锌矿石中锌的快速分析 EDTA容量法.pdf

锌 。 锌矿石中锌的快速分析 E D T A容量法 侯晓磊 河南省有色金属地质勘查总院 河南4 5 0 0 5 2 科 学论 坛 ●I [ 摘 要] 试样经酸分解， 用硫代硫酸钠、氟化钠分离干扰元素， 在P H 5 ～ 6的的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中， 以二甲酚橙为指示剂， 用 E D T A标准溶液滴定 中图分类号 T L 2 7 1 ． 2 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 9 9 1 4 X 2 0 0 9 9 b 一 0 1 5 5 0 1 对于矿石中有色金属的快速常量分析， 我国有很多分析手段， 唯有锌矿石 中锌的快速分析 目前尚未见纪载， 我们经过多年的实践经验， 探索出了一套适 用于生产的快速分析方法。 1锌的赋存状态与伴生铂 锌在地壳中， 除锌矿物外， 小量的锌广泛分散于 自 然界中， 主要矿物有闪锌 矿Z n S 、含锌6 7 ％ 红锌矿 Z n O 、含锌 8 O ． 3 ％ 菱锌矿Z n C O 、含锌 5 2 ％ 异极 矿z n ． ，S i 0 l1 ． 4 H O 、含锌 5 3 ． 7 ％ 其次还有硅锌矿 Z n ．．S i O 及水锌矿 2 Z n C O 3 Z n O H 等。 单纯的锌矿石是由铅锌矿、铜锌矿或铅铜锌等多金属矿石中浮选而得， 也有的矿石如闪锌矿与铅的硫化物共生并伴生有少量镉、 铜、 金、 银、 锗、 铊、 铟、镓、锑、铋、锡以及黄铁矿、萤石等而形成多金属矿床等。 2方法提要 试样经H c卜I ] N O 一 H ， S O 分解， 以硫代硫酸钠、氟化钠分离F e 。‘ 、A 、 M n 、p b z 、C u 等元素， 使它们分别生成氢氧化物、氟化物 硫化物而除 去， 在 P H 5 6的的乙酸 一乙酸钠缓冲溶液中， 以二甲酚橙为指示剂， 用E D T A 标准溶液滴定锌， 本法速度快、准确度高、在实 际生产过程 中易于掌握 。 本法适用于锌矿石中u Z n ／ 1 0 5的测定。 3试剂鼍翻 P H 5 6乙酸乙酸钠缓冲溶液 称取2 0 0 g乙酸钠 C H C O O N a 3 H ．．0 溶于水， 加入 t 0 m L冰乙酸， 用水稀释至 l O 0 0 m L ， 混匀 用精密p H试纸检查p H 值。 锌标准溶液 称取 I ． O 0 0 0 g Z n 9 9 ． 9 9 ％ 于 1 5 0 m L烧杯中， 加入 1 5 m L B C I 1 1 ， 加热溶解， 蒸发至小体积 2 3 m L ， 移入l O 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混匀。此溶液含 I ． 0 0 0 m g ／ m L Z n 。 E D T A 标准溶液 C C ． 1} I N ， Q N a 2 H O 0 ． 0 1 5 3 m o l ／ L 。称取 5 ． 7 0 g E D T A 二钠盐， 溶于水， 移至 l O 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 标定 移取2 5 ． O O m L Z n标准溶液于 2 5 0 m L烧杯中， 加 l O m L P H 5 6乙酸 一 乙酸钠缓冲溶液， 用水稀释至 5 0 m L 左右， 加 卜2滴 5 g ／ L二甲酚橙指示剂， 用 E D T A标准溶液滴定至亮黄色为终点． E D T A标准溶液对z n的 f ． 值计算 f， P 2 V z 一 用 z E D T y E Df f 一 l m L E D T A 标准溶液相当于 z n 的质量， m g ／ m L ； p 一 z n 标准溶液的质量浓度， m g ／ m L V 一 Z n标准溶液的体积 V 一标准滴定溶液的体积 M 一 Z n标准溶液的质量 。 4分析步■ 称取 0 ． 5 g 精确至 0 ． 0 0 0 1 g 试样于4 0 0 m L烧杯中， 加少许水润湿， 加 1 5 m L H C 1 ， 7 m L H N O ． ， 6 m L 1 l H 2 S 0 4 在电热板上加热溶解至硫酸烟冒尽， 然 后， 用摄子夹烧杯放在电炉上烤杯壁 转动 ， 待硫酸烟 冒尽， 取下， 放冷。 加 1 1 H 2 S 0 4 5 6 滴， 蒸馏水 3 0 m L ， 盖上表面皿， 加热至沸取下， 在流水中冷却后， 加蒸馏水 2 0 0 m L ， 固体硫代硫酸钠一勺约2 g 用玻璃棒搅拌溶解， 待绿色完全 退去为止 ， 固体氟化钠一勺约2 g 用玻璃棒搅拌溶解 ， 加入缓冲溶液1 O m L ， 加 5 g ／ L二甲酚橙指示剂 1 2滴， 用E D T A标准溶液滴定至亮黄色为终点。 