GB∕T 7702[1].6-1997 煤炭颗粒活性炭试验方法 亚甲蓝吸附值的测定.pdf
I C S 7 5 . 1 6 0 . 1 0 D 2 4 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 7 7 0 2 . 1 一7 7 0 2 . 2 2 -1 9 9 7 煤质颗粒活性炭试验方法 S t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r g r a n u l a r a c t i v a t e d c a r b o n f r o m c o a l 1 9 9 7 一 1 2 一 0 3 发布1 9 9 8 一 0 6 一 0 1 实施 国家技刁 It 监督局 发 布 G B / T 7 7 0 2 . 6 -1 9 9 7 前言 本标准是根据 日本工业标准] I S K 1 4 7 4 -1 9 9 1 活性炭试验方法 中 5 . 1 . 1 亚甲蓝吸着性能 对 G B 7 7 0 2 . 6 -8 7 进行修订的。 本标准发布实施后与国家标准合订本 煤质颗粒活性炭N G B / T 7 7 0 1 . 1 -7 7 0 1 . 7 -1 9 9 7 配套使 用 。 本标准从生效之 日 起, 同时代替GB 7 7 0 2 . 6 -8 7 。本标准实施过渡期为一年。 本标准由中国兵器工业总公司提出。 本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。 本标准起草单位 山西新华化工厂。 本标准主要起草人 王建光、 张旭、 张重杰、 王悦义、 元智。 本标准首次发布1 9 8 7 年4 月。 本标准委托山西新华化工厂负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 煤质颗粒活性炭试验方法 亚甲蓝吸附值的测定 GB/ T 7 7 0 2 . 6一 1 9 9 7 代替GB 770 2 . 6 -8 7 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r g r a n u l a r a c t i v a t e d c a r b o n f r o m c o a l -De t e r mi n a t i o n o f me t h y l e n e b l u e a d s o r p t i o n 范围 本标准规定了煤质颗粒活 性炭亚甲蓝吸附 值测定所需仪器和试剂、 试样制备、 测定步骤及测定结果 的处理等内容。 本标准适用于煤质颗粒活性炭亚甲蓝吸附值的测定, 也适用于其他活性炭亚甲蓝吸附值的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 6 0 1 -8 8 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 G B / T 7 7 0 2 . 1 -1 9 9 7 煤质颗粒活性炭试验方法 水分的测定 3 方法提要 试样与亚甲蓝溶液混合充分吸附, 测定其溶液浓度的变化, 计算亚甲蓝吸附量。 试荆 和溶液 试剂 亚甲蓝 H GB 3 3 9 4 -6 0 , 指示剂。 重铬酸钾 G B 6 4 2 -8 6 , 分析纯。 硫酸 G B 6 2 5 -8 9 , 分析纯。 碘化钾 G B 1 2 7 2 -8 8 , 分析纯。 硫代硫酸钠 G B 6 3 7 -8 8 , 分析纯。 可溶性淀粉 H GB 3 0 9 5 -5 9 , 指示剂。 磷酸二氢钾 G B / T 1 2 7 4 -9 3 , 分析纯。 磷酸氢二钠 G B 1 2 6 3 -8 6 , 分析纯。 硫酸铜 G B 6 6 5 -8 8 , 分析纯。 溶液 重铬酸钾标准溶液 浓度c 1 / 6 K 2 C r , O , 0 . 1 m o l / L , 制备方法按G B 6 0 1 执行。 硫酸溶液 稀释成 1 5 的水溶液。 碘化钾溶液 制备成质量分数为 1 0 的水溶液。 硫代硫酸钠标准溶液 浓度 c Na , S , O , 0 . 1 mo l / L , 制备方法按GB 6 0 1 执行。 月..门乙月口月叼‘曰 月﹃月﹃月月 C︺,了OU 闷..月..月..月..月..曰1月..曰.月..月.. 