反渗透技术在氨氮废水处理中的应用研究.pdf

书书书 反渗透技术在氨氮废水处理中的应用研究 * 易秀1， 2田浩1刘意竹1叶凌枫1侯燕卿1王育科3 1. 长安大学 环境科学与工程学院， 西安 710054; 2. 旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室， 西安 710054; 3. 陕西省环境监测中心站， 西安 710054 摘要 以具有代表性的纳米氧化锌行业所产生的氨氮废水为处理对象， 采用反渗透技术对其进行浓缩处理， 反渗透产水 可返回纳米氧化锌的生产工艺循环利用。研究结果表明 1 当一次反渗透系统运行压力稳定在1. 0 ～1. 4 MPa， 系统进水 和浓水压差在0. 10 MPa 以内， 二次反渗透系统运行压力稳定在 4. 8 ～5. 0 MPa， 压差在 0. 10 MPa 以内时， 反渗透系统处 理单元运行稳定; 2 经过絮凝沉淀和两级砂滤处理后的废水 SDI 均小于 4， 可以满足反渗透进水要求， 所以在工程设计 中可以不考虑超滤作为反渗透的预处理; 3 一次反渗透产水水质电导在150 μs/cm 以内， 二次反渗透产水TDS 在50 mg/ L 以内， 完全满足纳米氧化锌生产工艺的回用水标准; 4 pH 值直接影响反渗透工艺处理纳米氧化锌生产中冲洗废水的 效果。当废水 pH ＜7 时， 反渗透系统对氨氮的处理效果最为稳定， 且反渗透产水的氨氮含量可以控制在10 mg/L 以内。 关键词 氨氮废水; 反渗透技术; 纳米氧化锌; 循环利用 DOI 10. 13205/j． hjgc． 201409001 APPLICATION OF ＲEVEＲSE OSMOSIS TECHNOLOGY IN THE TＲEATMENT OF NITＲOGEN WASTEWATEＲ Yi Xiu1， 2Tian Hao1Liu Yizhu1Ye Lingfeng1Hou Yanqin1Wang Yuke3 1. College of Environmental Science and Engineering，Changan University，Xian 710054，China; 2. Key Laboratory of Subsurface Hydrology and Ecology in Arid Areas，Ministry of Education，Xian 710054，China; 3. Shaanxi Province Environmental Monitoring Center，Xian 710054，China AbstractTaking ammonia nitrogen wastewater from nanometer zinc oxide industry as an object，reverse osmosis technology was used to treat it，and the production water could recycle to production process． The results showed that 1 Processing unit of reverse osmosis would run stably，when operating pressure of the first reverse osmosis system stabilized between 1. 0 MPa and 1. 4 MPa，and pressure difference of feed water and production water was within 0. 10 MPa，and operating pressure of the secondary reverse osmosis system stabilized between 4. 8 MPa and 5. 0 MPa，and pressure difference was within 0. 10 MPa． 