基于EDS的煤中微细粒矿物相分布研究.pdf

第3 2 卷第3 期 2 0 1 3 年6 月 电子显微学报 J o u m a lo fC h i n e s eE 1 e c t r o nM i c r o s c o p yS o c i e t y V 0 1 ．3 2 ．N o ．3 2 0 1 3 m 6 文章编号1 0 0 0 - 6 2 8 1 2 0 1 3 0 3 - 0 2 4 4 旬6 基于E D s 的煤中微细粒矿物相分布研究 于冰1 ，卢兆林1 ，王帅2 ，王震威1 ，于建勇3 中国矿业大学1 ．现代分析与计算中心，2 ．化工学院，3 ．理学院，江苏徐州2 2 1 1 1 6 摘要煤中微细粒矿物大多数以微粒状、浸染状或不规则状细粒分布于有机基体中，矿物的相分析难度与矿物 质形成时间以及与有机质的形成关系密切相关，能够准确划分矿物相的相界是选择和建立分析方法的前提。本文 提出了一种采用扫描电镜 S E M 低真空二次电子像技术、背散射电子像技术结合能谱仪 E D S 面分布、相分布技 术相结合的方法，来定量测定煤中不同微细粒矿物的组成、相分布以及与煤有机质的结构关系；分析了依据E D s 获 取粘土矿物主要氧化物相对含量数据来判别粘土矿物类型的可行性。 关键词E D S ；微细粒矿物；相分布 中图分类号T D 8 4 ；T H 8 4 2 ；T G l l 5 ．2 1 5 ．3文献标识码Ad o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．1 0 0 0 - 6 2 8 1 ．2 0 1 3 ．0 3 ．0 1 0 我国煤炭中最常见的微细粒矿物有以高岭石、 伊利石和蒙脱石等为代表的粘土矿物以及黄铁矿、 石英和方解石等多种硫化物及氧化物等矿物，这些 矿物大多数以微粒状、浸染状或不规则状细粒分布 于煤有机基体中。通过煤中无机矿物相组成和化学 组成分析来探讨矿物类型、组成、粒度分布、物理化 学特征及其与有机质的结构关系等赋存特征，是获 取煤化学数据的重要工作。煤中无机矿物学分析， 过去普遍采用光学显微镜人工检测，其检查极限很 难突破微米级，对于研究煤中微细粒矿物的地质成 因及在煤层中的分布特征、研究煤中微细粒矿物分 离的尺度效应及探索主要微细粒矿物的颗粒学行为 等工作成效甚微。近年来利用扫描电镜及E D S 能 谱仪，结合M L A 系统 工艺矿物学参数自动测试系 统 所进行的矿产资源微细粒矿物工艺学分析技术 得到了迅猛发展“1 。在M L A 矿物自动分析系统 中，其基本设计思路是利用背散射电子图像灰度差 异区分不同物相，结合E D s 能谱分析技术以及依据 矿样标样库进行矿物学参数自动分析。国内外相关 研究人员利用该套系统，对钼矿、钨锡矿、铁矿、铜镍 矿、铝土矿以及石英等矿产资源开展了系列工艺学 研究“ 棚1 ；研究表明该组合系统可以自动测定矿物 解离度、矿物嵌布粒度、矿物相对含量和矿物嵌布复 杂程度等工艺矿物参数0 ’1 1 1 。但对于煤中微细粒 矿物相分布分析而言，由于矿物分布类型及赋存状 态比较复杂且在大多数煤层中分布着大量粒径小于 2 仙m 的粘土矿物，因此进行矿物学参数自动分析的 难度较大。本文提出了一种利用S E M 低真空二次 电子像技术、背散射电子像技术结合E D S 面分布、 相分布技术相结合的方法，能有效研究煤中微细粒 矿物相组成及分布信息，并通过E D s 获取主要氧化 物的相对含量数据来判别粘土矿物的类型。 1 试验材料和方法 1 ．1 试样处理 原始样品种类分为煤粉 颗粒 样品及煤块样 品两种，可分别采用冷镶样方法制备煤光片。使用 真空浸渗仪制备冷镶样对于煤块及煤粉样品非常适 用，由于煤块样品一般裂隙较发育且易碎，该方法可 使镶嵌树脂材料在真空状态下充分的填充到煤块样 品的孔隙和裂纹中，对于煤粉样品也可尽量减少煤 颗粒间气泡等制样缺陷。