JB9203-2008固体渗碳剂.pdf

I C S2 5 ．2 0 0 J3 6 备案号2 4 5 0 2 - - 2 0 0 8 JB 中华人民共和国机械行业标准 J B 厂r9 2 0 3 ．2 0 0 8 代替J B ／T9 2 0 3 - - 1 9 9 9 2 0 0 8 - 0 6 0 4 发布 固体渗碳剂 S o l i dc a r b u r i z e r 2 0 0 8 11 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目次 J B ／T9 2 0 蛐0 0 8 前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．Ⅱ 1 范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．1 2 规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．1 3 技术要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 4 分析方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．2 5 检验规则⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．2 6 包装、运输、贮存和标志⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．3 附录A 规范性附录 碳酸钡含量测定方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 A ．1 仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 A ．2 试剂．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．4 A ．3 分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 A ．4 计算结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 附录B 规范性附录 碳酸钙含量的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 B ．1 仪器和试剂⋯⋯⋯．⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 B ．2 分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．5 B ．3 计算结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 附录C 规范性附录 硫含量的测定方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6 C ．1 仪器和试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯～6 C ．2 分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯6 C ．3 计算结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6 附录D 规范性附录 二氧化硅含量的测定方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 D ．1 仪器和试剂⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 D ．2 分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．7 D ．3 计算结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 附录E 规范性附录 挥发物含量的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8 E ．