GBT 5822.2-2004 铁路内燃机车柴油机油 石油醚不溶物测定方法.pdf

I C S 4 5 . 0 6 0 . 1 0 S 3 9 霭a 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 5 8 2 2 . 2 -2 0 0 4 代替G B I T 5 8 2 2 . 2 -1 9 8 6 铁路内燃机车柴油机油 石油醚不溶物测定方法 T e s t m e t h o d o f p e t r o l e u m e t h e r i n s o l u b l e s i n l u b r i c a t i n g o i l f o r r a i l w a y l o c o mo t i v e d i e s e l e n g i n e 2 0 0 4 - 0 6 - 1 1 发布2 0 0 4 - 1 2 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB / T 5 8 2 2 . 2 -2 0 0 4 前言 本部分代替 G B / T 5 8 2 2 . 2 -1 9 8 6 铁路柴油机车柴油机油换油指标石油醚不溶物测定方法 容积 法 。 本部分与 G B / T 5 8 2 2 . 2 -1 9 8 6 相比， 主要变化如下 本部分名称由原来的 铁路柴油机车柴油机油换油指标石油醚不溶物测定方法 容积法 ， 改 为 铁路内燃机车柴油机油石油醚不溶物测定方法 ; 将凝聚剂二甲氮基乙醇改为正丁基二乙醇胺; 增加了重量法。 本部分由铁道部标准计量研究所提出并归口。 本部分由铁道科学研究院金属及化学研究所负责起草。 本部分主要起草人 张红、 蔺利、 刘宏业、 李卫东、 王丹、 邓石馥。 本部分于 1 9 8 6 年首次发布， 本次为第一次修订。 GB / T 5 8 2 2 . 2 -2 0 0 4 铁路内燃机车柴油机油石油醚不溶物测定方法 范 围 G B / T 5 8 2 2的本部分规定了铁路柴油机油中石油醚不溶物含量的测定方法。本部分包括方法 A 体积法 和方法 B 重量法 。 本部分适用于测定用过的及使用中的三、 四代柴油机油 以下简称机油 的石油醚不溶物含量。 术语和定义 下列术语和定义适用于本部分 。 石油醉不溶物p e t r o l e u m e t h e r i n s o l u b l e 离心一份石油醚油溶液能够分离出来的机油氧化物、 燃料的不完全燃烧生成物等不溶解的物质。 2.12.2 旋转直径d i a m e t e r o f s w i n g 将离心机相对的两个离心管套管抬起， 使其在同一水平面上， 测量两个离心套管末端之间的距离。 精密度 p r e c i s i o n 在规定条件下， 相互独立的测试结果之间的一致程度。 [ I S O 5 7 2 5 - 1 ] 试验方法 3 .1 仪器 3 . 1 . 1 离心管 由耐热玻璃制成， 有磨口塞子和刻度的磨口离心试管， 容量为 5 0 ml ， 尺寸如图 1 所示。 单 位 为 毫 米 图 1 磨口塞外形及离心管示意图 w w w . b z f x w . c o m GB / T 5 8 2 2 .2 -2 0 0 4 3 . 1 . 2 电动离心机 转速为1 0 0 0 r / m i n -4 0 0 0 r / m in ， 旋转直径3 0 0 m m 士5 m m , 3 . 1 . 3 量筒或注射器, 5 mL， 最小分度 。1 m L , 3 . 1 . 4 烘箱 0 0C - 2 0 0 0C , 精度士1 0C , 3 . 1 . 5 分析天平 天 平感 量为。 . 5 m g , 3 . 1 . 6 托盘天平 天平感量为 0 . 1 g , 3 . 1 . 7 玻璃棒 直 径5 m m , 精度f 1 m m, 3 . 2 试 剂 3 . 2 . 1 石油醚 6 0 0C-9 0 0C 分析纯。 3 . 2 . 2 异丙醇 分析纯。 .告石油晚和异丙醉为易姗品， 使用和保存时要远离热茸、 火花和明火， 应在通风柜中进行 操作 。 3 . 2 . 3 正丁基二乙醇胺 分析纯。 .