选择注模杯直径2 5 ～3 0 m m ，镶嵌树脂固化阶段可以在普通大气压下进行。 煤粉粒级小于O ．3m m 时需要采用分层浇铸的 方法。 1 ．2 试验条件 S E M 试验仪器为F E IQ u a n t a2 5 0 型扫描电镜， S E I 模式选择低真空L F D 探测器，加速电压1 5 k V ， 工作距离1 0 2 0m m ，样品室工作气压6 0 ～7 0P a ； B E I 模式选择B S E D 探测器；E D S 试验仪器为布鲁 克Q U A N T A x4 0 0 ．1 0 型能谱仪 E S P R I T1 ．9 软件 系统 。 收稿日期2 0 1 2 1 1 2 2 ；修订日期2 0 1 3 0 5 1 6 基金项目国家自然科学基金资助项目 N o ．5 1 2 7 4 1 9 6 ． 作者简介于冰 1 9 6 0 一 ，女 汉族 ，河北唐山人，高级工程师．E m a i l y u b i n g y 1 2 6 ．c o m 万方数据 第3 期于冰等基于E D s 的煤中微细粒矿物相分布研究 2 4 5 1 ．3 煤中微细粒矿物相分析流程 l 煤光片s E I 模式初检，选择分析区域l l l 采集B E I 图像，获得煤中可分辨矿物基本信息，调整放大倍烽『 l l 选择面分布 M a p p i n g 分析区域，采集面分布数据 l l 切换相预览 P h a s e s 一自动相分析 A u t o P h a s e 模式，获得初步相分析特征数据l l l 调节参数 s e n s i t i v i ‘y 、A r e a 、E d g e s ，结合单元素M a p p i n g 图像调整微量相及最小相的边界l 』 l 进行相鉴别 一般矿物选择c l u s t e r s 方法进行矿物相分析；粘土矿物结合化学成分分布图判定矿物类型 l l | 合并同类相”及排除“异常相” 排除制样等导致的化学污染及部分超细矿物微粒重叠等干扰 l 1 分析煤中微细粒矿物相组成及分布信息l 2 试验方法与讨论 2 ．1 煤光片中不同类型微细粒矿物的分析思路 煤光片中微细粒矿物相分析难度与矿物质形成 时间以及与有机质的形成关系密切相关。能准确划 分矿物相的相界是选择和建立分析方法的前提。分 析不同成因的矿物颗粒时，需要采用不同的分析思 路。当矿物杂质为在已经形成的煤层中形成分布 时，由于这些矿物通常以充填节理裂隙或团粒方式 分布，在分析区域中有机质及矿物相边界比较清晰， 一般可直接通过B E I 图像确定。如煤中最常见的 微细粒黄铁矿以及与黄铁矿共生的石英、方解石、方 铅矿和闪锌矿等，一般可通过B E I 获得边界清晰的 微米级占位图。B E I 图像中不同区域衬度的差别反 映了样品物质对应区域平均原子序数的差异。对在 成岩作用时期在泥炭物质中形成的矿物而言，由于 这类矿物是从胶体溶液中沉淀析出，一般会形成比 较复杂的矿物团粒；此时要依据矿物团粒中不同相 对应的背散射电子像的灰度与不同相的x 射线信 息，共同确定矿物的相组成。而对于带人泥炭沼中 并与有机物质同时沉淀的矿物，多以细颗粒状分散 在有机基体中且分布浓度较低，同时有机质及各类 矿物颗粒边界比较模糊 这类区域制样易导致化学 污染以及由于部分超细矿物微粒重叠干扰等造成的 “异常相” ；该类样品或分析区域首先需要采集x 射线的信息选择包含特定相的目标颗粒，再通过 E D S 面分布的单元素分布模式及S E M 图像模式 S E I 模式／B E I 模式 反复甄别确定矿物相界；最后 对矿物颗粒做x 射线面扫分析及相分布分析，获得 目标矿物的组成及相分布等数据。 图1 a ～c 分别为黄铁矿一铝硅酸盐复合矿物 团粒的B S E 灰度像、S i 元素面分布图及铝硅酸盐相 分布图。该团粒为含铝硅酸盐夹层的黄铁矿颗粒， 此时要依据背散射电子像的灰度的差别及相应区域 的A 1 、S i 、O 、S 、F e 等单元素面分布信息共同确定相 界。