1 仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．8 E ．2 分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．8 E ．3 结果计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8 附录F 规范性附录 粒度组成的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8 F ．1 仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．8 F ．2 测定步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．8 F ．3 结果计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．8 表1 固体渗碳剂中碳酸钡含量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 表2 固体渗碳剂颗粒尺寸⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．2 表3 固体渗碳剂中杂质含量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 J B ／ r9 2 0 Ⅲ0 0 8 Ⅱ 前言 本标准代替J B 厂r9 2 0 3 - - 1 9 9 9 固体渗碳剂。 本标准与J B 厂r9 2 0 3 - - 1 9 9 9 相比，主要变化如下 规范并标出了封面的各种信息； 调整并填充了“前言”中的相关要素； 规范了“规范性引用文件”的导语，调整了个别规范性引用文件级别、代号； 对计算公式中“式中”要素的顺序 见A ．4 、B ．3 、C ．3 、D ．3 、E 3 进行了调整。 本标准的附录A 、附录B 、附录C 、附录D 、附录E 、附录F 为规范性附录。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国热处理标准化技术委员会 S A C ．． T C7 5 归口。 本标准主妻起草单位好富顿 深圳 有限公司、中国第一拖拉机集团有限公司。 本标准主要起草人姚继洪、王达生、张实地。 本标准所代替标准的历次版本发布情况 Z BJ 3 60 0 8 1 9 8 8 T B 厂r9 2 0 3 1 9 9 9 。 1 范围 固体渗碳剂 , I B ／T9 2 0 她0 0 8 标准规定了固体渗碳剂的技术要求、分析方法、检验规则及包装、运输、贮存和标志。 本标准适用于低碳钢和低落碳合金钢零件渗碳用的固体渗碳剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B ／T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B ／T 6 0 3 - - 2 0 0 2 ，I S 0 6 3 5 3 ．1 1 9 8 2 ， N E Q G B ／T6 2 2 化学试剂盐酸 G B ／T6 2 2 - - 2 0 0 6 ，I S O6 3 5 3 2 1 9 8 3 ，N E Q G B ／T6 2 5 化学试剂硫酸 G B ／T6 2 5 - - 2 0 0 7 ，I S O6 3 5 3 2 1 9 8 3 ，N E Q G B ／T6 3 1 化学试剂氨水 G B f I “ 6 3 1 - - 2 0 0 7 ，I S O6 3 5 3 2 1 9 8 3 ，N E Q G B ／T6 3 7 化学试剂五合水硫代硫酸钠 硫代硫酸钠 G B f r6 3 7 - - 2 0 0 6 ，I S O6 3 5 3 2 1 9 8 3 ， N E Q G B ／T6 3 9 化学试剂无水碳酸钠 G B ／T6 3 9 一1 9 8 6 ，e q vI S O6 3 5 3 2 1 9 8 3 G B ／T 6 4 2 化学试剂重铬酸钾 G B ／T 6 4 2 - - 1 9 9 9 ，n e qI S O6 3 5 3 ．