红外分光方法测定水中矿物油.doc

红外分光方法测定水中矿物油 水体中的石油类物质的测定一直是一个困难而又重要的问题，长期以来油类物质对水体的污染也一直是全球关注的焦点。我们国家在“水质 石油类和动植物油类的测定 红外光度法（GB/T16488-1996）”中有如下定义石油类在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。动植物油在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 一、实验目的 1、了解水中油类物质的测定意义和表示方法； 2、掌握非分散红外分光方法测定水中油类物质的原理和方法。 二、实验原理 本方法利用油类物质的甲基（-CH3）和亚甲基（-CH2）在近红外区（2930cm-1或3.4um）的特征吸收进行测定。 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物C1，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类C2。 动植物油的含量 水样中动植物油的含量C3mg/L按式（1）计算 C3＝C1－C2 （1） 三、实验仪器、试剂 3.1仪器 1红外分光油分析仪； （2）HY-2调速多用振荡器; （3）分液漏斗250 mL； （4）脱水柱； （5）砂虑 50 mL； （6）容量瓶50 mL、100 mL、1000 mL； 3.2试剂 （1）测油专用四氯化碳； （2）无水硫酸钠（需要提前烘干2小时）； （3）测油专用（60-100）目硅酸镁（需要提前于500 ℃烘干2 h）； （4）苯分析纯以上 （5）异辛烷分析纯以上 （6）正十六烷分析纯以上 （7）氯化钠； （8）盐酸（30）将30 mL浓盐酸移入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀； （9）活性炭。 四、实验步骤 4.1油标准溶液的配制 标准油将正十六烷、异辛烷和苯按652.510V/V的比例配制。 标准油贮备液取正十六烷6.5 mL、异辛烷2.5 mL和苯1.0 mL置入到50 mL容量瓶中，摇匀。 标准油使用液用10 mL称量瓶称取标准油1.00 g置入到100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是10.0 g/L油标准溶液。然后，再取浓度10.0 g/L油标准溶液10 mL，置入到另100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是1.00 g/L油标准溶液。 油标准溶液分别取1.00 g/L油标准溶液0.25、0.5、1.0、2.0、4.0mL加入到各个50 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度分别是5、10、20、40、80mg/L油标准溶液。 4.2油水样的制备 1取水样100 mL到250 mL分液漏斗中，按顺序加入5 mL 盐酸（30），四氯化碳20 mL，氯化钠20 g，合紧瓶塞震荡分液漏斗使其充分混匀，震荡时要不时放气，震荡5 min左右后静置分层大约15 min； 2在砂虑中加入约1cm高的无水硫酸钠，再将其架在50 mL容量瓶上，接分液漏斗中的下层液体，接完后再次在分液漏斗中加入20 mL四氯化碳震荡5 min，静置15 min后继续接下层液体（砂虑中的无水硫酸钠不用更换）； 3将此50 mL容量瓶中的溶液用四氯化碳稀释至标线即可在红外油测定仪上测定； 4测定时先用测油专用四氯化碳调零，之后测定浓度所得数值进行记录，为总油的数值； 5 容量瓶中的剩余部分，加入1g（60-100）目硅酸镁在振荡器上振荡30 min，过滤掉硅酸镁，将滤液体放入红外油测定仪，用上述步骤在次测量后为矿物油的数值。 4．3 测定 按仪器规定调整和校正仪器后，分别测定总萃取液和硅酸镁吸附后的滤出液中总萃取物和石油类的含量，按二者的差值计算动植物油含量。 五、数据处理 C3＝C1－C2 （1） 式中C1------为总油的浓度；mg/L C2------为动物油的浓度；mg/L C3------为矿物油的浓度；mg/L 六、注意事项 1、对所用的采样器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。 2、对所用的容量瓶、量筒、烧杯等所用器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。 3、严禁使用一切塑料器具做测油工具。 4、严禁使用一切有机洗涤剂清洗所用器具。 5、比色皿使用前后必须用“四氯化碳”少量多次的清洗。倒试剂时如有少量液体流出或玻璃面留有污渍、指纹印，应及时用无纤维纸擦净。 6、开机后放入调零试剂，当试剂与室温一致时，可等待20－30秒钟进行测试，当试剂与室温不一致时，等待3 min开始调零, 测试样品必须等待数据稳定后才能读数。 7、测量样品时必须始终打开仪器样品盖。 8、比色皿Q面方向向左，保证光路直射，减少测量误差。 9、在测量样品时，建议每15 min调一次零，以提高准确性。 七、思考题 1、红外分光光度法与非分散红外分光方法测定水中油类物质的原理有哪些异同 2、分析实验中可能造成误差的原因。 附件ET1200红外分光油分析仪的操作 ET1200红外分光油分析仪是一台操作简易的仪器，测量人员只需根据菜单提示的内容进行操作即可完成相应的功能，操作面板如下图。 ET 1200 RESET CLR ENTER 红外测油 非分散测油 仪器校准 连接PC ET1200操作面板 ET1200红外分光油分析仪操作流程如下 选择红外测油，之后选择标准曲线，进入测定调零界面后，先用四氯化碳调零后，进行试样测定。