2After the treatment of flocculating and two stages of sand filter，the SDI of wastewater was less than 4，which could meet the requirements of feed water in reverse osmosis system，so it was not necessary to take ultra- filtration as the pretreatment of reverse osmosis． 3 Conductivity of production water of the first reverse osmosis was less than 150 μs/cm and TDS was less than 50 mg/L in the secondary reverse osmosis，which met the standards of recycle water in production process of nanometer zinc oxide． 4pH influenced directly the quality of treating ing wastewater． While pH of wastewater was adjusted less to 7，the reverse osmosis system was most stable in the process of treating ammonia nitrogen wastewater，and ammonia nitrogen content of production water could be controlled within 10 mg/L． Keywordsammonia nitrogen wastewater; reverse osmosis technology; nanometer zinc oxide;recycle utilization * 国 家 自 然 科 学 基 金 项 目 51378067 ; 水 利 部 公 益 基 金 项 目 201301084 ; 高等学校学科创新引智计划项目 B08039 。 收稿日期 2013 －11 －26 随着工农业的迅速发展， 氨氮污染源越来越广泛，排放量也越来越大， 除生活污水、 动物排泄物外， 还有 大量的工业废水排放 ［ 1- 4 ］。近年来， 随着纳米氧化锌在 橡胶、 涂料、 油墨、 颜料、 催化剂、 高档化妆品、 纺织以及 医药等领域中的广泛应用， 其生产规模不断扩大， 由此 1 水污染防治 Water Pollution Control 而产生的氨氮废水量剧增 ［ 5- 6 ］。在制备纳米氧化锌工 艺中直接沉淀法简单易行， 成本较低， 所以被广泛采 用。但采用直接沉淀法生产 1 t 纳米氧化锌的同时会 产生大约45 t 的氨氮废水， 其中冲洗废水中氨氮含量 约为1 000 mg/L。废水中还含有碱式碳酸锌的颗粒状 物体以及锌离子， 这些均会对水环境造成严重的威胁， 加剧江河湖海水质不断恶化 ［ 7- 10 ］。 本文以具有代表性的纳米氧化锌行业所产生的 含氮废水为处理对象， 采用国内外广泛应用的反渗透 技术对其进行浓缩处理［11- 13 ］， 反渗透产水可返回纳 米氧化锌生产工艺循环利用， 浓缩液进行再处理回收 氨， 为纳米氧化锌冲洗废水的处理开辟一条经济、 环 保的可靠途径。 1试验部分 1. 1试验工艺流程 试验地点选择在某公司纳米氧化锌生产车间， 车 间主要用水为自来水。目前该车间生产废水排放量 大约 20 m3/h， 其中含 10左右的高浓度氨氮液体和 冲洗废水。 本试验工艺流程分为 3 个部分 预处理部分， 一 次反渗透浓缩， 二次反渗透浓缩。一次反渗透和二次 反渗透浓缩系统的设计回收率均为 50。当系统运 行稳定超过半小时后记录系统运行数据， 并采集废 水、 一次反渗透淡水、 一次反渗透浓水、 二次反渗透淡 水、 二次反渗透浓水水样测定。试验分析中测试水样 组是按照时间依次排序的。 中试工艺流程见图 1。 图 1中试工艺流程 Fig．1The flow chart of pilot- scale production processes 1. 2纳米氧化锌工艺冲洗废水成分分析 纳米氧化锌的生产原材料由次氧化锌、 浓硫酸、 锌粉、 高锰酸钾、 碳酸氢铵组成， 经过一系列的化学反 应后， 生产出纳米氧化锌。