论粉末冶金材料的密度测定.pdf

第 2 O卷第 6期 2 0 1 0年 1 2月 粉 末 冶 金 工 业 P OW DER M ET ALLURGY l NDUS T RY VoI _ 2 0 NO．6 D e c ． 2 O1 O 论 粉末 冶金材料 的密度测定 王崇琳 中 国科 学 院金 属研 究 所 ， 沈 阳1 1 0 0 1 6 摘要 密度 是 粉 末冶金 材料 的 最 重要 基 础数 据 ， 它 对其物 理和 机械 性 能影 响极 大 。在 用排 水 法测 定 密度 时 ， 要 注意排 除 系统 和偶 然误 差 ， 特 别应 注 意 考虑 开 通 孔 洞 的影 响 ， 否 则 计算 出的 密度值 将会 偏 高 ， 结果是 不 真 实的 ， 开孔愈 多 ， 浸入 水愈 多 ， 则其 偏 差愈 大 。 关 键词 密度 测 定 ； 排 水 法 ； 开孔 孔 隙度 中图分 类号 TF1 2 文 献标识 码 A 文 章编 号 1 0 0 6 6 5 4 3 2 0 1 0 0 6 0 0 0 1 一O 4 oN THE MEAS UREM ENT oF DENS I TY F oR P ／ M M ATERI ALS W a n g Cho ng - l i n I n s t i t u t e o f Me t a l Re s e a r c h ， Ch i n e s e Ac a d e my o f S c i e n c e s ， S h e n y a n g 1 1 0 0 1 6， Ch i n a Ab s t r a c t Th e d e n s i t y i s o n e o f t h e mo s t i mp o r t a n t p r o p e r t i e s f o r P ／ M ma t e r i a l s a s i t h a s d e c i s i v e e f f e c t s o n i t s p hy s i c a l a nd m e c ha ni c a l p r op e r t i e s ． I n o r de r t o m e a s ur e t he r e a l v a l u e， we s ho ul d a v o i d a ny s ys t e ma t i c a nd a c c i d e nt a l e r r o r s i n t he p r oc e du r e o f d e ns i t y de t e r mi na t i o n i f u s i ng i mm e r s e d me t h o d i n wa t e r ． Es p e c i a l n ot i c e s hou l d be p a i d t o t he e f f e c t o f o pe n po r o s i t y， a s i t wo u l d br i ng hi g he r c a l c ul a t i n g r e s ul t s o f d e ns i t y ． M o r e o pe n po r o s i t y wo ul d r e s ul t i n m o r e i m p r e gn a t e d wa t e r ， a n d m o r e f a l s e r e s ul t of t h e d e n s i t y ． Ke y wo r d s M e a s ur e me n t o f de ns i t y； I m me r s e d m e t ho d i n wa t e r； Ope n p or o s i t y 密度 是 粉末 冶金 材料 的最 普通 却是 最重 要基 础 数据 ， 它 对其 物理 和机 械性 能 ， 特别 是韧 性 和疲 劳影 响极 大 。例 如 ， D i s t a l o y AB 0 ． 5 C烧 结 材 料 在 密度 为 7 ． 0 g ／ c m。时 ， 抗 拉强 度 为 6 0 0 MP a ， 冲击 韧 性 为 3 O J ， 密 度 提 高 到 7 ． 2 g ／ c m。时 ， 其 值 分 别 为 6 6 0 MPa和 5 0 J l 】 j ，由 此 可 见 ， 在 材 料 相 对 密 度 8 9 时 ， 密度 提高 2 ． 9 ， 抗 拉 强 度 提 高 1 0 ， 冲击 韧性 提 高 1 ． 7倍 。又 如 ， 有 人 研 究 了 0 ． 5 C一 1 ． 5 Cu 一 0 ． 5 5 Mo 一 2 ． O Ni 材 料 的 疲 劳 性 能 _ 2 j ， 当密 度 为 6 ． 9 g ／ c m。时 ， 疲 劳 极 限为 1 3 0 MP a ， 提 高 至 7 ． 