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金的测定 王水分解，活性炭富集分离，间接碘量法 一、 方法原理 试样经王水分解，金与过剩的盐酸形成氯金酸，在酸性溶液中，氯金酸根络离子，易于被活性炭吸附，从而与其它共存离子分离。 Au3HCIHNO AuCI32H2ONO AuCI3HCI HAuCI4 HAuCI4 H AuCL4- 经灰化、灼烧、王水复溶，使金转化成三价状态，在PH3.54.0的醋酸介质中，金被碘化钾还原，并析出等量的碘。以淀粉为指示剂，用硫酸钠溶液滴定析出的碘，根据硫代酸钠消耗的量，计算样品中金的含量。 AuCI3 3KI AuII2 3KCI I2 2Na2S2 O62NaI Na2S4O6 二、 主要试剂配制 金标准溶液准确称取纯金1.0000克，置于50ml烧杯中，加入新配制的王水20ml和氯化钾1克，加热熔解，低于蒸发至近干，冷却后移入1000ml容量瓶中，加盐酸165ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含金1毫克。以1NHCI稀释10倍，制得每毫升含金100微克的标准溶液。 硫化硫酸钠标准溶液称取Na 2S2O3 .5H2O25.2克溶于新煮沸冷却后的水中加0.10.2克碳酸钠，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升大约相当10毫克金。取此溶液适量，加0.10.2克碳酸钠，用水稀释，即得工作液，标定后使用。 硫代硫酸钠工作液的标定吸取10ml金标准溶液（100微克/ml）,加入碘化钾0.10.2克，搅拌，用硫代硫酸钠工作液滴定至微黄色，加1淀粉液5滴，继续滴定至兰色消失为终点，计算硫代硫酸钠工作液浓度。 T 100*10 V 式中T为硫代硫酸钠工作液浓度（微克/ml） V滴定耗量（ml） 氯化钠25溶液。 淀粉1溶液。 冰乙酸7溶液。 EDTA2.5溶液。 活性炭-200目，分析纯。 三、 操作手续 取样1030g于400ml 烧杯中，加入11王水100ml，盖表皿，于低温电炉上加热熔解，保持微沸40分钟以上，取下，用水稀释至120ml左右。用非倾泻法进行减压过滤，以温热的2盐酸洗68次。活性炭层用2氟化氢铵洗35次，2盐酸洗68次，水洗2次。将活性炭饼移入坩埚中，于电炉上进行灰化，待冒尽烟后，移入高温炉中，于650℃灼烧半小时，取出冷却。加25氯化钠5滴，加王水1毫升，水浴上溶解并蒸干，加浓盐酸0.5毫升，再蒸干至无酸味。取下坩埚，加入7冰乙酸溶液5ml，加氟化氢铵0.10.2克，搅匀，加2.5EDTA5滴，立即加入碘化钾0.20.5g,搅匀，用硫代硫酸钠工作液滴定至微黄色，加入1淀粉指示剂5滴，继续滴定至兰色消失且半分钟内不复出现即为终点。 四、计算 Au（ppm）T*V／G 式中Au（ppm）为试样中金含 T硫代硫酸钠工作溶液浓度（微克/ml） V滴定耗量（ml） G分析取样量（克）
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