因为所用原料组分均为无 机物， 因此冲洗废水中主要以无机污染物为主。 在纳米氧化锌的生产车间现场取样后， 对废水中 的相关成分进行检测， 见表 1。结果表明， 锌离子、 氨 氮、 悬浮物、 COD 质量浓度分别为 5. 44， 1 003， 111， 45. 2 mg/L， 根据 GB 89781996污水综合排放标 准 ， 其中锌离子、 氨氮、 悬浮物分别超标 2. 72 倍、 75. 3 倍和 1. 58 倍。 表 1纳米氧化锌冲洗废水水质测定结果 Table 1Determination results of ing wastewater of nanometer zinc oxidemg/L ρ Ca2 ρ Mg2 ρ Zn2 ρ Fe2 ρ SiO2 ρ CO2 ρ NH3－N 碳酸盐ρ CO2 － 3 20.38.245.44＜0.053.491571 0030 重碳酸盐 ρ HCO － 3 硫酸盐 ρ SO2 － 4 总硬度 以 CaCO3计 总碱度 以 CaCO3计 溶解性 总固体 ρ COD ρ 悬浮物 细菌 总数 7812 63584.56414 89245.211138 1. 3试验设计负荷及出水水质指标 设计处理废水负荷主要是全盐量， 废水 TDS 为 4 000 ～7 000 mg/L。 处理出水主要作为纳米氧化锌工艺回用水， 因此 出水水质指标需包括电导率、 总盐量 TDS 、 氨氮、 污 堵指数 SDI 以及 pH。其中电导率控制在 400 μs/ cm 以内， ρ 氨氮＜100 mg/L。 2试验结果与分析 2. 1设备运行参数 2. 1. 1压力 通过运行压的变化可以看出设备的运行状况。预 处理部分主要的设备有一级石英砂过滤器、 二级石英 砂过滤器以及超滤系统， 研究它们的运行状况主要根 据设备的进出水口的压力差。当压差大于 0. 08 MPa 或产水水质突然下降时必须进行反冲洗［11， 14 ］。 1预处理操作压力。预处理压力除了一级石英 砂过滤器前和超滤浓水的压力以外， 变化都较大， 一 级石英砂过滤器后的压力最高为 0. 38 MPa， 最低仅 0. 19 MPa， 二级过滤器后的压力最高为 0. 26 MPa， 最 低为 0. 10 MPa，精 密 过 滤 器 后 的 压 力 最 高 为 0. 19 MPa， 最低为 0. 08 MPa。 导致运行压力变化的主要原因是 一是废水中的 杂质含量较高， 水质变化浮动较大; 二是石英砂填料 中滤料颗粒杂质较多， 使用前冲洗不彻底， 导致反洗 后压差仍然较大。但也不排除选择的石英砂粒径太 小， 石英砂填料乱层的可能。过滤器选用单层石英砂 滤料， 在后期工程中选择多介质过滤器， 效果会更好; 2 环境工程 Environmental Engineering 三是絮凝加药量、 沉淀时间控制不合适以及由于试验 场地有限， 设备选择的局限性等。 由以上分析可以看出 试验选用的预处理工艺运 行不稳定， 一级和二级石英砂过滤器压力差多次超过 0. 08 MPa 的运行极限， 反洗频率高， 而且反洗后的运 行压差仍有较高的现象， 在后期的工程设计中要寻找 试验中压力变化的原因， 改进设计， 以保证工程实施 中预处理的稳定性。 2一次反渗透压力。一次反渗透在进水 TDS 为 6 000 mg/L， 温度为 15 ℃， 膜污堵因子为 0. 85 条件 下 ［15 ］， 设计压力为 1. 60 MPa。在试验过程中， 一次 反渗透实际运行最小压力为 1. 00 MPa， 最高压力为 1. 40 MPa， 系统压力与浓水压力压差最大不超过 0. 10 MPa， 因此在整个试验当中反渗透系统运行 良好。 3二次反渗透压力。二次反渗透运行压力参数测 定结果表明， 二次反渗透的系统压力稳定在5.0 MPa， 浓 水压力稳定在 4. 90 MPa， 与进水 TDS 的变化基本无 关。出现这一现象的主要原因是， 在试验中选用美国 陶氏的海水淡化膜， 可作为处理含盐量36 000 mg/L 以 内的海水淡化膜， 对于含盐量低于15 000 mg/L 的一级 反渗透浓水而言， 含盐量在 5 000 mg/L 范围内的变化 对海水淡化膜系统的运行压力基本没有影响 ［ 16 ］。 2. 1. 2流量 系统流量参数测定结果表明， 进水量变化幅度较 大， 为 1. 6 ～ 1. 