2 1 9 8 3 G B ／T6 4 3 化学试剂高锰酸钾 G B ／T6 4 3 - - 2 0 0 8 ，I S O6 3 5 3 2 1 9 8 3 ，N E Q G B ／T6 5 2 化学试剂氯化钡 G B ／T6 5 2 - - 2 0 0 3 ，I S O6 3 5 3 2 1 9 8 3 ，N E Q G B ／T6 7 0 化学试剂硝酸银 G B P I “ 6 7 0 - - 2 0 0 7 ，I S O6 3 5 3 2 1 9 8 3 ，N E Q G B ／T1 2 7 2 化学试剂碘化钾 G B ／T1 2 7 2 - - 2 0 0 7 ，I S O6 3 5 3 2 1 9 8 3 ，N E Q G B ／T1 3 9 7 化学试剂碳酸钾 G B ／T1 3 9 7 - - 1 9 9 5 ，e q vI S O6 3 5 3 3 1 9 8 7 Y B ／T14 2 8 炭素材料内在水分的测定 H G ／T2 7 5 9 化学试剂可溶性淀粉 H G ／T3 4 5 3 化学试剂草酸铵 3 技术要求 3 ，1 固体渗碳剂是由木炭 或其他供渗剂 、碳酸钡 或其他催渗剂 、碳酸钙 填充剂 和适量粘结 剂混合而成，碳酸钡应均匀地覆盖在木炭颗粒的表面。 3 ．2 固体渗碳剂中碳酸钡含量及类另U 应符合表1 的规定。 表1固体渗碳剂中碳酸钡含量 碳酸钡含量类别 II II I l 碳酸钡含量 3 ～7 7 ～1 2 1 2 ～1 7 ％ 3 ．3 固体渗碳剂颗粒尺寸及组别应符合表2 规定。 3 ．4 固体渗碳剂中规定粒度含量应不小于9 2 ％，大于规定粒度含量应不大于2 ％。 3 ．5 固体渗碳剂中碳酸钙含量应不大于2 ％，根据供需双方协议也可取消。 3 ．6 固体渗碳剂中杂质含量应符合表3 的规定。 表2 固体渗碳剂颗粒尺寸 单位m ／n 粒度组剐 t234 5 颗粒尺寸05 ～15 ≥l5 ～30≥30 ～6 0 ≥60 ～90≥9 0 ～1 20 注特殊情况根据供需双方协议，其粒度可不在表中范围内。 表3 固体渗碳剂中杂质含量 序号杂质种类含量 ％ l水分 ≤4 2硫≤0 0 4 3 二氧化硅 ≤0 ．2 4 挥发物 ≤8 注所列含量应以无水渗碳剂换算。 3 ．7 采用G S X - X 作为产品标记 G S 用阿拉伯数字表示粒度组别 用罗马字母表示碳酸钡类别 用汉语拼音字母G 、s 表示固体渗碳剂 示例固体渗碳剂含碳酸钡大于1 2 ％～1 7 ％ 3 ．8 生产和使用固体渗碳剂的操作间 0 ．5 m g ／m 3 。 4 分析方法 粒度尺寸大于15 衄～3 r 姗的标记为 G S ．I I I ．2 木炭尘埃含量应小于l O m g ／m 3 ，碳酸钡烟雾浓度应小于 4 ．1碳酸钡含量的测定应符合附录A 的规定。 4 ．2 碳酸钙含量的测定应符合附录B 的规定。 4 ．3 水分含量的测定应符合Y B f I “ 1 4 2 8 的规定。 4 ．4 硫含量的测定应符合附录C 的规定。 4 ．5 二氧化硅含量的测定应符合附录D 的规定。 4 ．6 挥发物含量的测定应符合附录E 的规定。 4 ．7 粒度组成的测定应符合附录F 的规定。 5 检验规则 5 ．1 取样时分别在袋 桶 中心线上、中、下位置取样，总量应不小于2 k g 。 5 ．2 抽样数量每批抽样1 0 ％，但不得少于三个包装单位。 5 ．3 抽验不合格时，应加倍复检，仍有不合格样品时，可认定该批产品不合格。 2 6 包装、运输、贮存和标志 J B 厂r9 2 0 瑚0 0 8 6 ．1 渗碳剂必须以袋 桶 包装，并应有防潮措施，每袋 桶 渗碳剂重量不大于2 0 k g 。 6 ．2 运输过程中应保证渗碳剂不受潮、不损伤。 6 ．3 渗碳剂应存放在通风干燥的库房内。 6 ．4 渗碳剂包装袋 桶 表面应注明产品名称、注册商标、规格、重量、生产单位、出厂日期和防潮 符号，包装内应有产品合格证。 ．1 B , e r9 2 0 瑚0 0 8 A ．1 仪器 仪器为一般实验室仪器。 A ．