《矿物化学处理》实验指导书.doc

矿物化学处理实验指导书 武汉工程大学 二00七年三月 实验一 氧化铁矿焙烧实验 一、实验目的 掌握实验条件下还原或氧化焙烧的操作技术，了解焙烧条件对不同氧化铁矿还原或氧化焙烧效果及其磁选性能的影响。 二、实验要求 1、正确使用马弗炉进行还原或氧化焙烧，注意操作安全，以免烫伤或损坏实验仪器设备； 2、针对赤铁矿的还原焙烧或磁铁矿的氧化焙烧，根据所学知识设计还原或氧化焙烧方案； 3、每组学生至少要选定一种焙烧工艺进行实验； 4、认真记录实验数据，并作有关计算。 三、实验原理 弱磁性的赤铁矿和强磁性的磁铁矿是二种主要的铁矿物形式，赤铁矿通过还原焙烧可以转变为磁铁矿，而磁铁矿氧化后可以转变为赤铁矿，其反应为 通过磁化还原焙烧，将弱磁性铁矿物转变为强磁性的磁铁矿，再用弱磁选分选富集磁铁矿，是处理低品位红铁矿石最有效的典型方法。 四、实验设备及用具 l、煅烧设备马弗炉，50毫升坩埚，坩埚钳。 2、其他用具小搪瓷碗，天平，永磁磁铁，小毛刷。 五、操作步骤 （一）赤铁矿还原磁化焙烧 1、取一定量的赤铁矿样品，用磁铁检验其磁性，如有磁铁能吸起的物料，求出其在样品中所占的重量百分比（磁铁矿产率r1），并做记录； 2、将样品均匀分出至少三份，每份5克，并加入一定量的碳粉做还原剂； 3、设计还原焙烧条件（如不同的还原剂用量、焙烧温度、焙烧时间等），要求每组应做三个条件的实验； 4、按照设计好的条件，将称量好的四份样品分别盛于瓷坩埚内，用坩埚钳小心将上盖的瓷坩埚放入马弗炉内焙烧； 5、将焙烧好的矿样取出，待冷至室温后再用磁铁检验其磁性，求出焙烧后赤铁矿还原为磁铁矿的还原率E1，并做记录。 E1焙烧后样品中磁铁矿的产率r2－焙烧前样品中磁铁矿的产率r1 （） （二）磁铁矿氧化焙烧 1、取一定量的磁铁矿样品，用磁铁检验其磁性，求出焙烧前样品中磁铁矿的产率r1，并做记录； 2、将样品均匀分出至少三份，每份5克； 3、设计氧化焙烧条件（如不同的焙烧温度、焙烧时间等），要求每组至少应做三个条件的实验； 4、按照设计好的条件，将称量好的四份样品分别盛于瓷坩埚内，用坩埚钳小心将敞开盖的瓷坩埚放入马弗炉内焙烧，焙烧过程应定时用坩埚钳翻动样品使其与空气充分接触； 5、将焙烧好的矿样取出，待冷至室温后再用磁铁检验其磁性，求出焙烧后磁铁矿氧化为赤铁矿的氧化率E2，并做记录。 E2焙烧前样品中磁铁矿的产率r1－焙烧后样品中磁铁矿的产率r2 （） 六、实验数据及讨论 1、实验数据表 还原焙烧 焙烧条件 还原率（） 氧化焙烧 焙烧条件 氧化率（） 2、实验结果讨论 实验二 氧化铜矿的浸出实验 一、实验目的 掌握实验条件下的浸出和过滤操作技术，了解浸出条件对氧化铜矿铜浸出率的影响，掌握浸出液含铜量的分析测试方法。 二、实验要求 1、正确使用浸出和过滤设备，注意操作安全； 2、氧化铜矿的浸出可采用酸浸或碱浸工艺，要求自行设计浸出工艺； 3、每组学生至少要选定一种浸出工艺进行不同条件下氧化铜矿的浸出实验； 4、认真记录实验数据，并作有关计算。 三、实验原理 氧化铜矿难以用浮选法回收，利用硫酸做浸出剂的酸浸工艺，可使氧化铜转变为可溶的硫酸铜，硫酸铜溶液通过沉淀，电积法等而得以回收铜，使铜富集或提纯。其主要反应为 CuO＋H2SO4 CuSO4＋H2O 利用碳酸铵和氢氧化铵作浸出剂的碱浸工艺，可使氧化铜转变为可溶的铜氨络合物，浸出矿浆经固液分离后，蒸馏浸出液，铜呈氧化铜形态沉淀析出，挥发的氨及二氧化碳经冷凝吸收后，呈碳酸铵和氢氧化铵的形态返回浸出作业使用。过程反应为 CuO＋2NH4OH＋NH42CO3 [CuNH34]CO3＋3H2O [CuNH34]CO3 CuO＋4NH3＋CO2 4NH3＋CO2＋3H2O 2NH4OH＋NH42CO3 四、实验用具及试剂 l、浸出用具250毫升烧杯3个，25毫升量筒1个，磁力搅拌器一台。 2、试剂化学纯硫酸、碳酸铵和氢氧化铵。 3、过滤滤纸、漏斗、玻璃捧和100ml溶量瓶。 4、称量天平、小毛刷。 