8 m3/h， 主要与双级多介质过滤器污 堵程度有关， 污堵程度越严重， 运行压差越大， 流量越 小。多介质过滤器的过滤水量也直接影响超滤的过 滤水量。超滤回收率设计值为 90， 而运行回收率 基本稳定在 90， 所以超滤的产水和进水量的变化 基本一致。 一次反渗透、 二次反渗透回收率均比较稳定， 都 在 50左右， 和两个系统的设计值基本一致， 但由于 进水水质、 压力及温度等的影响， 处理水量也有小幅 变化， 一次反渗透产水量变化在 1. 2 ～ 1. 7 m3/h， 二 次反渗透的产水量变化在 0. 42 ～0. 48 m3/h。 2. 2废水处理效果 2. 2. 1SDI 由于废水杂质较多， 大颗粒杂质会被截留在滤膜 表面， 很难测得废水 SDI 的准确数值， 但经过粗略检 测及计算， 废水 SDI 值在 6. 7 以上 SDI 测试膜片全 部堵死 ， 一级多介质过滤器后由于压力较高， 采用 SDI 仪测量时很难做到恒压， 进而也未测得准确的数 值， 二级多介质过滤器后 SDI 多次测量均小于 4， 满 足反渗透的进水要求。 2. 2. 2电导率及 TDS 值 电导率和 TDS 均表示水中溶解性盐的量， 是反 渗透系统脱盐效果的关键因素， 脱盐效果可用脱盐率 来表示。表 2 为一次、 二次反渗透脱盐率及产水水质 情况。 表 2一次和二次反渗透的脱盐率以及产水水质 Table 2Desalination rate and production water quality of first and secondary reverse osmosis 测试水样组 一次反渗透二次反渗透 废水 TDS/ mg L －1 一次反渗透淡水 电导率/ μs cm －1 脱盐率/ 一次反渗透浓水 TDS/ mg L －1 二次反渗透淡水 TDS/ mg L －1 二次脱盐率/ 16 50011598. 8213 0002799. 80 27 50011099. 0215 0002699. 83 36 20010098. 9212 5002499. 81 46 2709798. 9712 0002899. 73 56 1209998. 9211 5003099. 68 67 01013398. 7314 5002999. 80 74 25013697. 869 240 86 50013798. 5910 0004499. 56 94 3007699. 889 6302999. 70 104 75012298. 299 1004699. 50 116 40011699. 0912 7004099. 69 126 1007899. 1512 5002099. 84 134 5607398. 9310 800 146 1309398. 9913 100 155 60010598. 7511 000 166 0007999. 1211 400 3 水污染防治 Water Pollution Control 由表 2 可看出 一次反渗透系统脱盐率基本稳定 在 98以上; 产水电导率在 150 μs/cm 以内， 最高值 为 137 μs/cm， 最低值为 73 μs/cm。运行过程中脱盐 率稳定， 低于纳米氧化锌回用水标准的要求 电导率 应小于 400 μs/cm 。 一次反渗透浓水 TDS 与进水 TDS 比约为2∶ 1， 由 一级反渗透系统的回收率在 50 左右所决定， 相当 于一次反渗透将进水浓缩 1 倍。一次反渗透浓水作 为二次反渗透的进水继续浓缩。反渗透将废水浓缩 1 倍， 相当于将废水中硫酸盐和碳酸盐浓度变成浓缩 前的 2 倍， 浓缩倍数越高， 盐分析出的可能性就越大， 所以在反渗透系统中要注意阻垢剂的投加， 以防止溶 解度低的盐分析出， 产生反渗透膜结垢。 从表 2 也可看出 二次反渗透系统的脱盐率稳定 在 98以上， 最高可达 99. 84; 产水 TDS 在 50 mg/ L 以内， 最高值为 46 mg/L， 最低值为 20 mg/L。产水 TDS 完全满足纳米氧化锌回用水的标准。 2. 2. 3反渗透产水的氨氮值及系统 pH 值 1产水氨氮变化。反渗透产水氨氮含量变化如 表 3 所示。由表 3 可以看出 产水氨氮值除测试水样 组 8 以外其他产水水样氨氮均在 20 mg/L 以下， 测试 水样组 8 的氨氮含量最高， 一次反渗透产水含量为 43. 