对于同时存在复杂有机相与矿物相的区域，也 要依据不同相对应的B E I 的灰度与不同相的x 射 线信息，共同确定相界信息；例如制备煤光片的环氧 图1 黄铁矿一铝硅酸盐复合矿物团粒。a B S E 图像，B a r 3 0 m ；b S i 元素面分布图，B a r 2 0 m ； c 铝硅酸盐相分布图，B a r 2 0 “m F i g ．1 A g g r e g a t eo fp y r i t ea n da l u m i n u ms i l i c a t e ． a B S Ei m a g e ；b S i l i c o ns u r f a c ep r o n l e ； c A l u m i n u ms i l i c a t ep h a s ep r o f i l e 万方数据 2 4 6 电子显微学报 J ．C h i n ．E l e c t r ．M i c r o s c ．S o c第3 2 卷 树脂 主要由C ／0 ／H 元素组成 与煤中有机基质 C ／0 ／N ／H 主量中的碳含量略有差别，B E I 灰度区 别较小，因此统计煤中无机及有机物质相对含量2 J 时，可以借助碳元素面分布数据来调整敏感度参数 来获得两相清晰边界。 在我国绝大多数煤级中还分布着大量微米级及 亚微米级粘土矿物 层状硅酸盐及架状硅酸盐 。 煤中粘土矿物成分比较复杂，其在沉积和埋藏作用 过程中亦可发生转变；粘土矿物的种类和含量以及 分布特点对探明地层的形成环境有重要的作用。虽 然粘土矿物一般尺寸小于2 m ，但当分析条件及区 域适中时，矿物颗粒区的化学成分定量值受共生矿 物影响依然很小，即E D S 化学成分定量分析可以近 似单矿物分析。但由于粘土矿物中元素的类质同象 置换十分复杂，多种粘土矿物铝、硅含量与理论值相 差较大，因此化学成分变化范围较大；在利用M L A 系统评估金属矿产时也发现矿样中硅、铝含量与其 化学检测值存在较大范围误差“。对于已知分子 式及化学浓度的物质，可以根据不同物质中已知分 子式的元素质量百分比及分子式中元素的原子序 数，获得该物质的平均原子序数“，所以作者依据 杨雅秀、赵杏媛等收集整理的近3 0 0 个粘土矿物化 学成分数据5 ’1 6 1 推算了不同类型的粘土矿物原子 序数分布及部分氧化物分子数比值，见表1 。 表1常见粘土矿物原子序数分布及部分氧化物分子数比值 T a b l e1A t o m i cn u m b e rd i s t r i b u t i o no fc o m m o nc l a ym i n e r a la n dm o l e c u l a rn u m b e rr a t i oo fs o m eo x i d e 矿物名称 平均原子原子序数A 1 2 0 3 ／s i 0 2A 1 2 0 3 ／s i 0 2M 9 0 ／s i 0 2M g O ／s i 0 2K 2 0 ／s i 0 2K 2 0 ／s i 0 2 序数范围 平均比值 比值范围 平均比值 比值范围平均比值比值范围 高岭石 水铝英石 叶蜡石 滑石 二八面体含铝蒙皂石 三八面体蒙皂石一皂石 伊利石／蒙托石混层矿物 伊利石 坡缕石 海泡石 三八面体亚组绿泥石 1 0 ．1 3 9 ．6 5 l O ．5 l 1 0 ．4 7 1 0 ．3 2 1 0 ．5 7 1 0 ．9 4 1 1 ．1 1 1 2 ．2 l 1 0 ．1 6 1 1 ．1 6 8 ．9 4 ～l O ．2 8 9 ．1 7 ～l O ．1 9 l O ．1 4 1 0 ．6 3 1 0 ．2 3 1 0 ．6 4 9 ．5 0 ～1 2 ．1 2 1 0 ．1 0 ～1 1 ．2 5 9 ．7 4 ～1 1 ．4 l 1 0 ．