1 9 g ／ c m。 时 ， 疲 劳 极 限 为 3 6 8 MPa ， 若 再 提 高 至 7 ． 2 8 g ／ c m。 时 ， 疲 劳极 限为 4 4 9 MP a 。该 材料 理 论 密 度 为 7 ． 9 1 g ／ c m。 ， 在 相 对 密 度 约 8 7 时 ， 密 度 仅 增 加 4 ． 2 ， 疲劳极 限 提高 了 2 ． 8倍 ； 在 相 对 密 度 9 1 时 ， 密度 增加 1 ． 3 ％ ， 疲 劳性 能提 高 了 2 2 ， 由此 可 见 ， 对 于 一 个 相对 密度 约 9 0 的粉末 冶 金材 料 ， 准 确 测 定 密 度是 非常 重要 的 。 1 排水法测定密度时 的主要方法 排水 法 是 测定 密 度 的主 要方 法 ， 阿基 米 德原 理 是很 简单 的 ， 物体 在 空 气 和水 中 的质 量 差 表现 为 浮 力 ， 它 相应 于排 开 同体 积 水 的 质量 。硬 质 合金 材 料 近乎全 致 密 ， 可 按此 方法 测定 密 度 ， GB3 8 5 0 1 9 8 3规 定 了相 应 的标 准H ] 。就 烧 结 材 料 而 言 ， 应 注 意 排 除 开 通孔 洞 的影 响 ， 可 用热 浸油 或石蜡 等 封孔 ， 测 出显 密 度和 开孔 孔 隙度 。 美 国材 料试 验协 会 于 1 9 5 8年 提 出 了标 准方 法 ， 原 始 版 本 号 为 AS TM B 3 2 8 5 8 T， 作 者 查 阅 过 的 首 个 版本 号 为 AS TM B 3 2 8 6 0， 其 后 有 AS TM B3 2 8 一 收 稿 日期 2 0 1 0 0 3 0 9 作者简介 王崇琳 1 9 3 9 一 ， 男 汉 ， 江苏南京人 ， 研究员 ， 主要从事粉末冶金材料研究和相图教学工作 。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 2 粉末冶金工业 第 2 O卷 7 3和 AS TM B 3 2 8 7 3 r e a p p r o v e d I s ； 。在 AS TM B 3 2 8 6 0版本 中 ， 是测定 含 了 油 的轴承 密度 ， 将 浸 入 的油量 计 算 成 连 通 孔 隙 度 i n t e r c o n n e c t e d p o r o s i t y ； 在 AS TM B3 2 8 7 3版本 中 ， 则 改 为不 含 油 的零 件密 度 ， 同时做 出 一 系 列 规 定 如 样 品重 量 需 大 于 2 ． 0 g， 称 量用 天平精 度需达 到 0 ． 0 0 1 g ， 悬 丝直 径 应 小 于 0 ． 2 5 mm， 并 在计 算 中对 悬 丝 重量 做 出修 正 ； AS T M B 3 2 8 - 7 3 r e a p p r o v e d 仅在格 式上 稍做更 动 。 后来 ， 由 AS TM 标准发 展为 I S O 2 7 3 8 。 我 国在不 同领域 制定 了 1 0余 个标准 ， 均涉及 到 多 孔 体 密 度 的 测 定 ， 其 中 主 要 是GB ／ T 5 1 6 3 2 0 0 6 _ 6 ] ， 它综 合 了 1 9 8 5年 版本 G B 5 1 6 3 、 GB 5 1 6 4和 G B51 6 5 _ 7 蜘 。其 内容 为 测定 试 样 空 气 中质 量 ， 浸 油后质 量 m 。和 浸 油样 品 在 水 中质 量 m z ， 查 出 油 和水在温 度 t 时 的密度 lD 和 ID ， 则可计 算 出温 度 t 时样 品 的密度 D 和 开孔率 P。 D 一 一 g ／ c m。 1 ／ 7 ／ 3 I L P。 一 旦 x 1 00 2 ／ 7 ／ 3 ～ 2 p o‘ 我 国 的 某 些 标 准 ， 如 关 于 摩 擦 材 料 的 G B ／ T 1 0 4 2 1 2 0 0 2 ， 二氧化 铀 芯块 的 G B 1 1 9 2 7 - 8 9 ， 航 空 工 业标 准 HB 5 4 4 1 ． 7 - 1 9 8 9以及 工 业 型 煤 标 准 MTT 9 1 8 - 2 0 0 2均 采 用 这 种 热 浸 油 或 石 蜡 等 封 孔 方 法 ] 。但是 浸油或 涂 腊 法较 为 繁 琐 ， 人 们 想 出用 水代 替 油 ， 例 如 建 筑 陶 瓷 砖 的 标 准 GB ／ T 3 8 1 0 ． 3 2 0 0 6即采 用浸水 法口 ， 可用煮 沸法或 抽真空 法使水 能完全 浸入其 中， 这 时需 称 量 三个 数 据 样 品重 ， 即 试 样在 空气 中质 量 7 “／ 1 ； 悬 浮重 ， 即在 水 中悬 浮 时质 量 研 ； 饱 和 重 ， 即 在 搽 干 表 面 后 浸 水 样 品 的 质 量 m。 。