透射电镜.pdf

同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 1 1 1 1 / / / / 363636 36 第四章第四章第四章第四章 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 2 2 2 2 / / / / 363636 36 4.2 4.2 透射电镜透射电镜 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 3 3 3 3 / / / / 363636 36 透射电镜的工作原理透射电镜的工作原理 透射电镜是以波长极短的电子作为照明源，用电透射电镜是以波长极短的电子作为照明源，用电 磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。子光学仪器。 透射电镜透射电镜 电子光学系统电子光学系统--------- --- 镜筒镜筒 电源系统电源系统 真空系统真空系统 操作系统操作系统 辅助系统辅助系统 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 4 4 4 4 / / / / 363636 36 透射电镜的工作原理透射电镜的工作原理 图图1 1 1 1 透射电镜的工作原理透射电镜的工作原理 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 5 5 5 5 / / / / 363636 36 透射电镜的工作原理透射电镜的工作原理 照相底板照相底板照相底板照相底板照相底板照相底板照相底板照相底板像的记录像的记录像的记录像的记录 较长较长较长较长较短较短较短较短焦焦焦焦 长长长长 较大较大较大较大较小较小较小较小景景景景 深深深深 111 1 约约约约707070 70 物镜孔径角物镜孔径角物镜孔径角物镜孔径角 10101010 6 6 6 6 10101010 3 3 3 3 有效放大倍数有效放大倍数有效放大倍数有效放大倍数 0.20.3nm0.20.3nm0.20.3nm0.20.3nm200nm200nm200nm200nm分辨本领分辨本领分辨本领分辨本领 改变线圈电流或电压改变线圈电流或电压改变线圈电流或电压改变线圈电流或电压移动透镜移动透镜移动透镜移动透镜聚焦方法聚焦方法聚焦方法聚焦方法 利用荧光屏利用荧光屏利用荧光屏利用荧光屏直接用眼直接用眼直接用眼直接用眼 接目镜接目镜接目镜接目镜 像的观察像的观察像的观察像的观察 高度真空高度真空高度真空高度真空空气和玻璃空气和玻璃空气和玻璃空气和玻璃介介介介 质质质质 电子透镜电子透镜电子透镜电子透镜玻璃透镜玻璃透镜玻璃透镜玻璃透镜放大成像系统放大成像系统放大成像系统放大成像系统 约约约约10nm10nm10nm10nm厚的薄膜及其他厚的薄膜及其他厚的薄膜及其他厚的薄膜及其他1mm1mm1mm1mm厚的载玻片厚的载玻片厚的载玻片厚的载玻片样样样样 本本本本 电子聚光镜电子聚光镜电子聚光镜电子聚光镜玻璃聚光镜玻璃聚光镜玻璃聚光镜玻璃聚光镜照明控制照明控制照明控制照明控制 电子源电子源电子源电子源 电子枪电子枪电子枪电子枪 可见光可见光可见光可见光 日光或电灯光日光或电灯光日光或电灯光日光或电灯光 光光光光 源源源源 透透透透 射射射射 电电电电 镜镜镜镜光光光光 学学学学 显显显显 微微微微 镜镜镜镜比比比比 较较较较 部部部部 分分分分 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 6 6 6 6 / / / / 363636 36 电磁透镜的工作原理电磁透镜的工作原理 图图2 2 2 2 电磁透镜的工作原理电磁透镜的工作原理 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 7 7 7 7 / / / / 363636 36 电磁透镜的工作原理电磁透镜的工作原理 图图2 2 2 2 电磁透镜的工作原理电磁透镜的工作原理 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 8 8 8 8 / / / / 363636 36 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 9 9 9 9 / / / / 363636 36 电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长 电磁透镜的特点是景深大（场深），焦长很长。电磁透镜的特点是景深大（场深），焦长很长。电磁透镜的特点是景深大（场深），焦长很长。 电磁透镜的特点是景深大（场深），焦长很长。 电磁透镜的特点是景深大（场深），焦长很长。电磁透镜的特点是景深大（场深），焦长很长。电磁透镜的特点是景深大（场深），焦长很长。 电磁透镜的特点是景深大（场深），焦长很长。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 101010 10 / / / / 363636 36 景深景深景深景深透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景 深。深。深。深。 