告正丁基二乙醉胺有一定的腐蚀性， 使用时避免吸入或洒在皮肤及进入眼睛， 应在通风柜中 进行 操作。 3 . 3 准备工作 3 . 3 . 1 石油醚一 正丁基二乙醉胺溶液的配制 不同油种按表 1 配制溶液， 并混合均匀。 裹 1 石油砚一 正丁基二乙醉胺溶液的配制 一三 代 油}四 代 油} 7 0 mL正丁基二乙醉胺 3 . 2 . 3 5 0 mL异丙醉 3 . 2 . 2 1L石 油 醚 3 . 2 . 1 1 0 0 mL正丁基二乙醉胺 3 . 2 . 3 5 0 m L异丙醉 3 . 2 . 2 1L石 油 醚 3 . 2 . 1 3 . 3 . 2 离心管 3 . 1 . 1 用水清洗， 再用蒸馏水仔细洗净， 置于 1 0 5 ℃士3 0C烘箱 3 . 1 . 4 中烘干， 取出冷 却后， 将质量相差不到 1g的两个离心管 3 . 1 . 1 配成一对。 3 . 3 . 3 将试样油充分搅拌均匀， 如 果栽度过大， 可在原 装容器中加热至5 0 V- 6 0 0C ， 然后用力搅拌， 使 之混合均匀。 3 . 4 分析步骤 3 . 4 . 1 方法 A 体积法 3 . 4 . 1 . 1 在离心管 3 . 3 . 2 中注人2 m L -5 m L石油醚一 正丁基二乙醉胺溶液 3 . 3 . 1 , 3 . 4 . 1 . 2 根据机油使用时间的长短， 用量筒 或注射器 3 . 1 . 3 量取 2 mL -5 m L试样 3 . 3 . 3 两份 使用时间长的试样可取下限 ， 精确至0 . 1 mL ， 分别装人一对离心管 3 . 3 . 2 中。 3 . 4 . 1 . 3 用石油醚一 正丁基二乙醇胺溶液 3 . 3 . 1 将量筒 3 . 1 . 3 中的试样 3 . 3 . 3 洗人离心管 3 . 3 . 2 ， 直至洗净为止。 3 . 4 . 1 . 4 加石油醚一 正丁基二乙醇胺溶液 3 . 3 . 1 至离心管 3 . 3 . 2 距离 5 0 mL刻线下 2 mm处。 3 . 4 . 1 . 5 将离心管 3 . 3 . 2 用磨口塞塞住， 倒置离心管 3 . 3 . 2 反复摇动， 使离心管 3 . 3 . 2 尖部试样 3 . 3 . 3 充分流动， 直至成均匀的混合物为止。 3 . 4 . 1 . 6 用石油醚一 正丁基二乙醇胺溶液 3 . 3 . ”将附在塞子和管口的试样 3 . 3 . 3 洗人离心管 3 . 3 . 2 中， 加石油醚一 正丁基二乙醉胺溶液 3 . 3 . 1 至5 0 m L刻线处， 应在 3h内进行离心分离。 3 . 4 . 1 . 7 将每对充满试样及溶液的离心管 3 . 3 . 2 对称地装人离心机 3 . 1 . 2 试管套内， 盖好离心机 盖， 打开开关， 将转速从 。 逐渐调节至 2 5 0 0 r / mi n 士5 0 r / mi n , 3 . 4 . 1 . 8 离心分离时间 第一次分离时间为 3 0 m i n , 以后每次离心时间为 1 0 m i n 。每次离心分离后， 取下离心管 3 . 3 . 2 准确地读出不溶物的毫升数， 精确至 0 . 0 1 m L 。连续三次读数不变， 即为不溶物的 毫升数。试验结果按 1 式计算， 用体积百分数 X表示。 3 . 4 . 1 . 9当离 心管 3 . 3 . 2 1 0 mL-5 0 mL的壁面 卜 右 严重株壁孤象 时. 小心她倒植 卜P-清清 . 伸 留存 w w w . b z f x w . c o m G B/ T 5 8 2 2 . 2 -2 0 0 4 离心管 3 . 3 . 2 中的液体不超过3 mL 。加石油醚 3 . 2 . 1 至5 0 mL刻线下 2 mm处， 用一端绑有硅胶管 的玻璃棒 3 . 1 . 7 将壁上的不溶物刮下， 要小心地避免扰动离心管底部的不溶物， 用石油醚 3 . 2 . 1 将粘 在玻璃棒 3 . 1 . 7 上的不溶物洗回到离心管 3 . 3 . 2 中， 加石油醚 3 . 2 . 1 至 5 0 mL刻线处。再按 3 . 4 . 1 . 7 和3 . 4 . 1 . 8进行试验。 3 . 4 . 2方法 B Rf法 3 . 4 . 2 . 1 把洁净的离心管 3 . 