2 试剂 附录A 规范性附录 碳酸钡含量测定方法 a 盐酸 G B ／T6 2 2 ，分析纯，1 l 稀释； b 氨水 G B ／T6 3 1 ，分析纯； C 1 ％酚酞指示液，按G B F F6 0 3 规定配制； d 重铬酸钾 G B ／T6 4 2 ，分析纯，O ．1 m o l ／L ；溶液； e 硫代硫酸钠 G B ／T6 3 7 ，分析纯，O ．1 m o l ／L ；溶液 f 可溶性淀粉 I - I B ／T2 7 5 9 ，分析纯，0 ．5 ％溶液； g 碘化钾 G B ／T1 2 7 2 ，分析纯。 A ．3 分析步骤 取已研成粉末的渗碳剂约2 ．5 9 ，称量误差不大于0 ．0 0 0 5 9 ，放人容积2 5 0 m L 的锥形烧瓶中，加入5 0 m L 5 0 5 ℃的水和5 0 m L 盐酸，用表玻璃盖上烧瓶，加热煮沸3 0 m i n ～4 0 m i n 直到停止排出二氧化碳为止。 然后把烧瓶中所含物用滤纸过滤，滤纸上的残余物用水冲洗3 次～4 次，每次用水量为1 5 m L ～2 0 m L ，把 滤液和冲洗的水搜集到2 5 0 m i 量瓶中，加水使溶液的表面达到标记处并仔细混合。 用吸管把l O O m L 的滤液移人2 5 0 m L 的锥形烧瓶中央加入还原酚酞的情况下，用氨水中和，直到呈弱 的玫瑰红色为止。再用滴定管加入4 0 m L 重铬酸钾溶液，并加热煮沸5 m i n ～1 0 m i n 。 使烧瓶中的所含物冷却并过滤到2 5 0 r n L R 瓶中，把滤纸冲洗2 次～3 次，每次用水量1 5 m L ～2 0 m L ， 加水使溶液表面增到标记处并仔细地混合。该溶液必须保存起来以确定碳酸钡的含量。 取1 0 0 m L 的溶液，用吸移管移入容积为1 0 0 0 r a L 的锥形烧瓶中，加入5 0 m L 盐酸和1 ．5 9 碘化钾，用塞 子把烧瓶盖紧，把烧瓶中的所含物进行混合并停留5 m i n ～1 0 m i n ，然后加水使烧瓶中溶液的体积增加到 4 0 0 m L ～5 0 0 m L ，并在加人淀粉溶液的情况下用硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色溶液转变为淡绿色 为止。 A ．4 计算结果 碳酸钡的百分数含量 x 。 按式 A ．1 计算 X，一40-2．5Vx0．006579x2．5x100。100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一A．1 m 1 0 0 一x 式中 4 0 一重铬酸钾溶液体积，单位为g ； 2 ．5 核算工作溶液稀释的换算系数； 卜滴定剩余的重铬酸钾所消耗的硫代硫酸钠溶液体积，单位为m L O ．0 0 6 5 7 9 一相当于l m L ，重铬酸钾溶液的碳酸钡质量，单位为g ； 4 J B ，r9 2 0 3 _ 2 0 0 8 m 称出渗碳剂的质量，单位为g ； x 渗碳剂中的含水量，％。 取两次平行测定结果的算数平均值为分析的结果，两次平行测定结果之间的偏差不得大于5 ％。 附录B 规范性附录 碳酸钙含量的测定 B ．1 仪器和试剂 B ．1 ．1 仪器为一般实验仪器。 B ．12 试剂 a 草酸铵 H G ／T3 4 5 3 ，分析纯，饱和溶液； b 硝酸银 G B ／T6 7 0 分析纯，O ．1 m o l ／L ；溶液； c 硫酸 G B ／T6 2 5 ，分析纯，2 5 ％溶液； d 高锰酸钾 G B f F6 4 3 ，分析纯，0 ．1 m o l ／L 溶液。 B 2 分析步骤 取m o m L 按附录A 中A ．3 配制好的溶液，用吸移管移人溶积为2 5 0 m L 的烧杯中，加热至沸腾，加入 1 0 m L ～2 0 m L 的加热到沸点的草酸铵溶液，并放置2 h - - 3 h 。 把析出的残余物过滤，并用 5 0 - - 5 ℃的水冲洗3 次～4 次，每次水量为1 5 m L ～2 0 m L ，直到在冲 洗的水中得到氧离子的阴性反应为止 硝酸银溶液试验 。 把滤纸上的残余物进行稀释。稀释的方法是用加热到 5 0 5 ℃的硫酸溶液洗涤三次，每次冲洗 量为1 0 m L ～1 5 m L ，并用同样温度的蒸馏水洗涤3 次～4 次，每次水量为1 0 m L 。把滤液和冲洗的水收集 到锥形烧瓶中。 