从原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层样从原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层样从原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层样从原理上讲，当透镜焦距、像距一定时，只有一层样 品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像平面上品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像平面上品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像平面上品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像平面上 获得该层平面的理想图象，而偏离理想物平面的物点获得该层平面的理想图象，而偏离理想物平面的物点获得该层平面的理想图象，而偏离理想物平面的物点获得该层平面的理想图象，而偏离理想物平面的物点 都存在一定程度的失焦，他们在透镜像平面上将产生都存在一定程度的失焦，他们在透镜像平面上将产生都存在一定程度的失焦，他们在透镜像平面上将产生都存在一定程度的失焦，他们在透镜像平面上将产生 具有一定尺寸的失焦圆斑，如果失焦圆斑尺寸不超过具有一定尺寸的失焦圆斑，如果失焦圆斑尺寸不超过具有一定尺寸的失焦圆斑，如果失焦圆斑尺寸不超过具有一定尺寸的失焦圆斑，如果失焦圆斑尺寸不超过 由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜像分辨由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜像分辨由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜像分辨由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜像分辨 本领并不产生影响。本领并不产生影响。本领并不产生影响。本领并不产生影响。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 111111 11 / / / / 363636 36 焦长焦长焦长焦长透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长。透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长。透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长。透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长。 当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距 离内移动，也会引起失焦。如果失焦尺寸不超过由衍离内移动，也会引起失焦。如果失焦尺寸不超过由衍离内移动，也会引起失焦。如果失焦尺寸不超过由衍离内移动，也会引起失焦。如果失焦尺寸不超过由衍 射效应和像差引起的散焦斑，那么像平面在一定的轴射效应和像差引起的散焦斑，那么像平面在一定的轴射效应和像差引起的散焦斑，那么像平面在一定的轴射效应和像差引起的散焦斑，那么像平面在一定的轴 向距离内移动，对透镜像分辨率并不产生影响。向距离内移动，对透镜像分辨率并不产生影响。向距离内移动，对透镜像分辨率并不产生影响。向距离内移动，对透镜像分辨率并不产生影响。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 121212 12 / / / / 363636 36 电磁透镜的分辨本领电磁透镜的分辨本领电磁透镜的分辨本领电磁透镜的分辨本领 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 131313 13 / / / / 363636 36 电磁透镜的工作原理电磁透镜的工作原理 导线外围的磁力线都在导线外围的磁力线都在 铁壳中通过，由在软磁铁壳中通过，由在软磁 壳的内侧开一道环状的壳的内侧开一道环状的 狭缝，从而可以减小磁狭缝，从而可以减小磁 场的广延度，使大量磁场的广延度，使大量磁 力线集中在缝隙附近的力线集中在缝隙附近的 狭小区域之内，增强了狭小区域之内，增强了 磁场的强度。磁场的强度。 图图3 3 3 3 带有软磁壳的电磁透带有软磁壳的电磁透 镜示意图镜示意图 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 141414 14 / / / / 363636 36 电磁透镜的工作原理电磁透镜的工作原理 为了进一步缩小磁场轴向宽度，还可以在环状间隙两边。为了进一步缩小磁场轴向宽度，还可以在环状间隙两边。 接出一对顶端成圆锥状的极靴，如图接出一对顶端成圆锥状的极靴，如图4 4 4 4 所示。带有极靴的电所示。带有极靴的电 磁透镜可使有效磁场集中到沿透镜轴向几毫米的范围之内。磁透镜可使有效磁场集中到沿透镜轴向几毫米的范围之内。 图图4 4 4 4 给出裸线圈加铁壳和极靴后透镜磁感应强度分布。给出裸线圈加铁壳和极靴后透镜磁感应强度分布。 图图4 4 4 4 带有极靴软磁壳的电磁透镜示意图带有极靴软磁壳的电磁透镜示意图 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 151515 15 / / / / 363636 36 电磁透镜的工作原理电磁透镜的工作原理 与光学玻璃透镜相似，电磁透镜物距、像距和焦与光学玻璃透镜相似，电磁透镜物距、像距和焦 距三者之间关系式及放大倍数为距三者之间关系式及放大倍数为 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 161616 16 / / / / 363636 36 电磁透镜的像差与分辨本领电磁透镜的像差与分辨本领 像差像差 几何像差几何像差由于透镜磁场几何形状上的缺陷而由于透镜磁场几何形状上的缺陷而 造成的。