火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬.pdf

监 测 与 评 价 火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬 叶 军 建湖县环境监测站, 江苏 224700 摘要 研究环境样品中总铬用火焰原子吸收分光光度法测定。 选择不同实验条件, 确定了最佳的分析条件, 并通过标 准样品和实验样品的分析, 验证了方法的准确度和精密度。 实验证明, 此方法快速方便、准确度高、精密度好。 关键词 火焰原子吸收分光光度法 总铬 测定 1 引言 废水中总铬一般采用高锰酸钾-二苯碳酰二肼分 光光度法和硫酸亚铁滴定法 [ 1] 。由于目前测定总铬 的方法是用氧化剂先将三价铬转化为六价铬 ,操作较 为繁琐,测定结果易产生误差 。因此本研究采用火焰 原子吸收分光光度法测定废水中的总铬 ,并通过对标 准样品、 废水样品的分析验证此方法的可行性 。 2 实验部分 2. 1 试剂 铬标准贮备液 称取120 ℃ 干燥 2 h 的重铬酸钾 优级纯 0. 282 9 g ,用新鲜去离子水溶解并移入100 mL 容量瓶中,稀释至标线。溶液含铬 1. 00 mg mL。 铬标准使用液 用去离子水将标准贮备液稀释 为每毫升溶液含 50 μ g 铬 。 10氯化铵溶液 称取 10. 0 g 氯化铵 ,去离子水 溶解 ,并稀释至 100 mL 。 硝酸 优级纯。 2. 2 工作参数 采用 TAS- 986 型原子吸收分光光度计。 光源 铬空心阴极灯; 波长 357. 9 nm; 狭缝宽度 0. 4 nm; 火焰类型 富燃性; 乙炔流量 1. 8 L min ; 燃烧器高度 8mm。 试样喷入空气-乙炔富燃火焰中 , 铬的化合物即 可原子化 ,于波长为 357. 9 nm 处测定。 把仪器调整至最佳工作条件, 将试样直接喷入火 焰,测量吸光度 ,减去相应试剂空白吸光度,从校准曲 线上求得铬的含量。 3 结果与讨论 3. 1 仪器工作参数选择 不同的仪器工作条件对于分析结果的准确度和 精密度影响是很大的 。根据实际情况通过实验测定 含铬 2. 00 mg L 的标准溶液的吸光度结果 ,找出实验 条件的最佳参数 火焰类型为富燃型; 燃烧器高度为 8 mm ; 狭缝宽度 0. 4 nm 。 3. 2 干扰及消除 采用共存元素的干扰受火焰状态影响较大,且铬 在火焰中易生成难溶的氧化物 ,因此在实验中加入助 溶剂NH4Cl 来消除 。同时 NH4Cl 也是共存元素的抑 制剂 ,也可抑制 Al 、 Co、 Fe 、 Ni 、 V、 Pb、 Mg 的干扰。 3. 3 校准曲线 分别移取铬标准使用液 0. 00 、 0. 50、1. 00、2. 00、 3. 00、 5. 00 mL 于 50 mL 比色管中, 分别加入 10 NH4Cl 溶液 2 mL ,加水至标线 , 摇匀 ,依次喷入火焰, 测量吸光度 ,制作校准曲线 见附图 。 附图 标准曲线 所 得 曲线 线性 相 关系 数 为 0. 999 8, 截距 为 0. 001,斜率为 0. 101。对该截距作 t 检验 , 在 95置 信水平下, 经检验无显著性差异。 3. 4 方法的精密度和准确度 为 检 验 方 法 的 效 果 , 对 浓 度 为 0. 490 0. 014 mg L的标准样品进行准确度和精密度试验, 并 与高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法进行比 较,测定次数均为 20 次 ,结果见表 1。 表 1 两种方法的精密度和准确度比较试验结果 测定方法 总铬标样值 mgL - 1 测量值范围 mgL- 1 平均值 mgL- 1 相对 误差 标准 偏差 火焰法 比色法 0. 4900. 014 0 . 487～ 0 . 4930. 4901 . 20 . 010 0 . 485～ 0 . 4940. 4901 . 80 . 015 61 环 境 工 程 2005年 2 月第23 卷第1 期 3. 5 实际样品分析 为检查方法的实用性 ,对实际样品进行平行测定 和加标回收测定 ,并与高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼 分光光度法进行比较 见表 2 。从测定结果看 ,火焰 原子吸收分光光度法测定结果的精密度比高锰酸钾 氧化-二苯碳酰二肼分光光度法更好一些。 表 2 实际样品分析 样品名称 火焰法测定结果 mgL- 1比色法测定结果 mgL-1 X1X2X3平均值回收率X1X2X3平均值回收率 某电镀中心理前水样10. 610. 510 . 310 . 598. 412. 913. 213 . 113. 195. 4 某电镀中心理后水样0 . 5930 . 5910. 5960. 59399. 20 . 5930. 5880. 5850. 589103 . 3 某电镀厂23. 223. 022 . 923 . 0101. 322. 421. 922 . 322. 2104 . 5 4 结论 实验结果表明, 利用火焰原子吸收分光光度法测 定废水中总铬快速简便, 方法的准确度和精密度高, 能满足废水监测技术的要求, 可作为应急监测分析使 用和推广 。 参考文献 1 GB T7466 -1987 水质 总铬的测定. 作者通讯处 叶军 224700 江苏建湖县环境监测站 电话 0515 6269331 2004- 04-05 收稿 大气环境质量综合评价的修正 Logistic 曲线模型 金开正 杭州万向职业技术学院, 浙江 310023 摘要 为检验现行大气环境质量评价标准的合理性, 解决各单项大气环境质量指标的评价结果的不相容问题, 提高大 气环境质量等级模型的分辨率, 提出了一种新的大气环境质量评价模型 修正 Logistic 曲线模型, 它的大气环境质 量等级是连续的实数值。 根据修正 Logistic 曲线模型的参数值可以分析各大气环境质量指标值对大气环境质量等级 的影响程度, 据此检验现行大气环境质量等级标准的合理性。实例研究结果表明, 该方法是可行、有效且通用的, 在环 境质量综合评价中具有广泛的应用价值。 关键词 大气环境质量 综合评价 修正 Logistic 模型 1 引言 对于大气环境质量综合评价的研究 ,目前提出的 方法很多 [ 1～ 5] 。这些模型的计算结果都是一些离散 的大气环境质量等级和半定量化的 ,等级的分辨率较 粗,不便于指导实际大气环境质量管理工作。其次现 行的大气环境质量标准是否合理, 缺乏必要的检验手 段。