7 0 ～1 1 ．6 9 1 1 ．3 1 ～1 3 ．1 2 9 ．0 5 1 2 ．2 6 8 ．2 3 一1 3 ．9 3 O ．5 00 ．4 8 一O ．5 3 O ．0 1O ～O ．O l O ．O l 0 ．O l 0 ．7 6O ．5 0 1 ．1 40 ．0 4O O ．1 2 O ．O l O ．O l 0 ．2 6O ．2 4 0 ．2 7 0 ．0 1O O ．0 l O ．0 l O ．0 l O ～0 ．0 10 ．7 5O ．7 3 ～0 ．7 8 O ．O l O ．0 l O ．2 lO ．1 4 一O ．2 8O ．1 0O ．0 4 一O ．1 7O ．O l0 0 ．0 4 O ．1 0O ．0 5 一O ．2 l0 ．7 60 ．5 3 一O ．8 8 0 ．O l0 0 ．O l O ．2 70 ．2 2 0 ．3 4O ．0 7O ．0 6 一O ．1 0 O ．0 6 0 ．0 5 一O ．0 8 0 ．3 70 ．1 7 一O ．5 00 ．0 60 一O ．1 70 ．1 lO ．0 7 一O ．1 7 0 ．1 l0 ．0 8 一O ．1 70 ．2 70 ．1 6 一O ．3 7 0 ．O lO 一0 ．O l O ．0 20 一O ．0 80 ．5 90 ．4 0 ～O ．6 8 O ．O l0 0 ．O l 0 ．3 70 ．2 1 0 ．5 70 ．8 60 ．1 8 ～1 ．6 7 0 ．0 lO O ．0 2 通过不同类型粘土矿物的平均原子序数及原子 序数分布范围比较可看出，不同成因、不同地域的不 同类型粘土矿物平均原子序数会产生较大范围的交 叉分布，使得在没有获得所选区域单颗粒矿物x 射 线信息之前，很难根据B E I 图像灰度划分矿物相。 图2 所示区域为泥质矿物与煤有机质形成的互 层；矿物杂质中以与煤有机质共生的粘土类矿物为 主，另有少量微细粒石英矿物分布。进行上述区域 粘土矿物的相分布分析时首先要对选定粘土单颗粒 做定点分析，获取主要氧化物的相对含量，再通过 S E I 模式／B E I 模式以及E D S 面分布模式反复甄别 确定粘土矿物相界，然后对该相做x 射线相分布分 析，最后得到矿物的化学组成、相分布、及相尺寸等 信息。 2 ．2 通过E D S 的化学成分判别粘土矿物类型方法 的可行性 粘土矿物的分类主要以化学分析数据为基础， 通过粘土矿物化学分析结果识别粘土矿物相是粘土 矿物研究的一种最基础方法。完整的粘土矿物化学 图2 微泥质煤互层B S E 图像。B a r 2 0 m F i g ．2 B S Ei m a g eo fc o a le m b e d d e db ym i c r oa r g i l l a c e o u s 分析数据应包括主要元素、次要元素以及阳离子、阴 离子交换容量的测定。粘土矿物的化学成分主要是 S i 0 2 、A 1 2 0 3 、M 9 0 、K 2 0 、C a O 、F e 2 0 3 、F e O 、M n 0 、 万方数据 第3 期 于冰等基于E D S 的煤中微细粒矿物相分布研究 2 4 7 N a 0 、T i 0 和H 0 等，对于不同的粘土矿物类型， 其A 1 0 ，／S i O 等氧化物分子数 分子数 氧化物的 重量百分数／氧化物的分子量 比值不同。苏联学 者A B H 且O HBn 收集了近5 0 0 个粘土样品的化学分 析资料，用A I 0 ，／S i O 分子数比值为纵坐标，其他 稳定氧化物 包括M g O 、K O 、C a O 、F e O ，、F e O 、 N a 2 0 、M n O 和T i 2 0 等，通式为R 2 0 R O F e 2 0 3 T i 0 ⋯⋯ 化学式分子数之和为横坐标作图，绘制 了粘土矿物化学成分分布图⋯，根据粘土矿物的化 学分析值，求出各元素氧化物的化学分子式，然后再 根据A 1 0 ，／S i O 分子数比值就可以确定组成该粘 土样品的粘土矿物类型，通过进一步的计算还可以 求出各组成粘土矿物的百分含量。