 0 0 0 g 结晶硫酸铜 C U I S 0 4 5 H } 0 溶于1 0 0 0 m 1 ， 水中〕 的吸光度相对照， 所耗用的亚甲 基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲 基蓝吸附值。 7 结果表述 7 . 1 亚甲 基蓝吸附 值可直接以m L / 0 . 1 g 为单位表示。 7 . 2 亚甲基蓝吸附值也可以m g / g 为单位表示。 A二 B X 1 5 ⋯⋯ 2 式中 A 亚甲 基蓝吸附值， m g / g ; B 亚甲 基蓝吸附值， m L / 0 . 1 g , 8 亚甲墓蓝试验液的标定 亚甲 基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在9 8 . 5 以上， 严格按照5 . 5 . 1 配制， 可直接应 用于脱色试验操作， 也可用下述方法之一进行标定。 8 . 1 碘量法 准确吸取亚甲 基蓝试验液5 0 . 0 0 m L于2 5 0 m L棕色容量瓶中， 加入3 6 乙酸2 5 m L ， 摇匀， 准确加 入0 . 1 m o l / L碘标准溶液3 0 m L ， 立即大力振摇片刻， 将瓶置于黑暗处1 h ， 其间每隔1 0 m i n 振摇1 次， 用水稀释至标线， 摇匀， 立即用滤纸过滤， 弃去最初溶液2 0 m L ， 其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。 准确吸 取上述 滤液1 0 0 m L ， 用0 . 1 m o l / L 硫代 硫酸钠溶液滴定到浅黄色， 以淀粉液作指示剂继续 滴定到无色为终点。 另取5 0 m L缓冲液置于2 5 0 m L 容量瓶中， 同时作一空白 试验。 亚甲 基蓝溶液浓度按式 3 计算 亚甲 基蓝溶液浓度 g / L c V ， 一V X 3 . 1 9 6 ⋯⋯ 3 式中 。 - 一 硫代硫酸 钠的浓度， m o l / L ; V , 空白 试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积， m L ; V 试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积， m L ; 3 1 9 . 6 亚甲 基蓝 C , 6 H , 8 C I N , S 的摩尔质量， g / m o l , 8 . 2 重铬酸钾法 准确吸取亚甲基蓝试验溶液5 0 . 0 0 m L置于容量为4 0 0 m L烧杯中， 准确加入。 1 / 6 K , C r z 0 7 。 . 1 0 0 m o t 八 _ 重铬酸钾标准溶液2 5 . 0 0 ml ， 放入水浴中加热至 7 5 士2 C， 并在 7 5 土2 ℃不断搅拌. 保 G B / T 1 2 4 9 6 . 1 0 一 1 9 9 9 持 3 0 m i n 后流水冷却， 经滤纸过滤， 并用水洗涤， 将滤液收在3 0 0 m L锥形瓶中， 加 1 十8 硫酸溶液 2 5 . 0 0 m L 和碘化钾2 g , 摇匀， 然后用硫代硫酸钠溶液滴定， 至 溶液呈淡黄色时加人淀粉指示液数滴， 滴 定至蓝色消失呈亮绿色为终点。 按相同条件用5 0 . 0 0 m L缓冲溶液做一空白试验。 则亚甲基蓝溶液浓度 P g / L 按式〔 4 计算 P g / L c V 一V , X 1 0 6 . 6 / 5 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 式中 V , 一一 空白 滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积， tn L ; V , - 滴定亚甲 基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积, m L ; c - 硫代硫酸钠溶液的浓度 ， m o l / L ; 1 0 6 . 6 - 1 / 3 亚甲 基蓝 C , 6 H , , C I N , S 的摩尔质量， g / m o l , 8 . 3 分光光度法 准 确吸取1 0 . 0 0 m L亚甲 基蓝溶液于2 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。 再从此稀释液中准 确吸取2 0 m l入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀， 立即用分光光度计 按G B / T 9 7 2 1 ， 分子 吸收分光光度法通则或仪器说明书进行校正 在波长6 6 5 n m， 光径为1 c m下测定吸光度， 其吸光度应 与硫酸铜对照液的吸光度偏差在土。0 1 〔 取硫酸铜 C u S o , 5 H 必 2 . 4 0 g ， 加水溶解后移入1 0 0 m L容 量瓶， 稀释至标线〕 。