76 mg/L， 二次反渗透产水含量为 25. 61 mg/L。 但一次和二次反渗透的出水水质完全满足纳米氧化 锌回用水要求。 表 3反渗透产水的氨氮含量 Table 3Ammonia nitrogen content in reverse osmosis production watermg/L 测试水样组一次反渗透淡水氨氮二次反渗透淡水氨氮 49. 166. 69 57. 825. 20 614. 005. 08 713. 11 843. 7625. 61 96. 795. 55 1011. 3010. 40 119. 66 126. 443. 90 135. 824. 50 146. 83 1510. 48 165. 43 对测试水样组废水中氨氮进行抽样检测， 氨氮含 量在800 ～1 200 mg/L， 根据产水氨氮含量推算， 反渗 透膜对氨氮脱除率在 98以上。 2反渗透系统 pH 值与氨氮的关系。由一次反 渗透系统 pH 值变化曲线可看出 图 2 ， 原水 pH 值 均在 7. 74 ～8. 49; 一次反渗透产水 淡水与浓水 的 pH 值与进水 pH 值变化趋势基本一致; 一次反渗透 进水与一次反渗透浓水变化不大， 一次反渗透淡水 pH 变化幅度较大， 最小值是 4. 82， 最大值是 10. 03， 这一现象主要与废水中 CO2和 NH3两种物质的溶解 平衡有关 ［17- 18 ］， 其中前者当 pH 值 ＜7 时为主导因素， 后者当 pH ＞7 时为主导因素。其溶解平衡方程为 CO2 H2OHCO－ 3 H 1 NH3 H2ONH 4 OH － 2 图 2一次反渗透系统水质 pH 值变化趋势 Fig．2Changed trend of pH in first reverse osmosis system 根据废水水质测定结果 表 1 ， 废水中含有二氧 化碳气体， 它和 HCO － 3之间存在溶解平衡的关系， 在 碱性条件下绝大多数以 HCO － 3的形式存在， 当反渗透 将废水浓缩时， HCO － 3浓度增加， 平衡式 1 将向左移 动， 产生 CO2， 由于反渗透膜不能脱出气体， CO2进入 反渗透产水侧， 而反渗透膜对 HCO － 3的脱出率在99 以上 ［17 ］， 产水侧平衡式 1 向右移动， 产生 H ， 使产 水 pH 降低。当式 1 的平衡由右向左移动时， 产生 CO2的量与水中的 pH 值有关， 若 pH 接近中性或在 酸性条件下， 对产水的 pH 值影响较大， 但 pH 为碱性 时， 产生 CO2量较小， 对产水 pH 值影响很小。虽然 反渗透产水对 HCO － 3的含量没有直接的要求， 但由于 CO2引起的 HCO － 3含量的增加， 会使产水中电导率或 TDS 增加。 反渗透产水 pH 和产水中的氨氮含量变化趋势 一致， 如图 3、 图 4 所示。对废水的浓缩， 也会导致反 渗透浓水侧 NH 4 离子的浓度增加， 式 2 的平衡向 左移动产生 NH3， 进入到反渗透的产水侧， 在产水侧 式 2 的平衡也会向右移动， 产生 OH － ， 从而使产水 pH 值升高。当式 2 的平衡由右向左移动时， 产生 4 环境工程 Environmental Engineering NH3量与水中 pH 值有关， 若 pH 为碱性时， 产 NH3 的量对 pH 值影响较大， 但 pH 为酸性时， 产生 NH3 的量较小， 对产水 pH 值影响也会很小。 图 3一次反渗透淡水 pH 值与氨氮曲线 Fig．3Changed trend of pH and ammonia nitrogen content in first reverse osmosis production water 图 4二次反渗透淡水 pH 值与氨氮曲线 Fig．4Changed trend of pH and ammonia nitrogen content in secondary reverse osmosis production water 3反渗透进水 pH 值对产水氨氮值的影响。从 反渗透进水 pH 值与产水氨氮值的变化曲线 图 5 和 图 6 可看出， 反渗透产水中氨氮的含量与反渗透进 水 pH 值变化趋势相同， 产水中氨氮随着进水的 pH 升高而升高， pH 值直接影响反渗透工艺处理纳米氧 化锌生产中冲洗废水的效果。