GB3534-1990日用陶瓷器铅、锅溶出量测定方法.pdf

G B / T 3 5 3 4 -2 0 0 2 前 、‘ 口 本标准是对G B / T 3 5 3 4 -1 9 9 0 日 用陶瓷器铅、 锅溶出量测定方法 的修订。 本标准非等效采用国际标准I S O 6 4 8 6 - 1 1 9 9 9 与食物接触的陶瓷制品、 玻璃陶瓷制品和玻璃餐具 铅1 锡溶出量测试方法 。 本标准对C B / T 3 5 3 4 -1 9 9 。 的技术内容做了如下修订 第 2 章增加了 引用标准； 删除了原标准的 6 . 1 条、 7 . 5 . 1 条、 第 8 章； 一一 对7 . 1 条检验取样进行重新规定； 对7 . 2 . 2 条浸样方法进行重新规定。 对7 . 2 . 3 条浸泡温度进行了修改。 本标准自 实施之日 起， 同时代替G B / T 3 5 3 4 -1 9 9 0 0 本标准由中国 轻工业联合会提出。 本标准由全国陶瓷标准化中心归口。 本标准起草单位 广西三环企业集团股份有限公司、 中国轻工业陶瓷 研究所。 本标准主要起草人； 陈显彬、 姚继烈、 黄绍保、 李硕、 张建平。 中华 人 民共和 国 国 家标 准 日 用陶瓷器铅、 镐溶出量的测定方法n e q G B / T 3 5 3 4 -2 0 0 2 I S O 6 4 8 6 - 1 1 9 9 9 S t a n d a r d t e s t i n g m e t h o d s f o r le a d a n d c a d mi u m r e l e a s e f r o m d o me s t i c c e r a mi c 代替 G B / T 3 5 3 4 -1 9 9 0 范围 本标准规定了与食物接触的陶瓷制品铅、 锅溶出量测定的原理与方法。 本标准适用于与食物接触的日 用陶瓷器皿。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 5 0 0 0 -1 9 8 5 日 用陶瓷名词术语 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法（ n e q I S O 3 6 9 6 1 9 8 7 G B / T 1 2 6 5 1 -- - 1 9 9 0 与食物接触的陶瓷制品铅、 镐溶出量允许极限（ n e q I S O 6 4 8 6 - 2 1 9 8 1 3 原理 在避光条件下， 用 4 ％（ 体积分数） 乙酸溶液于（ 2 2 士2 C 温度下， 浸泡 2 4 h 士2 0 m in , 萃取陶瓷制品 表面溶出的铅和镐， 用原子吸收分光光度计进行测定。 4 试剂 4 . 1 蒸馏水 整个分析过程均用蒸馏水或离子交换水（ 要求符合 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中三级水以上的 规格） 。 4 . 2 冰乙酸 分析纯（ 密度1 . 0 5 g / c m 3 ） 避光保存。 4 . 3 4 ％乙酸（ 体积分数） 取4 0 m L密度为1 . 0 5 g / c m 3 的冰乙 酸用蒸馏水稀释至1 0 0 0 m L （ 该溶液使 用时配制） 。 4 . 4 硝酸铅「 P b N O , 2 口 优级纯。 4 . 5 氧化锡 C d O 优级纯。 5 标准溶液的配制 5 . 1 1 0 0 0 m g / L铅标准溶液 称取经1 0 5 C -1 1 0 C 烘2 h 的硝酸铅（ 1 . 5 9 8 0 士0 . 0 0 0 1 g 置于4 0 0 m l， 烧杯中， 用4 0 m L冰乙酸 温热溶解后， 冷却， 移人 l 0 0 0 M I 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀备用。 5 . 1 . 1 1 0 0 m g / L 铅标准溶液 准确移取浓度为1 0 0 0 m g / I的铅标准溶液1 0 0 m L于1 0 0 0 M I . 容量瓶中， 以4 ％乙酸溶液稀释至 刻度， 摇匀。 5 . 1 . 2铅标 准系 列溶 液 中华人民共和国国家质11 监督检验检疫总局2 0 0 2 一 0 6 - 1 3 批准2 0 0 2 - 1 2 - 0 1 实施 G s / T 3 5 3 4 一2 0 0 2 准确移取浓度为1 0 0 m g / 1的铅标准溶液0 . 0 , 0 . 5 , 1 - 0 , 2 - 0 , 3 - 0 , 4 - 0 , 5 - 0 , 6 - 0 , 7 . 0 m 1、 分别置于 1 0 0 m L容 量瓶中， 以 4 写乙酸溶液稀释至刻度， 摇匀。 该溶液每毫升分别含铅 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 , 6 . 