此时计 算公 式为 3 和 4 ， 有 人 提 出考 虑空 气 浮力 的影 响 ， 见 式 5 ， 式 巾 ， 为空气 的密度 ， 2 o℃ 时 为 0 ． 0 0 1 2 g ／ c m。 。 D 一 p t g ／ c m。 3 7 ， 2 3 一 2’ P。 一 3 一 1 ／ 3 一 2 X 1 0 0 4 D 一 ～ I l 1 ． 1 一P u ] l0 g ／ c m。 5 一 ， ’ ‘ ’ 避 免用 油 ， 直接 用水 ， 工作较 为便利 。作 者在粉 末 冶金 材料研 究经 历 中， 采用 排 水 法做 过 大 量 的密 度测定 ， 力 图得 到真 实数 据 。为 了能得 到 精 确 的密 度 数值 ， 作 者 曾提 出要 作误差 分析 ， 包括运 用误差 传 递 公式计 算误差 ， 对悬 丝和水 温进行 修正等 ， 从 而使 密 度测定 的相对误 差达 到 0 ． 0 5 口 引。 2 开通孔洞将会使计算 密度偏高 事 实上 ， 在粉末 冶金 材料 的 日常检测 中 ， 排水 法 得 到广 泛应 用 。作 者发 现某公 司开发 了一种 密度 测 量 天平 ， 配 有 小 型 水 槽 及 计 算 软 件 ， 可 自动 修 正 水 温 ， 使用 较 为方便 。但是 检测 人员仅 称重 两次 ， 即只 测 定样 品重 m 和悬 浮重 m ， 并 不 测定 饱 和重 m。 ， 仪 器 的程 序也 是基 于 这 两次 测 定 数据 ， 按 照 下 式 自 动计 算并 显示 了密 度值 。 D 一 二 Lp g ／ c m。 6 ， ， l lY t2 仅测 定两 次重 量 ， 会 带来 一 定 程 度 的偏 差 。为 了估 计 其 大 小 ， 采用 感 量 为 0 ． 0 0 0 1 g密度 测 定 仪 ， 批量测 定 了重约 7 ． 5 g的压型 和烧 结样 品 。按照 误 差传递 公 式 ， 计 算 出 密 度 的测 定 误 差 为 0 ． 0 0 8 g ／ cm。； 再按 有 效 数 字 处 理 规 定 ， 超 过 1 O个 数 据 的 统 计 平均 值有 效数字 可 增 加 一位 ， 本文 中密 度值 取 小 数 点后第 3位n 。 ， 部 分结果 如 表 1和 表 2 ， 表 中的 “ 密 度 正 ” 是 指三 次称重后 按式 3 的计算结 果 ， 而 “ 密 度 误 ” 则是 两次 称量后 按式 6 的计算结 果 。 从表 1可见 ， 测量 压 型零 件 时 ， 饱 和重 m。与样 品重 m 几 乎相 同 ， 开 孔孔 隙度 几乎 为零 ， 这 是 由于 硬脂 酸锌 或其它 粘结 剂阻碍 了水 的浸入 ， 因而 ， 测量 两次质 量 ， 即样 品重 m 和悬浮 重 即可准 确测 定 压型样 品 的密度 。至 于 表 1中开 孔 孔 隙度 为 负值 ， 是 由于压型件的强度稍低， 操作过程 中难免会碰落 边 角处 粉料 ， 因而得 到负 值 的假 象 。 但 是 ， 从 表 2可见 ， 在 测 量烧 结 样 品时 ， 由于存 在 开孔孔 隙度 ， 浸入 水后饱 和重 m。 大于样 品重 ， 这会 带来 测 量 误 差 。本 例 巾开 孔 孔 隙 度 为 4 ． 8 ， 若 测 定 三 次 样 品 质 量 ， 得 到 样 品 的 实 际 密 度 为 6 ． 7 6 0 g ／ c m。 ， 但是 若 只测 定 两 次样 品质 量 ， 则 计 算 得 到 7 ． 1 0 3 g ／ c m。 ， 比实 际密度 高出 了 0 ． 3 4 g ／ c m ， 相对偏 差为 5 ． 1 。开孔愈 多 ， 浸 入水 愈 多 ， 则 其 偏 差愈大 。 密 度 测定 仪 的 操作 者要 完 成 大量 样 品 的测试 ， 称 量速 度会较 快 ， 浸入水 量受 到抑制 ， 实际偏 差可 能 稍 小 ， 但 是 由于水对 样 品的润湿 性特好 ， 水 的浸入难 于避 免 ， 密 度测 定 仪显 示 的数值 将 是 偏 高 的 。报 出 较高 的密 度值 ， 测定 者 高 兴 ， 领 导也 高 兴 ， 可惜 是 不 真实 的 。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 6 期 王 崇 琳 论 粉 末 冶 金 材 料 的 密 度 测 定 3 表 2烧 结 零 件 的 密 度 测 定 值 3 进行材 料研究 时应测定每个样 品密 度 在 研究 粉末 冶 金 材 料 性 能 时 ， 首 先 应 准 确 测 定 其 密度 。例 如 ， 作 者 研究 疲劳 性 能时 ， 将 材料 加工 成 标 准 的疲 劳 试样 ， 精 确测 定 每个 样 品 的密 度 E ] 。表 3为 用 于 I I 定 疲 劳 极 限 曲线 的 8个 样 品密 度值 ， 其 平 均值 D 为 7 ． 2 6 2 g ／ c m。 ， 标 准差 o - 一 为 0 ． 0 2 3 g ／ cm。 ，标 准差 ／ 平 均值 的 比值 为 0 ． 3 ， 按 统 计 理论 在 D 内的 概 率 为 6 8 ， 表 3中 以 黑 体 字 标 出此 范 围 内的数 据 ， 它们 的密 度如 此相 近 ， 这 几个 样 品的 疲劳 数据 应更 具 可 比性 。 表 3疲 劳 试 样 的 密 度 测 定 值 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 4 粉末冶金工业 第 2 O卷 4 结 论 1 排 水法 测定 粉 末 冶金 材 料 时 ， 用 水 代 油 ， _丁 作 较简便 ， 但需称 量 三 个数 据 ， 即样 品重 、 悬 浮重 和 饱 和重 ， 可 计算 出密度 和开孑 L 孑 L 隙度 ， 要排 除系统 和 偶 然误差 ， 以得 到真实结 果 。 2 若 仅称量 两个数据 ， 即样 品重 和悬浮 重而 即 忽 略饱和重 ， 因水 浸 入孔 中 ， 密 度 计算 值 将 会偏 高 ， 结果是 不真 实的 ， 开孔愈 多 ， 浸水 愈多 ， 则偏差 愈大 。 致谢 姜文 滨 和 吴 良 臣协 助 测 定 文 中样 品 的 数 据 ， 谨 致 谢 意 。 参考文献 [ 1 ]HO g a n a s A B ． H0 g a n g s l r o n a n d S t e e l P o wd e r s f o r S i n t e r e d Com p o ne nt S ．2 0 02 1 83 ． [ 2 ] 果世驹 ．粉末 冶金 温压技 术 的进展 [ J ] ． 粉末 冶金 工 业 ， 2 0 0 3 ， l 3 2 3 8 ． [ 3 ] Ha d r b o l e t z A a n d We i s s B ，F a t i g u e B e h a v i o u r o f I r o n Ba s e d Si nt e r e d Mat e r i a l a Re vi e w， I nt e r M a t e r Re vi e us ， l 97 7， 4 2 1 卜44 ． [ 4 ] GB 3 8 5 0 1 9 8 3致 密烧 结金属 材料 与硬质 合金 密度测 定 方法 I s ] ． 1 5 I AS TM C o mmi t t e e 9 ， S t a n d a r d Me t h o d o f Te s t f o r De ns i t y a nd l nt e r c onn e c t e d Por o s i t y of Si n t e r e d PO W d e r M e t al St r uc t u r al Pa r t s a nd Oi l ～ i mp r e gn at e d Be a r i n g s ， 1 9 6 9 An n u a l I 3 o o k o f AS TM S t a n d a r d s ， Pa r t 9， B 3 2 8 6 O 1 9 6 9 An n u a l B o o k o f AS TM S t a n d a r d s ． P a r t 9，B3 28 6 0l 97 4 An nH a1 Bo o k o f ASTM St a n da r ds ． Pa r t 9， B3 2 8 7 3； 19 8 0 An nu a l Bo ok of AS TM S t a nd a r ds， Par t 9， B32 8 7 3 r e a pp r o v e d ． E 6 ] G B ／ T 5 1 6 3 2 0 0 6 ， 烧结 金属材料 不包括 硬质合金 可 渗性烧结金属材料密度、 含油率和开孑 L 率的测定I S ] ． [ 7 ] GP , 5 1 6 3 1 9 8 5 ， 可渗性烧结金属材料 密度的测定I s ] ． [ 8 ] G B 5 1 6 4 一 l 9 8 5 ， 呵渗 性烧 结金 属材 料 开孑 L 率 的测 定 I s ] ． [ 9 ] GB 5 1 6 5 1 9 8 5 ， 可渗 性烧 结金 属材 料 含 油率 的测 定 I s ] ． [ 1 O ] GB ／ T 1 0 4 2 1 2 0 0 2 ， 烧 结 金属 摩擦 材 料 密 度 的测 定 [ s ] ． [ 1 1 ]G B 1 1 9 2 7 8 9 ， 二氧 化铀芯块 密度 和开 口孑 L 隙度 的测 定 液体浸渍法[ s ] ． [ 1 2 ]HB 5 4 4 1 ． 7 1 9 8 9 ， 粉 末冶金 制 品和 粉末 的性 能测试 渗透性烧结金属材料密度和开孔度 的测试方法[ S ] ． [ 1 3 ] MTT 9 1 8 - 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