从图 5 可以看出 第 8 组测试水样的 pH ＞8， 产水 ρ 氨氮 为40 mg/L， 远远 超过了其他测试水样组中氨氮含量。进水 pH ＜7 的 测试水样组相应产水氨氮含量均在 10 mg/L 以内。 同样， 由图 6 中二次反渗透进水 pH 值与产水氨氮变 化曲线也可得出相同结论。 综上所述， 反渗透进水的 pH 调节在 7 以下， 反 渗透系统对氨氮的处理效果最为稳定。 3结论 1根据设备的运行压力与流量分析， 当一次反 渗透系统运行压力稳定在 1. 0 ～ 1. 4 MPa， 系统进水 和浓水的压差在 0. 10 MPa 以内; 二次反渗透系统运 行压力稳定在 4. 8 ～ 5. 0 MPa， 系统进水和浓水压差 图 5一次反渗透进水 pH 值与产水氨氮值的变化曲线 Fig．5pH of feed water and ammonia nitrogen of production water in first reverse osmosis 图 6二次反渗透进水 pH 值与产水氨氮值的变化曲线 Fig．6pH of feed water and ammonia nitrogen of production water in secondary reverse osmosis 在 0. 10 MPa 以内时反渗透系统处理单元运行稳定。 2经过絮凝沉淀和两级砂滤处理后的废水 SDI 均小于 4， 可以满足反渗透进水要求， 所以在工程设 计中可以不考虑超滤作为反渗透的预处理， 有利于降 低投资和运行成本。 3一次反渗透脱盐率稳定在 98 以上， 产水电 导在 150 μs/cm 以内， 二次反渗透脱盐率在 99 以 上， 产水 TDS 在 50 mg/L 以内， 满足纳米氧化锌生产 工艺的回用水标准。 4反渗透产水中氨氮含量与反渗透进水 pH 值 变化趋势相同， pH 值直接影响反渗透工艺处理纳米 氧化锌生产中冲洗废水的效果。将废水的 pH 调节 在 7 以下， 反渗透系统对氨氮处理效果最为稳定， 且 反渗透产水氨氮含量可控制在 10 mg/L 以内， 完全满 足纳米氧化锌生产工艺的回用水标准。 参考文献 ［1］高宇学， 文一波． AOMBＲ 处理高氨氮废水的效能稳定性及影 响因素研究［ J］ ． 给水排水， 2007， 33 8 68- 71. ［2］王献平， 李韧． 吹脱加氧工艺处理氮肥企业高氨氮废水的工程 实践［ J］． 环境工程， 2007， 25 5 102- 104. ［3］刘建广， 传伟， 谢勇军， 等． 两级 MBBＲ 深度处理高氨氮生活污 水的研究［J］ ． 中国给水排水， 2011， 27 3 90- 93. 下转第 10 页 5 水污染防治 Water Pollution Control growth using homogenization disruption［ J］ ． Bioresource Technology， 2013， 134 43- 50. ［ 19］He M H，Wei C H． Perance of membrane bioreactor MBＲ system with sludge Fenton oxidation process for minimization of excess sludge production［J］．Journal of Hazardous Materials， 2010， 176 597- 601. ［ 20］Hossein H，Jalal S．Upgrading activated sludge systems and reduction in excess sludge［J］． Bioresource Technology，2011， 102 10327- 10333. ［ 21］Xing C H，Yamamoto K，Fukushi K． Perance of an inclined- plate membrane bioreactor at zero excess sludge discharge［J］ ． Journal of Membrane Science， 2006， 275 175- 186. ［ 22］Chudoba 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