铸铁中Si、Mn、P、Cr、Cu、Mo、Ni、Ti联测.doc

铸铁中Si、Mn、P、Cr、Cu、Mo、Ni、Ti联测 一、试剂 1、 硫硝混合酸，硫酸50ml，硝酸8ml，慢慢加入水中，稀释至1000ml。 2、 过硫酸铵溶液15 （不超过三天） 3、 过氧化氢3 4、 钼酸铵溶液5 5、 草酸溶液5 6、 硫酸亚铁铵溶液6（1000ml溶液中加硫酸5ml） 7、 硝酸铋钼酸混合液称硝酸铋4克，溶于100ml硝酸中，加适量水溶液解后，加钼酸铵（5）120ml，用水稀释至1000ml。 8、 抗坏血酸1 称10克抗坏血酸；0.3克EDTA溶于水中，稀释至1000ml（不超过三天）。 9、 定锰混酸0.4，称硝酸铋4克溶于水中，加硝酸40ml，用水稀释至1000ml。 10、 磷酸（11） 11、 尿素溶液10（用时配制） 12、 亚硝酸钠溶液0.5 13、 二苯基碳酰二肼溶液0.5称苯二甲酸酐4克溶解于100ml热乙醇中，加入二苯基碳酰二肼0.5克，溶解后冷却，贮于棕色瓶中。 14、 中性红指示剂0.1乙醇溶液。 15、 氨水（11） 16、 双环乙酮草酰二腙（BCO）溶液（0.05），称取0.5克BCO溶于100ml热乙醇溶液（11）中，以水稀释至1000ml。 17、 柠檬酸铵溶液50。 18、 碘溶液0.1N，称取碘12.7g，碘化钾25g，用少量水溶解后定容1000mL。 19、 氨性丁二酮肟0.1，称取丁二酮肟1g溶解于500mL氨水中，以水稀释至1000mL。 20、 草酸溶液10。 21、 变色酸溶液3，称取变色酸3g，无水亚硫酸钠0.5g，以少量水溶解后，以水稀释至100mL，过滤于棕色瓶中。 二、操作步骤 称取试样0.5000克于200毫升锥形瓶中，加硫硝混合酸85毫升，及过硫酸铵溶液（15）8毫升，加热至近沸的温度使试样溶解完全。再加过硫酸铵（15）8毫升，煮沸2分钟，使氧化完全至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氨（3）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀、过滤为母液。 1、硅的测定硫酸亚铁钼兰光度法 吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中,加钼酸铵（5）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒钟， 取下滴加草酸（5）5.0毫升,加水50毫升,立即滴加硫酸亚铁铵溶液（6）2.0毫升,摇匀后,注入1cm比色杯中,于波长650nm,以水作参比测量吸光度及百分含量。 2、磷的测定铋盐抗坏血酸钼兰光度法 吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中,加硝酸铋钼酸铵混合溶液15.0毫升,抗坏血酸（1）10.0毫升，摇匀.放置数分钟后,注入2厘米比色杯中,于波长650nm,以水作参比,测量吸光度及百分含量。 3、锰的测定过硫酸银盐光度法 吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中,加过硫酸铵（15）10.0毫升，定锰混酸5.0毫升，摇匀。放置几分钟后，注入2-3厘米比色杯中，于波长530nm处，以水作参比，测量其吸光度及百分含量。 4、Cr铬的测定 吸取锰的显色液10.00ml置于50ml量瓶中，加水10ml，加热煮沸2分钟后冷却，加入磷酸（11）4ml，尿素溶液（10）5ml，滴加亚硝酸钠溶液（0.5）使高价锰还原，以水补充体积约40ml，准确加入二苯基碳酰二肼溶液（0.5）2.00ml，以水稀释至刻度摇匀，1分钟后以水为参比2cm比色杯，530nm处测吸光度及含量。 5、Cu铜的测定 吸取母液10.00ml置于50ml另瓶中，加入柠檬酸铵溶液（25）5ml，加水约10ml，中性红指示剂（0.1）1滴，用氨水（11）调节至溶液由红变黄，并过量3ml；加BCO溶液（0.05）10.00ml，以水稀释至刻度摇匀。放置5分钟后以水为参比，用2cm比色杯，600nm处测吸光度及含量。 Mo钼的测定 试剂 1、 硫酸硫酸钛溶液称取硫酸钛1.5克溶于65ml硫酸（ρ1.84）中，再边搅拌边倾入435ml水中。 2、 硫氰酸钠溶液10。 3、 氯化亚锡溶液10称取氯化亚锡10克加入盐酸（ρ1.19）10ml，加热溶解，冷却。以水稀释至100ml，用时配制。 4、 钼显色液硫酸硫酸钛溶液、硫氰酸钠（10）、氯化亚锡溶液（10），各100ml，加入高氯酸（ρ1.67）10ml，同时混合。 操作步骤 吸取母液20.00ml置于150ml锥形瓶中，加入钼显色液30.00ml，摇匀，放置10～15分钟，以水为参比，2cm比色杯，500nm处测吸光度及含量。 Ni的测定 操作步骤 吸取母液20.00ml置于50ml量瓶中，加入柠檬酸铵溶液（50）5ml，碘溶液（0.1N）2.5ml，氨性丁二酮肟溶液（0.1）10ml，以水稀释至刻度，摇匀。1min后以水参比，用1cm或2cm 比色杯，于530nm处测量其吸光度。 Ti的测定 操作步骤 吸取母液20.00ml两份，分别置于50ml量瓶中。 显色液，加入草酸溶液（10）20ml，变色酸溶液（3）5ml，用水稀释至刻度，摇匀。 以空白液为参比，用2cm或3cm比色杯，于490nm处测量其吸光度。 空白液，加入草酸溶液（10）20ml，用水稀释至刻度，摇匀。