5结果的计算 ／ 1 0 兰 丝 1 0 0 f r x V o rA m xl O 0 0 0 坍 1 0 f ． 一 l m L E D T A标准溶液相当于 Z n的质量， m g ／ m L V ～样品消耗标准滴定溶液的体积， m L ； M 一称取试样的质量， g 。 6注意事项 1 溶样时必须将硫酸烟赶尽 2 加硫代硫酸钠还原铜时绿色必须退去为止 也可加硫氰酸钾沉淀铜 ； 3 含硫化物高的样品， 在溶样前应先于 7 0 0 7 5 0 C灼烧3 O 分钟， 否则不 易分解完全 4 固体氟化钠不少于 2 g 5 在滴定前加缓冲溶液， 切勿早加。 时显示海区情况、提供航海资料 、自动进行海图作业、辅助航海人员拟定 航线、进行航 路监 测、危险情况 自动告 警等。 目前， 基于E C D I S 的 I B S 发展迅猛， 特别是国际海事组织 I M O 第 l 9 届大 会通过 了E C D I S的执行标准， 使得标准的 E C D I S 成为纸海图的合法等价物， 使 得E C D I S的应用更加广泛。 2 船舶 自动识别系统 A u t o m a t e d I n d e n t i f i c a t i o n S y s t e m A I S 船舶自动识别系统是一种新型的辅助航行系统。目前A I S已发展成通用 自动识别系统 U n i v e r s a l A I S 。A I S的能够 自动向装备A I S设备的海岸电 台、其它船舶及航空器提供相关信息， 包括国籍 、船型、位置、航 向、航 速、航行状态及其它相关的安全信息， 能 自动接收配备该系统的船舶发出的 上述信息， 监视和跟踪这些船舶并能与岸基电台进行数据交换。 3 自动雷达标绘辅助系统 A u t o m a t e d R a d a r P l o t t i n g A i d A R P A A R P A自动获得和追踪避碰点， 给观察人员提供准确和实时的避碰信息。 A R P A主要包括以下功能 避碰点 自动探测、滤波跟踪、参数计算、碰危判 断、避碰路线、速度和 C P A 自动计算 、雷达叠层 图、航向操纵等。 另外 I B s还包括数字通讯子系统、操纵与控制子系统、光电一体化系 统、航行数据记录仪等部分。 3 I B S的发展趋势 经过近4 O 年的发展， I B S已经解决了各个子系统的标准制定问题 。现代 计算机技术、现代控制理论 、多信息融合技术、人工智能技术、模式识 别技术 、数据库管理技术等被越来越多的应用到 I B S中。如何以最少的人 力、最低 的燃料消耗， 实现船舶的高度 自动化航行， 提高航行的安全性、经 济性和有效性， 仍然是今后努力发展的方向。目前，国内外正积极发展 “ 智 能化船’ I B S将在其中扮演重要角色。I B S在未来将发展成无人值守的智能 船桥系统 I n t e l l i g e n t B r i d g e S y s t e m [ 5 ] 。智能船桥系统提供真正意义 下的融合后信息， 信息源来 自船舶 自身的各类传感器以及岸上、卫星、海上 的各种设备及 目标。智能船桥系统的模块化、便携化使之 能够方便、快捷 的应用 到任何平台上 。 智能船桥将主要具有以下几个主要特点 E C D I S实现功能一体化。 具有航行专家系统功能。 硬件设备标准化、模块化、通用化， 降低成本， 提高可靠性和可维修 性 。 利用全船光纤局域网， 实现 I B S网络一体化， 构成岸船一体化网络平 台。 结语 新一代的智能船桥系统是整个船舶 自动化的核心， 它将不断完善系统功 能， 更加重视信息的集成而不是设备的集成， 并进一步朝着船舶全 自动化无人 驾驶和智能化的方 向发展， 最终实现从码头到码头的全 自动化航行。 参考文 献 [ 1 ] 郭秉义． 舰船 自动化航行系统设计分析． 舰船论证参考， 1 9 9 3 3 2 4 2 9 ． [ 2 ]现代舰船电子装备技术与市场 上 中国船舶工业总公司综合技术经 济研究院I 1 9 9 8 ． [ 3 ]D e n h a r n E ．A d v a n c e d b r i d g e a u t o m a t i o n ．M a r i n e t e c h n o l o g y ． 1 9 9 3 ， 3 0 4 2 7 6 1 8 5 ． [ 4 ]王淑瑛 李德凡． 综合船桥系统的产生、发展和展望． 舰船情报研究 报告， 1 9 9 5 ． [ 5 ]E d i t o r i a 1 ． I n t e g r a t e d B r i d g e S y s t e m [ J ] ． T h e P i l o t ， 2 0 0 4 ， 4 2 7 7 5 8 ～ 6 9 ． 科技 博览I 1 5 5