几何像差主要指球差和像散。造成的。几何像差主要指球差和像散。 色差色差由于电磁波的波长或能量发生一定幅度的由于电磁波的波长或能量发生一定幅度的 改变而造成的。改变而造成的。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 171717 17 / / / / 363636 36 球差球差 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子 的折射能力不符合预定的规律而造成的。的折射能力不符合预定的规律而造成的。 球差球差 为由于球差造成的焦斑半为由于球差造成的焦斑半 径。径。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 181818 18 / / / / 363636 36 像散像散 像散像散 像散像散是由透镜磁场的非旋转是由透镜磁场的非旋转 对称而引起的，它会使在不对称而引起的，它会使在不 同方向上的聚焦能力出现差同方向上的聚焦能力出现差 别，结果使成像物点别，结果使成像物点P P P P 通过透通过透 镜后不能在像平面上聚焦成镜后不能在像平面上聚焦成 一点。一点。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 191919 19 / / / / 363636 36 色差色差 色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。 色差色差 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 202020 20 / / / / 363636 36 分辨率的示意图分辨率的示意图 4/34/1 0  s ACd 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 212121 21 / / / / 363636 36 透射电镜的结构及工作原理透射电镜的结构及工作原理 镜筒镜筒 照明系统照明系统 电子枪、聚光镜电子枪、聚光镜p150p150p150 p150 （（50100kV50100kV50100kV 50100kV 成像系统成像系统 样品室、物镜、中间镜和投影镜样品室、物镜、中间镜和投影镜 图象观察和记录系统图象观察和记录系统 荧光屏和照相装置荧光屏和照相装置 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 222222 22 / / / / 363636 36 透射电镜的结构及工作原理透射电镜的结构及工作原理 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 232323 23 / / / / 363636 36 透射电镜样品制备原理透射电镜样品制备原理 制成很薄膜样品。制成很薄膜样品。 100100100 100 ～～200nm200nm200nm 200nm 为宜。为宜。 常用的制样方法可分为常用的制样方法可分为  支持膜法支持膜法  复型法复型法  晶体薄膜法晶体薄膜法  超薄切片法超薄切片法 有机高分子材料必要时还要进行染色和刻蚀处理。有机高分子材料必要时还要进行染色和刻蚀处理。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 242424 24 / / / / 363636 36 支持膜法支持膜法 支持膜材料必须具备下列条件支持膜材料必须具备下列条件 ①①本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响对试样结构的观察；本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响对试样结构的观察； ②②本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ③③本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。 a a a a 铜网铜网 b b b b 支持膜与样品支持膜与样品 图图4.94.94.9 4.9 铜网和支持膜支持样品示意图铜网和支持膜支持样品示意图 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 252525 25 / / / / 363636 36 支持膜法支持膜法 常用的支持膜材料有常用的支持膜材料有火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝 等。等。 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用如下分支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用如下分 散方法散方法 111 1 包藏法包藏法 2 2 2 2 撒布法撒布法 3 3 3 3 悬浮法悬浮法 4 4 4 4 糊状法糊状法 5 5 5 5 喷雾法喷雾法 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 262626 26 / / / / 363636 36 复型法复型法 塑料一级复型塑料一级复型 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 272727 27 / / / / 363636 36 复型法复型法 a投影 b喷碳 图4.12 样品处理示意图 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 282828 28 / / / / 363636 36 碳一级复型碳一级复型 在真空镀膜装置中，将碳在真空镀膜装置中，将碳 棒以垂直方向，如图棒以垂直方向，如图4-4-4- 4- 12b12b12b 12b 所示，向样品表面所示，向样品表面 蒸镀蒸镀10-20nm10-20nm10-20nm 10-20nm 的碳膜的碳膜 其厚度通过洁白瓷片其厚度通过洁白瓷片 变为浅棕色来控制。