3 . 2 放在 1 0 5 ℃士3 0C 烘箱 3 . 1 . 4 中干燥， 第一次千燥 2h ， 在干燥器中 冷却 3 0 mi n ， 并称重， 精确至 1 mg , 以后每次在烘箱 3 . 1 . 4 中干操 3 0 mi n ， 在干燥器中冷却3 0 m i n ， 并 称重， 直至连续两次称重间的差数不大于 1 m g , 3 . 4 . 2 . 2 根据机油使用时间的长短， 用离心管 3 . 4 . 2 . 1 称取2 . 0 g - 5 . 0 g 的 试样 3 . 3 . 3 , 精确至 0 . 1 g , 3 . 4 . 2 . 3 按 3 . 4 . 1 . 4 进行操作。 3 . 4 . 2 . 4 按 3 . 4 . 1 . 5 进行操作。 3 . 4 . 2 . 5 按 3 . 4 . 1 . 6 进行操作。 3 . 4 . 2 . 6 按 3 . 4 . 1 . 7 进行操作。 3 . 4 . 2 . 7 离心 3 0 mi n 、 取下离心管 3 . 4 . 2 . 1 ， 小心地倒掉上层清液， 使留在离心管 3 . 4 . 2 . 1 中的液 体不超过3 mL 。从离心管 3 . 4 . 2 . 1 倒掉上层清液时， 要小心地避免扰动离心管底部的不溶物。 3 . 4 . 2 . 8 把 1 0 mL石油醚 3 . 2 . 1 加人离心管 3 . 4 . 2 . 1 ， 用玻璃棒 3 . 1 . 7 将离心管 3 . 4 . 2 . 1 底部 所有的不溶物捣碎， 使其与石油醚 3 . 2 . 1 充分混合。用石油醚 3 . 2 . 1 将粘在玻璃棒 3 . 1 . 7 上所有的 不溶物洗回到离心管 3 . 4 . 2 . 1 中， 并将石油醚 3 . 2 . 1 加至 5 0 m L刻线处， 离心 2 0 mi n 。小心地倒掉 上层 清液。 3 . 4 . 2 . 9 重复一次 3 . 4 . 2 . 8的操作。 3 . 4 . 2 . 1 0 把离心管 3 . 4 . 2 . 1 竖直地 可置人烧杯内 放在 1 0 5 ℃士3 0C烘箱 3 . 1 . 4 中干燥 3 0 min ， 在 干 燥器中冷却3 0 m i n ， 并称重， 精确至1 m g 。以后每次在烘箱中干 燥 3 0 m i n ， 在干 燥器中冷却3 0 m in , 并称重， 直至连续两次称重间的差数不大于 1 m g 。试验结果按 2 式计算， 用质量百分数 Y表示。 计算 方法 A的石油醚不溶物含量以体积百分数 X计， 数值以表示， 按 1 式计算 X V, / V X 1 0 0 ⋯⋯1 式 中 V , 离心管内不溶物的容积， 单位为毫升 m L ; V 试样油的容积， 单位为毫升 mL , 计算结果表示到小数点后两位。 4 . 2 方法 B的石油醚不溶物含量以质量百分数 Y计， 数值以表示， 按 2 式计算 Y[ m 一，， / ， 」 X 1 0 0 ，. ⋯⋯ 2 式 中 。 2 干燥后的不溶物和离心管的总质量， 单位为克 9 . m ,洁净、 干燥后的离心管的质量， 单位为克 g , m 试样油的质量， 单位为克 9 。 计算结果表示到小数点后两位。 5精密度 5 . 1 方法A的精密度 在同一实验室， 由同一操作者使用相同仪器， 按相同的测试方法， 并在短时间内 对同一被测对象相互独立进行测试， 获得的两次独立测试结果间的相对误差不应大于平均值的 1 0 , w w w . b z f x w . c o m GB / T 5 8 2 2 . 2 -2 0 0 4 以大于1 0 写的情况不超过 5 为前提。 5 . 2 方法 B的精密度 在同一实验室， 由同一操作者使用相同仪器， 按相同的测试方法， 并在短时间内 对同一被测对象相互独立进行测试， 获得的两次独立测试结果之差不应超过下列数值 以超过下列数值 的情况不超过5 为前提 ， 见表 2 , 裹 2 平行侧定的两个结果间允许的误差 禾 * 0 含 I / }重 复 性} 0 . 0 0 - 1 . 0 0 1 . 0 0 两个结果之差不应大于。 . 0 7 不应大于平均值的 1 0 5 . 3 取平行测定的两个结果的算术平均值， 作为试样的石油醚不溶物含量。