使用该分析方法 判别矿物类型时，粘土矿物样品制备及分离环节直 接影响化学分析结果。分析前要严格按照粘土矿物 分离方法获取粘土物质，即要保证分析样品不含或 少含杂质。如制样时必须预先除去石英粉砂等直接 影响S i O 含量的矿物，以免使A 1 O ，／S i O 比值失 真。对于煤光片中粘土矿物的E D S 相分布分析，分 析对象是自然煤或煤颗粒剖面样品，无法采取破坏 性取样方式 重力沉积方法 分离粘土矿物；但由于 E D S 微区定位分析准确度较高，在合适的激发条件 下，大多数粘土矿物分析数据来源空间可以近似于 单个矿物颗粒体，因此根据粘土矿物单矿物化学成 分数值，计算相应的分子数比值就可按照上述粘土 矿物化学成分分布图划分的矿物相区，判别粘土矿 物类型。 依据苏联学者A B H 皿0 HBn 提出的粘土矿物化 学成分分布图。1 刮判别矿物类型时，必须依据包括 S i O j A 1 。O j M 9 0 1K j O C a O F e j O j 、F e O M n O 、． N a O 、T i O 和H O 等所有稳定氧化物的化学成分 数据，而在E D S 面分析模式中，采用上述方式采集 化学成分数据会导致数据过大，为此作者利用表1 列出的常见粘土矿物部分氧化物分子数比值，以 A 1 O ，／S i O 分子数比值为横坐标，以M g O ／S i O 分 子数比值为纵坐标绘制了依据主要氧化物相对含量 数据判别矿物类型的化学成分分布图，见图3 所示。 由图3 可看出，高岭石、叶腊石及滑石等矿物化 学成分比较稳定，因此呈现为平行于坐标轴的细板 条状分布；而三八面体亚组绿泥石由于矿物结构中 存在有复杂的类质同象置换现象，代替比例变化大， 所以成分比较复杂，与其他粘土矿物比较其A 1 O ，／ S i O 、M g O ／S i O 分子数比范围变化范围最大，因此 导致其原子序数变化范围也最大 8 ．2 3 ～1 3 ．9 3 。 在分布图中出现重叠区的粘土矿物基本上可借助 S E I 图像获取的晶体形态学数据以及结合其他特征 图3 粘土矿物类化学成分分布图。 F i g ．3 C h e m i c a lc o m p o s i t i o np r o f i l eo fc l a ym i n e r a l s 万方数据 2 4 8 电子显微学报J ．C h i n ．E l e c t r ．M i e r o s e ．S o e第3 2 卷 元素氧化物分子数比值加以鉴别 1 高岭石 I 区 、水铝英石 Ⅱ区 同属于 富铝粘土，对应横坐标0 ．5 0 0 ．5 3 区域存在重叠 区；这类粘土A 1 O ，／S i O 分子数比接近或大于0 ．5 ， 因此据A 1 O ，／S i O 分子数比值即可鉴定大类。高 岭石在上图中M g O ／S i O 、K O ／S i O 分子数比值接 近0 值 数据中S i 或A l 比理论值略高可能是测试 区域混有少量晶质或非晶质A l 质或S i 质杂质矿 物 ；结合S E I 模式中高岭石呈现的特殊假六方鳞片 状结构特征 多数显示2 ～5 个1 2 0 。角，晶粒尺寸一 般 2 m 及水铝英石 一般 0 ．0 5I x m 的浑圆型 颗粒 的隐晶形态特征，两者具备精细分类的明显 指证。与高岭石理论成分相同的矿物有地开石和珍 珠陶石 高岭石的多形变体 ，A 1 0 ，／S i O 分子数比 接近0 ．5 ，成分较单一，晶型完整且偏大，含T i 量明 显高于高岭石。煤中还有一类富铝粘土一埃洛石 多水高岭石 ，A 1 O ，／S i O 分子数与高岭石相同， 其管状特征为区别及鉴定明显指证。 