然变为浅棕色来控制。然 后用针尖将碳膜划成略后用针尖将碳膜划成略 小于电镜铜网的小块，小于电镜铜网的小块， 最后将碳膜从试样上分最后将碳膜从试样上分 离开来（见图离开来（见图4-134-134-13 4-13 ，， 必要时投影。必要时投影。 碳一级复型碳一级复型 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 292929 29 / / / / 363636 36 塑料塑料 碳二级复型碳二级复型 塑料塑料- - - - 碳二级复型碳二级复型 在用醋酸纤维膜在用醋酸纤维膜 一般称为一般称为 ACACAC AC 纸纸 制得的复型正面上再制得的复型正面上再 投影、镀碳，然后溶去投影、镀碳，然后溶去ACACAC AC 纸所得到的复型纸所得到的复型 如图如图4-144-144-14 4-14 所示所示 称为塑料称为塑料 碳二级复碳二级复 型。型。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 303030 30 / / / / 363636 36 复型法复型法 在上述三种方法中，在上述三种方法中，  碳一级复型分辨本领最高，可达碳一级复型分辨本领最高，可达2nm2nm2nm 2nm 直接取决于复直接取决于复 型本身的颗粒度型本身的颗粒度 ，但剥离较难；，但剥离较难；  塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反 差均比较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧差均比较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧 蚀；蚀；  塑料塑料 碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑 料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏 原有试样，尤其适应于断口类试样原有试样，尤其适应于断口类试样 。。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 313131 31 / / / / 363636 36 萃取复型萃取复型 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 323232 32 / / / / 363636 36 晶体薄膜制备法晶体薄膜制备法 薄膜样品制备方法要求薄膜样品制备方法要求 ①①制备过程中不引起材料组织的变化；制备过程中不引起材料组织的变化； ②②薄膜应做得薄些．否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，薄膜应做得薄些．否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭， 干扰分析；干扰分析； ③③薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域；薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域； ④④制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。 薄膜样品制备有许多方法，如沉淀法、塑性变形法和分解法等。薄膜样品制备有许多方法，如沉淀法、塑性变形法和分解法等。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 333333 33 / / / / 363636 36 晶体薄膜制备法晶体薄膜制备法 111 1 化学腐蚀法化学腐蚀法 2 2 2 2 电解抛光法电解抛光法 3 3 3 3 喷射电解抛光喷射电解抛光 4 4 4 4 离子轰击法。离子轰击法。 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 343434 34 / / / / 363636 36 晶体薄膜制备法晶体薄膜制备法 离子轰击装置简图离子轰击装置简图 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 353535 35 / / / / 363636 36 染色和刻蚀染色和刻蚀 超薄切片法超薄切片法 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程 363636 36 / / / / 363636 36 样品的处理样品的处理 投影和染色投影和染色是通过把重金属引入到试样表面或内部，是通过把重金属引入到试样表面或内部， 使聚合物的多相体系或半晶聚合物的不同微区之间的质量使聚合物的多相体系或半晶聚合物的不同微区之间的质量 差别加大。差别加大。 蚀刻蚀刻的目的在于通过选择性的化学作用、物理作用的目的在于通过选择性的化学作用、物理作用 或物化作用，加大上述聚合物试祥表面的起伏程度。蚀刻或物化作用，加大上述聚合物试祥表面的起伏程度。蚀刻 的方法有好几种。常用的的方法有好几种。常用的有化学试剂蚀刻和离子蚀刻有化学试剂蚀刻和离子蚀刻。。