月,月﹃月﹃月叼浦﹃月﹃ 月﹃月﹃4.24.2.14.2.24.2.34.2.4 国家技术监普局 1 9 9 7 一 1 2 一 0 3 批准 1 8 1 9 9 8 一0 6 一0 1实施 G B / T 7 7 0 2 . 6 一 1 9 9 7 4 . 2 . 5 硫酸铜标准色溶液 制备成质量分数为 。 . 4 的水溶液。 4 . 2 . 6 淀粉指示液 制备成质量分数为 5 指示液。 4 . 2 . 7 缓冲溶液 将以下a 液和b 液以 1 十1 的 体积比均匀混合, 得到p H值约为7 的缓冲溶液。 a 液, 称取9 . 0 8 g 磷酸二氢钾, 溶于1 L 水中, 搅匀; b液, 称取 2 3 . 9 g 磷酸氢二钠, 溶于 1 L水中, 搅匀。 4 . 2 - 8 亚甲蓝溶液 4 . 2 - 8 . 1 配制 取亚甲 蓝1 . 5 g 溶于温度为 6 0 1 0 ℃的缓冲 溶液中, 配成1 L , 静置一天后标定。 4 . 2 - 8 . 2 标定 吸取亚甲蓝溶液5 0 m L置入4 0 0 m L的烧杯中, 加入重铬酸钾标准溶液2 5 . 0 0 m L , 放水浴中 加热 至 7 5 士 2 0C, 搅拌均匀并在 7 5 士2 ℃下保持 2 0 m i n 后冷却, 经滤纸过滤并用水洗涤, 将滤液收集在 3 0 0 m L 的锥形瓶中, 加硫酸 溶液2 5 m L和碘化钾溶液 1 0 m L摇匀。 然后用硫代硫酸钠标准溶液进行滴 定, 溶液变为淡黄色时, 加入淀粉指示液2 m L 继续滴定, 至蓝色消失为 止。 按相同条件不加亚甲蓝 溶液 做空白试验。亚甲蓝溶液的浓度 c 按式 1 计算 一V 2 - V ,, X c. X 1 06 .650 一 一 一 1 式中 ‘ 亚甲 蓝溶液的浓度, m g / m L ; 矶不加亚甲蓝溶液滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积, m L; V , 亚甲蓝溶液滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积, mL; 。 硫代硫酸钠溶液中N a , S I O 。 的浓度, m o l / L , 5 仪器、 装1 t 5 . 1 试验筛 0 2 0 0 X 5 0 / 0 . 0 4 5 一 方孔GB 6 0 0 3 -8 5 , 5 . 2 电热恒温干燥箱 0 -3 0 0 C。 5 . 3 干燥器 内装无水氯化钙或变色硅胶。 5 . 4 天平 感量0 . 0 0 0 1 g , 5 . 5 恒温水浴 7 5 士2 C。 5 . 6 振荡器 约 2 4 0次/ mi n , 振幅约 3 6 mm, 5 . 7 分光光度计。 5 . 8 磨口瓶 1 0 0 mL , 5 . 9 滴定管。 5 . 1 0 滤纸。 5 . 1 1 比色管。 6 试样及其制备 对所送样品用四分法取出试样, 然后将约 1 0 g的试样磨细到 9 0 以上能通过 。 . 0 4 5 mm筛孔的程 度, 在 1 5 。 士5 ℃ 下烘干2 h , 置于千燥器中冷却。 7 试验步骤 7 . 1 称取。 . 1 g 精确至0 . 0 0 1 g 试样, 置于1 0 0 m L 磨口瓶中, 用滴定管加入亚甲 蓝溶液5 1 5 m L 精确至 0 . 0 2 m L 依被测产品而定 , 盖紧瓶塞, 放在振荡器上振荡 2 0 m i n , 7 . 2 用直径为 1 2 5 m m 的中速定性滤纸将上述被试样吸附过的亚甲蓝溶液滤入比色管中。 7 . 3 将滤液混匀, 用 1 0 mm比色管在分光光度计 6 6 5 n m波长处以蒸馏水 去离子水 为参比液测出消 1 9 G s / T 7 7 0 2 . 6 一 1 9 9 7 光值。 7 . 4 调整加入亚甲 蓝溶液的 毫升数, 直到测出试样滤液与硫酸铜标准色溶液的消光值读数差不超过 士。 . 0 2 时为止。 7 . 5 重复7 . 1 至7 . 4 步骤, 再做一 份试样。 8 测定结果的处理 8 . 1 亚甲蓝吸附值按式 2 计算 Ay c X V 刀 决 二 。 。 . 。 二 。. 。 ⋯ 。 。 . ⋯2 式中 A y - 亚甲 蓝吸附值, m 创9 , c 同 式 1 ; V -测定试样所耗用的亚甲蓝溶液体积, m L; 二 试样质量 H } 8 . 2 两份试样各测定一次, 其允许差应不大于8 m g / H e结果以算术平均值表示, 精确至整数位。 试验报告 按G B / T 7 7 0 2 . 1 -1 9 9 7 第7 章的规定执行。