2 伊利石 Ⅷ区 、伊利石／蒙托石混层矿物 Ⅶ区 及- - A 面体含铝蒙皂石 V 区 这三类矿物 在分布图中出现较复杂的重叠区。S E I 模式下，一 般蒙脱石与伊利石矿物的区别是分散性较差，集合 体多呈蜂窝状、弯曲片状及花朵状，单颗粒片体较 厚，不规则片体特征明显；而伊利石／蒙托石混层矿 物则很难借助S E I 图像鉴别 此类矿物鉴别一般采 用T E M 的电子衍射技术及X R D 衍射技术 。二八 面体含铝蒙皂石、伊利石／蒙托石混层和伊利石三者 化学成分的不同，主要区别在K O ／S i O 分子数比 值上；后两种矿物同属于富钾粘土矿物，K O ／S i O 分子数比是这类矿物的重要指证。一般伊利石K ，O 含量在6 ％～9 ％之间，伊利石／蒙托石混层矿物中 K O ／S i O 分子数比也是比较重要的参数，该矿物 的K ，O 含量随蒙皂石层含量的减少而增加。同在 伊利石区里的叶腊石 Ⅲ区 鉴别方法与高岭石类 似，一般只评价A I O ，／S i O 分子数比值 0 ．2 4 ～ 0 ．2 7 ，与高岭石比较其中S i O 相对含量较高；化学 成分基本稳定，矿物结构比较有序；电镜下多为不规 则片 板 状或一向延长及板条状，多见直边及 锐角。 3 三八面体蒙皂石一皂石 V I 区 、海泡石 X 区 及坡缕石 Ⅸ区 海泡石、坡缕石虽然没有重叠 区，但两种矿物同为架状硅酸盐，形态多为纤维状、 管状；这类矿物在煤中分布多为束状及蜂窝状集合。 鉴别上述两种矿物，要同时考虑A 1 O ，／S i O 分子数 比及M g O ／S i O ，分子数比值；由于海泡石M g O 含量 接近2 0 ％，所以平均原子序数相对较低；与海泡石 相比，坡缕石中主要元素的含量变化范围较大，以较 高A 1 0 ，／S i O 分子数比及较低M g O ／S i O 分子数 比为鉴定特征。而- - A 面体蒙皂石一皂石及海泡石 虽出现重叠区，但形态学特征的区别极具辨识性。 2 ．3 相分析参数的选择 与一般金属矿产比较而言，煤光片中矿物分布 类型及赋存状态相对复杂，尤其是对于B E I 灰度值 比较接近，同时矿物含量较低、矿物边界又比较模糊 的分析区域，通过S E I 模式／B E I 模式以及E D S 面分 布模式反复甄别确定粘土矿物相界，合理调节能谱 仪S e n s i t i v i t y 、A r e a 、E d g e s 等参数，是决定相分析识 别不同矿物相分辨本领的重要环节；实际操作时可 利用S E I ／B E I 与面分布图像重叠模式调节及确定参 数S e n s i t i v i t y 敏感度 是用于对微量相的划分，该 取值对于微细颗粒相的鉴别十分重要，试验数据表 明要获得 9 0 ，获得2 m 的微量相时取值不 8 0 ；区别煤有机基质及环氧树脂 均为高碳相 时 敏感度需在9 6 ～9 9 之间取值；A r e a 区域 是用百分 比表示最小区域；对于煤中微细粒矿物相分析时，取 值0 ．5 ～0 ．6 即可；该值取值过小会增加“合并相” 的数量；E d g e s 边界 取值一般 1 0 ，取值如果过 大，会导致微量相浓度失真，对于煤颗粒制备的光 片，由于制样时边界缺陷较大，E d g e s 边界 取值可 以为2 0 ～3 0 。进行相鉴别时，一般矿物选择 C l u s t e r s 方法 颗粒方法 进行矿物相自动相分析； 粘土矿物还需要依据化学成分分布图判定矿物相。 3 结论 利用低真空S E I 技术、B E I 技术结合E D S 面分 布、相分布技术研究煤中微细粒矿物相组成及分布 信息时，分析难度与矿物质形成时间以及与有机质 的形成关系密切相关，本文提出的方法能够准确划 分矿物相的相界，并且依据E D S 获取的粘土矿物单 颗粒主要氧化物的相对含量，可以有效地判别粘土 矿物类型的方法，该方法适应于煤中微细粒粘土矿 物的相分析。 参考文献 [ 1 ]孔德鑫，尹京武，李娇，等．