把所得溶液加热到 7 0 - 5 ℃，并用高锰酸钾滴定直到出现不会消失的浅红玫瑰色为止。 B ．3 计算结果 碳酸钙百分数含量 S z 按式 B1 计算 x 2 V x 0 ．0 0 5 0 0 4 x 6 ．2 5 x 1 0 0 x 1 0 0 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯．． B1 m 0 0 0 一X 式中 v 一滴定用高锰酸钾溶液的体积，单位为m L ． O ．0 0 5 0 0 4 相当于1 m L 高锰酸钾溶液的碳酸钙质量，单位为g ； 6 ．2 5 把碳酸钙量换算成按A ．3 9 称取的渗碳剂中碳酸钙量的换算系数； m 第A ．3 章中测定碳酸钡含量称出渗碳剂的质量，单位为g ； x 一渗碳剂中的含水量，％。 取两次平行测定结果的算数平均值为分析的结果，两次平行测定结果之间的偏差不得大于1 ％。 J B ，r9 2 0 3 ．2 0 0 8 附录C 规范性附录 硫含量的测定方法 C ．1 仪器和试剂 C ．1 ．1 仪器为一般实验室仪器。 C ．1 ．2 试剂 a 无水碳酸钠 G B ／T6 3 9 ，分析纯，O ．5 ％水溶液 b 高锰酸钾 G B ／T6 4 3 ，分析纯； c 盐酸 G B f I “ 6 2 2 ，分析纯； d 氯化钡 G B f r6 5 2 ，分析纯，2 ％水溶液。 C ．2 分析步骤 取l O g 碳酸钠和1 0 9 高锰酸钾 称量误差不大于0 ．0 2 9 放在钵体中研细、拌匀，加进约1 9 研成细末 的渗碳剂 称量误差不大于0 ．0 0 0 5 9 。 把混合物放人坩埚，放入 有坩埚架 马弗炉中在 6 0 0 1 0 ℃下烧结成块； 从马弗炉中取出坩埚，置于空气中冷却5m i ／l ～1 0 m i n 。用 5 0 5 ℃的水冲洗坩埚中的烧结物质， 共洗两次，按1 5 m L ～2 0 m L 的批量分批在纸质过滤器上过滤，再用碳酸钠溶液分批洗涤两次，每批2 0 m L ， 把滤液和冲洗用水收集到容积为2 5 0 m L 的杯中，再用盐酸酸化到加甲基橙溶液时呈酸性反应；加热至沸 腾，添加5 0 m 助Ⅱ热至沸腾的氯化钡溶液，放置8 h ～1 0 h 。 析出的沉渣用无灰过滤器过滤，用水分批洗涤3 次～4 次，每批1 5 m L - - 2 0 m L ，放入烘干柜内，在 1 0 5 “ C ～l l O 。C 下进行烘干，然后把带沉渣的过滤器置于预先修整到固定质量的坩埚内，再在马弗炉内 6 0 0 1 0 ℃下锻烧到固定质量。 同时，在相同条件下，以同等数量的试剂进行空白试验。 C ．3 计算结果 硫含量 x 3 用百分数表示，按式 c ．1 计算 妊 m 1 - m - 2 x 0 ．1 3 7 3 x 1 0 0 x 1 0 0 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ C ．1 m 1 0 0 一x 1 式中 m ，准确称出的渗碳剂质量，单位为g ； m 2 _ 甚本试验中经过锻烧的残渣质量，单位为g ； 0 ．1 3 7 3 碳酸钡重量换算成硫的质量的换算系数； m 空白试验中经经锻烧的残渣质量，单位为g ； x 一渗碳剂中的水质量份额，％。 取两次平行测定结果的算数平均值为分析的结果，两次平行测定结果之间的偏差不得大于0 ．0 1 ％。 6 附录D 规范性附录 二氧化硅含量的测定方法 D1 仪器和试剂 D ．1 ．1 仪器为一般实验室仪器。 D ．1 ．2 试剂 a 盐酸 G B ／T 6 2 2 ，分析纯，1 l 稀释； b 碳酸钠 G B ．q “ 6 3 9 ，分析纯； C 硝酸银 G B ／T 6 7 0 ，分析纯，0 ．1 m o l ／L ；溶液 d 碳酸钾 G B ．r I “ 1 3 7 9 ，分析纯。 D2 分析步骤 J B 仃19 2 0 争一2 0 0 8 把约2 9 渗碳剂研成粉末 称量误差不大于0 ．o z g ，放人杯中小心地注入1 0 m I 前盐酸和5 0 r n L A 。用 表玻璃把杯子盖起来，加热3 0 m i n - - 4 0 m i n 至c 0 2 停止释出为止 。 