五、操作步骤 1、均匀分出至少三份矿样，每份5克，分别放入不同的烧杯中； 2、根据选定的酸或碱浸出工艺，设计不同的浸出条件（如不同的浸出剂浓度、浸出温度、浸出时间等），要求每组至少应做三个条件的实验； 3、按照设计好的条件，将烧杯放到磁力搅拌器上并加入水和浸出剂进行浸出实验，浸出过程保持矿浆固液比为1∶2.5； 4、浸出结束后将矿浆进行过滤，接着用77.5毫升水对滤渣进行多次过滤洗涤，使浸洗液的体积共计为100毫升，最后进行化验分析。 六、实验数据及讨论 1、实验数据表 编号 原 矿 浸 洗 液 重量 （g） 品位 Cu 铜金属 量g 体积 （ml） Cu含量 mg/ml 铜金属 量g 浸出率 （） 浸出 温度 浸出剂 浓 度 浸出 时间 2、实验结果讨论 附铜的分析方法 吸取浸出液10ml入锥形瓶中加水稀至50ml，加入50碘化钾溶液约4m1KI2g，立即以Na2S2O3标准溶液滴定至呈微黄色；加入20硫氢酸钾约8ml（KCNS约2g）及0.5淀粉溶液3ml，继续滴定到溶液的兰色消失，且经1分钟不再出现兰色为止。 计算 式中V消耗标准Na2S2O3溶液毫升数； V0吸取浸出液毫升教； T标准溶液Na2S2O3对Cu的滴定度。 实验三 铜浸出液的溶剂萃取净化实验 一、实验目的 掌握实验条件下溶剂萃取净化操作技术，通过实验了解影响溶剂萃取的主要因素有那些学会萃取率和分配系数的计算。 二、实验要求 1、以TBP作萃取剂，以煤油作稀释剂，根据所学知识设计适当的萃取体系（确定TBP与煤油的比例）； 2、使用分液漏斗之前检查其活塞和上盖是否漏液； 3、用分液漏斗振荡萃取时，必须塞紧和卡牢玻璃盖，并使漏斗颈上的小孔须与玻璃塞上的孔隙错开； 4、认真记录实验数据，并作有关计算。 三、实验原理 TBP为中性磷酸酯萃取剂，在酸性溶液中与铜离子形成络合物，其反应式为 或 铜的硫氰化物在PH值偏酸性条件下，用TBP作萃取剂具有良好的效果。当原液中CNS/Cu的比值为1～3时，铜的萃取率最高。 四、实验用具及试剂 1、400ml烧杯2个，50ml梨形分液漏斗1个，漏斗架1个，20ml移液管2支，25ml量筒2个。 2、化学纯TBP和NH4CNS，磺化煤油。 五、操作步骤 l、称取一定量的硫酸铜，溶于一定的蒸馏水中（计算溶液中铜的含量）； 2、在上述硫酸铜溶液中加入10％的NH4CNS（加入量以不出现沉淀为佳）； 3、按照设计好的相比，用移液管分别将硫酸铜滤液和有机相移入分液漏斗，，并检查漏斗活塞和上盖是否漏液。 4、手摇动漏斗5分钟，然后放在漏斗架上澄清5分钟，待有机相和水相分相后将水相放入一清洁干燥的25ml量筒中，此即萃余液； 5、按实验二的方法化验萃余液的Cu含量。 六、实验数据及讨论 1、实验数据表 编号 原 液 萃 余 液 萃取率 （） 分配 系数 实验条件 体积 （ml） Cu含量 g/l Cu金属 量g 体积 （ml） Cu含量 g/l Cu金属 量g 相比 TBP/ 煤油 备 注 萃取温度 原液PH 萃余液PH 2、实验结果讨论 实验四 硫酸铜液的置换沉淀实验 一、实验目的 1、了解置换沉淀法在化学选矿中作为净化和化学精矿制取方法的应用； 2、掌握实验条件下置换沉淀的方法。 二、实验要求 1、注意试剂纯度，正确配制硫酸铜溶液和计算原液铜含量； 2、根据所学知识正确进行实验操作，并注意操作安全； 4、认真记录实验数据，并作有关计算。 三、实验原理 用较负电性（易失去电子）的金属将金属盐溶液中较正电性（易获得电子）的金属离子置换出来的氧化还原过程称为置换沉淀。 以铁粉置换CuSO4溶液中的Cu2离子，金属铁的原子失去电子成为Fe2离子进入溶液，溶液中的Cu2离子获得两个电子。成为金属铜在铁的表面沉积，反应如下 四、实验用具及试剂 1、铁粉，化学纯硫酸铜； 2、小搪瓷碗，玻璃棒，天平，电炉，注射嚣，量筒和PH试纸等。 五、操作步骤 1、配制一定铜含量的硫酸铜溶液（PH2）； 2、用100ml量筒量取100mlCuSO4溶液倒入三个200ml的烧杯中，分别加铁粉0.2、0.4和0.8克； 3、搅拌2分钟，补加2滴硫酸，再搅拌1分钟，甩沉降法进行固液分离，记下余液体积 4、按实验二的方法化验萃余液的Cu含量。 六、实验数据及讨论 1、实验数据表 编号 原 液 余 液 置换率 （） 铁粉用量 （克） 体积 （ml） Cu含量 g/l Cu金属 量g 体积 （ml） Cu含量 g/l Cu金属 量g 备 注 置换温度 原液PH 余液PH 2、实验结果讨论