电子探针在冀东峪耳崖金 矿载金矿物研究中的应用[ J ] ．电子显微学报，2 0 1 2 ， 3 1 4 3 2 4 3 2 9 ． [ 2 ]焦淑静，韩辉，翁庆萍，等．页岩孑L 隙结构扫描电镜分 万方数据 第3 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ra r ec l o s e l yr e l a t e dt oe a c ho t h e r ．T h e p r e m i s eo fs e l e c t i n ga n de s t a b l i s h i n gt h ea n a l y s i sm e t h o di st od i v i d et h em i n e r a lp h a s eb o u n d a r i e s ．T h i sp a p e rp r e s e n t sam e t h o dw h i c h q u a n t i t a t i v e l yc o m b i n e sl o wv a c c u ms e c o n d a r ye l e c t r o ni m a g eo fs c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e S E M ，b a c k s c a t t e r e de l e c t r o ni m a g e t e c h n o l o g ya n ds u r f a c ed i s t r i b u t i o na n dp h a s ed i s t r i b u t i o no fe n e r g yd i s p e r s es p e c t r o s c o p y E D S t oa s s a yt h ec o m p o s i t i o no ft h e d i f f e r e n tm i c r of i n eg r a n u l a rm i n e r a l s ，p h a s ed i s t r i b u t i o na n dt h er e l a t i o n s h i po fc o a lo r g a n i cm a t t e r ．T h ef e a s i b i l i t yo fd i s t i n g u i s h i n gt h e t y p eo fc l a ym i n e r a l sa c c o r d i n gt ot h er e l a t i v ec o n t e n to fm a j o ro x i d e si nc o a li sa n a l y z e d ． K e y w o r d s E D S ；f i n em i n e r a l s ；p h a s ed i s t r i b u t i o n 万方数据 基于EDS的煤中微细粒矿物相分布研究基于EDS的煤中微细粒矿物相分布研究 作者于冰， 卢兆林， 王帅， 王震威， 于建勇， YU Bing， LU Zhao-lin， WANG Shuai， WANG Zhen-wei ， YU Jian-yong 作者单位于冰,卢兆林,王震威,YU Bing,LU Zhao-lin,WANG Zhen-wei中国矿业大学现代分析与计算中心,江苏徐州 ,221116， 王帅,WANG Shuai中国矿业大学化工学院,江苏徐州,221116， 于建勇,YU Jian-yong中国 矿业大学理学院,江苏徐州,221116 刊名 电子显微学报 英文刊名Journal of Chinese Electron Microscopy Society 年，卷期2013,323 本文链接