把不溶解的残渣滤出，分批用 5 0 5 ℃的水洗涤四次，每批1 0 m L ～1 5 m L ，然后连同过滤器一 起放人陶瓷坩埚，在烘干柜中1 0 5 。C ～1 1 0 * C 下进行烘干，再放人马弗炉中在 6 0 0 1 0 ℃下锻烧2 0 r a i n 3 0 r a i n 。 把锻烧的残渣转入白金坩埚中．加入碳酸钠和碳酸钾等量混合物l g 称量误差不大于0 ．0 2 9 ，在马 弗炉中在 6 0 0 1 0 ℃下锻烧。 把坩埚连同烧结物一起置于空气中冷却5 m i n ～1 0 r a i n ，再把烧结物溶于2 m L ～3 m L 的 5 0 4 - 5 ℃的 水中．加上三滴浓盐酸。把溶液转注入蒸发皿，2 滴～3 滴浠盐酸，在水槽上蒸发重复进行2 次～3 次，每 次／J U 3 m L - - S r n L 浠盐酸。 用4 滴- - 5 滴浠盐酸浸湿皿中之物，经过3 0 r a i n 将其溶于 5 0 4 - 5 ℃的水中，再进行过滤。用7 0 ％～ 8 0 。C 的水分批冲洗过滤器上的残渣，每批1 0 m L ～1 5 m L ，直至冲洗水的氯离子对硝酸银溶液呈阴性反应． 把过滤纸和残渣置于坩埚中，在烘干柜中1 0 5 。C ～1 1 0 。C 下进行烘干，然后在马弗炉中锻烧至稳定重量。 陶瓷坩埚在使用前和时都要过秤 称量误差不大于0 ．0 0 0 5 9 D ．3 计算结果 二氧化硅含量 x 4 用百分数表示，按式 D ．1 计算 X 4 m xx 1 0 0 x 1 0 0 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．． DI m 1 0 0 一X 式中 m - 锻烧后的残渣质量，单位为g ； ，”一秤出渗碳剂的质量，单位为g ； x 一渗碳剂中水含量，％。 取两次平行测定结果的算数平均值为分析的结果，两次平行测定结果之间的偏差不得大于0 ．0 5 ％。 J B ，r9 2 0 3 _ 2 0 0 8 附录E 规范性附录 挥发物含量的测定 E ．1 仪器 仪器为一般实验室仪器。 E ．2 分析步骤 取l g 左右渗碳剂研成粉末，秤量误差不大于0 ．0 0 0 5 9 ，放人坩埚，加盖盖紧，坩埚事先锻烧至稳定 质量。 把坩埚放在支架上，使坩埚的底部距马弗炉底板之间的距离为1 0 m m ～2 0 m m 。把坩埚放在马弗炉 内时，温度下降，经3 m i n 温度回升到5 0 0 。C ～5 5 0 。C 。若3 m i n 内温度达不到时，要重新进行。7 m i n 后， 把坩埚从炉内取出，先在空气中冷却5 m i n ，然后放人干燥器中，并过秤。 E ．3 结果计算 挥发物百分含量 X 5 按式 E ．1 计算 X 5 m - m l 。1 0 0 一X m E ．1 式中 m 准确秤出渗碳剂的质量，单位为g m l 锻烧后的残渣质量，单位为g ； } 一渗碳剂中水含量，％。 取两次平行测定结果的算数平均值为分析的结果，两次平行测定结果之间的偏差不得大于O ．6 ％。 附录F 规范性附录 粒度组成的测定 F ．1 仪器 测定某一规定粒度级别时，应具备孔径和本档上、下限粒度直径相同的筛网。 F ．2 测定步骤 取1 0 0 0 9 左右的渗碳剂 称量误差不大于O ．0 2 9 ，放在粗孔径的筛网上，并使用权粗、细筛网上下 叠放，以1 0 0 次，m i l l 的颠簸速率用手筛簸2 m i n 。 筛后称粗、细筛网上的渗碳剂质量。 F ．3 结果计算 规定粒度的百分含量 ‰ 按式 E 1 计算 8 x 6 m l x l 0 0 ．． m 式中 m 准确秤出渗碳剂的质量，单位为g ； m 。细筛网上渗碳剂质量，单位为g 。 大于规定粒度的百分含量 曷 按式 F 2 计算 X 7 r t hx 1 0 0 m 式中 m 准确秤出渗碳剂的质量，单位为g ； m 粗筛网上渗碳剂质量，单位为g 。 J B ／T9 2 0 Ⅲ0 0 8 ⋯⋯- ⋯⋯⋯⋯⋯．． E 1 小于规定粒度的百分含量 ‰ 按式 F ．3 计算 尥 1 0 0 _ x 6 曷⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ E 3 取两次平行测定结果的算数平均值为分析的结果，两次平行测定结果之间的偏差不得大于0 ．5 ％。 9