另外 ,由于各项大气环境质量指标的评价结果往 往是不相容的, 大气环境质量指标与等级之间的关系 是复杂的非线性关系 ,直接利用大气环境质量评价标 准进行大气环境质量评价缺乏实用性 。针对上述问 题,本研究提出了大气环境质量评价的新方法 修 正 Logistic LOG 曲线模型 ,并进行了实例分析 。 2 大气环境质量评价的修正 Logistic 模型 设大气环境质量的标准等级及其各项质量指标 分别为 y i 及 x 1, i 、x 2, i 、、x nj , i , i 1, 2, , ni 。ni 、nj 分别为样本数据的数目和大气环境 质量指标数目。最低质量标准等级设为 1 级、最高质 量标准等级设为 K 级。大气环境质量评价标准说 明,各指标值与大气环境质量等级之间呈单调递增或 递减关系。当指标值超过某门限值时就判定为最高 等级 ; 当指标值低于另门限值时就判定为最低等级; 当指标值介于这两门限值之间时则为中等等级。这 是一种上下段有限、中间段变化迅速而复杂的函数关 系。为描述这种关系 , 本研究提出用修正的 Logistic 62 环 境 工 程 2005年 2 月第23 卷第1 期 Abstract The goalwas to recycle secondary alloys raw material from solid waste of high-speed-steel tool swarf by electrothermal process. The techniques and the factors affecting the quality of products were analyzed. For getting pure high-speed-steel tool grinding swarf, the pre - treatment was needed. The multi -alkaline slag could not only meet the need of high heat value, low oxidation andgoodfluidity , but also increase the recovery ratio of alloys andwipe out impurity. The compound reducing reagent was about 98～ 100 of its theoretical consumption. The results showed that the quality of the secondary alloy raw material recycled from waste solid of high -speed -steel tool could meet the need of steel -making. From which remarkable social and economic benefits are achieved. Keywords high speed steel, solid waste, grinding swarf, secondary alloy raw material and electrothermal process DETERMINATION OF TOTAL CHROMIUM INWASTE -WATERBY FLAME ATOMIC ABSOPTION SPECTROPHOTOMETRYYe Jun 61 Abstract A determination of total chromium in environmental samples by flame atomic absorption spectrophotometry was studied. The optimal analytical conditions were ascertained through different experimental conditions. Analytical precision and accuracy were also validated by means of analysis of standard samples and realistic samples. The experimental results showed that this was easy to operate. The anylytical efficiency was promoted, analytical precision and accuracy were good as well, so this could be applied and popularized. Keywords flame atomic absorption spectrophotometry, tatal chromium and determination MODIFIED LOGISTIC CURVEMODEL OF OVERALLUATION OFATMOSPHERE ENVIRONMENTAL QUALITYJinKaizheng 62 Abstract In order to test the grade criteria of atmosphere environmental quality , to resolve the non -uni problem of uation results of atmosphere environmental quality inds, and to raise the grade resolution of uation, a new model a modified Logistic curve model is suggested, whose atmosphere environmental quality grade is a real number. The calculation example shows that the scheme is practical, effective and general,which can be applied to uating other environmental quality. Keywords Atmosphere environemntal quality , overall uation and modified Logistic