0 , 7 . 0 jA g o 5 . 2 1 0 0 0 m g / l铜标准溶液 称取经1 0 5 C -1 1 0 C 烘2 h 的氧化福 1 . 1 4 2 3 士0 . 0 0 0 1 g , 置于4 0 0 m l烧杯中， 用4 0 m l. 冰乙 酸温热溶解后， 冷却， 移人1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀备用。 5 . 2 . 1 1 0 m g / l. 镐标准溶液 准确移取浓度为1 0 0 0 m g / L的锅标准溶液1 0 m l 、 分别置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 以4 ％乙酸溶液 稀释至刻度， 摇匀 5 . 2 . 2 福标准系列溶液 准确移取浓度为1 0 m g / l . 的铜标准溶液0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l 、 分别置于 1 0 0 m L容量瓶中， 以4 纷 ） 乙酸溶液稀释至刻度， 摇匀。该溶液每毫升分别含锅0 . 0 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 ti g 。 使 用四 周 后应更 换 新 溶液。 6 仪器、 设备及用具 6 . 1 原子吸收分光光度计 仪器灵敏度1 ％ 铅（ 波长2 1 7 . 0 n m） 为0 . 2 0 m g / l , 或1 ％铅（ 波长2 8 3 . 3 n m ） 为0 . 4 5 m g / L , 1 0 o 镐 （ 波长2 2 8 . 8 n m时） 为0 . 0 2 m g / L , 6 . 2 铅、 锡空心阴极灯 6 . 3 用具 应具有耐化学腐蚀且不含铅、 福物质的硼硅质玻璃或聚氯乙 烯等类似器皿。 7 操作步骤 7 门取样 从每批产品中分别随机抽取相同 装饰的不同器型规格的六件样品代表件进行检验。 7 . 2 试样制备 7 . 2 . 1 试样清洗 用弱碱性洗涤剂将试样洗涤干净， 然后用自 来水反复冲洗， 再用蒸馏水或离子交换水漂洗干净， 晾 干， 备用（ 经洗涤干净后的试样不得再沾污到其他有可能影响检测效果的物质） 。 7 . 2 . 2 充液 距制品口 沿（ 沿试样表面测量） 5 m m 内 有装饰颜色或容积小于2 0 m l、 的试样， 用4 ％乙酸溶液注至 溢出日沿； 其余制品注至离口 沿 5 m m处。 必要时测定浸泡液的体积， 准确到士 3 Y o o 7 . 2 . 3 试样的萃取 在（ 2 2 -f 2 C 室温条件下， 浸泡2 4 h 士2 0 m i n ， 用满足6 . 3 要求的器皿将试样遮盖， 以防溶液蒸发， 在浸泡锅时应避免光照。 7 . 2 . 4 萃取液的提取 用符合6 . 3 的玻璃棒将萃取液搅拌均匀（ 搅拌时应避免萃取液的损失） ， 然后将混匀后的萃取液移 人容器中 保存， 并尽快进行测定， 以免溶液中的铅、 铜被器壁吸附。 l . 3 仪器校准 按仪器说明书仔细调整仪器， 使其灵敏度达到6 . 1 规定的要求。 7 ． 4 铅、 福溶出量的测定与计算 7 . 4 . 1 标准曲线法 将5 . 1 . 2 或5 . 2 . 2 ） 的铅（ 或福） 标准系列溶液， 在原子吸收分光光度计上测量其吸光度， 绘制吸光 G B / T 3 5 3 4 一 2 0 0 2 度一 浓度标准曲 线。 同时， 在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液的吸光度， 直接由 标准曲线上查得 试样液中铅或镐的浓度 7 . 4 . 2 紧密内 插法 根据溶液大概含量取上、 下紧密相邻的标准溶液与 试样溶液同时比 较测定， 记下每份溶液三次以上 吸光度（ A ） 读数， 取平均值， 用式（ 1 ） 计算。 A一 Al A 一 A , （ C 一C 1 ） 十C 、 ⋯⋯（ 1 ） 式中 〔 、 － 一 浸 泡液 铅或 Q的含 量 m g / 1 ； A－ 一 浸泡液铅或福的吸光度； 八一 一 较低浓度标准溶液的吸光度； 八 －一 较高浓度标准溶液的吸光度； C l一 较高浓度标准溶液的浓度。 m g / L ; C－一 较低 浓度 标准 溶液的 浓度 m g / I 。 7 . 5 精度 铅结果 精 确到o . 1 m g / l ； 福结 果精 确到。 . 0 1 m g / 1 。 8 检验报告 检验报告应包括下列内容 a ） 送样单位、 送检日 期、 检验性质 b 试 样名称、 编号、 要求检验项 目； c ） 检验标准名称、 编号； d ） 检验结果； e ） 检验者、 审核者签名、 检验单位盖章； f 检验结果报告日 期； 9 ） 其他对检验结果有关的说明。