curve model APPRAISEMENT OF ENVIRONMENTAL QUALITY OF WATER BODIES BY TENDENCY WEIGHT POLLUTION INDEXYang Shijian et al 65 Abstract It was suggested that the of tendency weight pollution index should be used to assess the environmental quality of water bodies in the light of shortcomings of the of average pollution index, which was also compared to the average pollution index through examples. The results showed that the of tendency weight pollution index is accurate and convenient for the assessment on water bodies. Keywords environmental quality of water, uation, average pollution index and tendency weight pollution index DETERMINATION OFCOPPER,ZINC,LEADAND CADMIUM IN SOIL BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRYPan Haiyan et al 68 Abstract Through comparison of several counteraction systems, HNO3-HF -H2O2system is selected for Pb and Cd, while HNO3-HF -HClO4 system is selected for Cu and Zn. It has been showed through determinations of standard samples that the measured values are in the range of guaranteed oneswith a relative standard error of 2. 2～ 7. 2 and a recovery of 83～ 116for Pb and Cd; whereas a relative standard error of 2. 6～ 4. 5 and a recovery of 92～ 103 belong to Cu and Zn. Keywords atomic absorption spectrometry, soil, Cu, Zn, Pb and Cd ASSESSMENT OF WORKING ENVIRONMENT AMENITY BASED ON GREY RELEVANCY ANALYSISZhang Dongfang et al 70 Abstract In working environment amenity assessment, there are lots of influencing factor with different attributes. For the purpose of reflecting the attributes in the assessment and avoiding the trouble of distributing weight to every index, which is difficult generally, according to the principle of grey relevancy analysis, we take the amenity standard asa zone and discuss the coefficient ρto avoidthe random; according to the principle of maximum relevancy , the degree of the working environment amenity is ascertained. The analysis by practical example shows that this has a preferable applicability in the amenity assessment of working environment. Keywords grey relevancy analysis, hierarchy analysis, working environment and amenity ANALYSIS OF ACID VOLATILE SULFIDE AND SIMULTANEOUSLY EXTRACTED METALS IN SEDIMENTS OF GUILINLi Zhenping et al 73 Abstract It was measured that the acid volatile sulfide AVSand simultaneously extracted metals SEMin aquatic sedimentsof Guilin, and the character of AVS changing with depth was also studied. A preliminary prediction of biological toxicity of the heavy metals to aquatic sediments of Guilin was conducted by means of [ SEM] [ AVS] . Keywords acid volatile sulfide, simultaneously extracted metals, sediments and biological toxicity STUDY ON PREPARING PLASTICIZER BY COMPREHENSIVE UTILIZATION OF CRUDE 5 ENVIRONMENTAL ENGINEERING Vol. 23, No. 1,Feb. , 2005