DLT1151-2012_火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法_第1-22部分__电力规范.pdf

| ICs 27,100 F24 备案号373θ0-20“2 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 D△/T “15“,1-2012 代膂s D2够一I9陌 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第1部分通则 AⅡa Iy d c a Ⅱ m e t h o d o f s c a Ie a ⒒d c o r r o i o m p r o d u c 岱 h p o w e r p Ⅱa △t s Pa r ‘1Ce l i e r a Ⅱ r u l e 20⒓-08-23发布 国家 能源 局 发布 20“2-“2-0“实施 | 目 引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 1 范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯ ⋯⋯ 5 2 规范性引用文 3 术语和定义⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 4 一殷规定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 5 垢和腐蚀产物分析程序⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 6 试验结果的表述 5 6 6 7 DL T115112012 曰 DLj T H51-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法分为 ⒛ 个部分 第1部分通则 第2部分试样的采集与处理 第3部分水分的测定 第4部分灼烧减 增量的测定 第5部分三氧化二铁的测定 第6部分三氧化二铝的测定 第7部分铜的测定分光光度法 第8部分铜的测定碘量法 第9部分氧化钙和氧化镁的测定 第 】0部分二氧化硅的测定 第 11部分氧化锌的测定 第12部分磷酸酐的测定 第 I3部 分硫酸酐的测定硫酸钡光度法 第14部分硫酸酐的测定铬酸钡光度法 第 15部分水溶性垢待测试液的制备 第 16部分水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定 第 】7部分水溶性垢样中氯化物的测定 第 18部分水溶性垢样中氧化钠的测定 第 【9部分水溶性垢样中其他成分的测定 第20部分碳酸盐垢中二氧化碳的测定 第21部分金属元素的测定等离子发射光谱法 第”部分X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析 本部分为DL/T1151-2012的第l 部 分。 本部分根据CB/T】】的要求进行编写,与s D2陇-19托相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了垢和腐蚀产物分析的工作步骤及垢样分析结果的校核 ; 增加了垢和腐蚀产物总体分析方法的指导 ; 增加了部分术语及定义。 本部分由中国电力企业联合会提出。 本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。 本部分起草单位酉安热工研究院有限公司。 本都分主要起草人田利、史庆琳、王广珠、裁鑫、孙巍伟、彭章华。 本部分自实施之日起代替s D⒛2-19陌 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 。 本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心 北京市白广路二条 一号,】 00761。 艹刚 DL T““5H,“-ˉ20“2 l 〓日 本部分是根据国能科技 ⒓ω叻1“号文的安排进行侈订的。 对垢和腐蚀产物的分析是火力发电厂化学监督的重要内容之-。由于垢和腐蚀产物大多是些咸分复 杂的化合物或混合物,进行垢和腐蚀产物分析的任务和宗旨,就是要确定各化学成分在试样中所占的百 分纽成,在热力系统上正确地采取防止结垢和腐蚀的措施,为进行必要的化学清洗提供可靠的数据。 19⒗ 年由原水利电力部颁发的s D2α2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法迄今已近g O年,对加强化学监 督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容且的不断提商j 对化学 监督工作提出了新的要求,同时近些年也有一些新的分析方法应用到垢及腐蚀产物的分析中,因此急需 对原 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法进行修订完善。 〓刁 ˉ DL T115{ 1-2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第1郜分通则 1 苑围 本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法所应遵循的一般要求和规定。 本部分适用于热力系统内聚集的水垢、盐垢、水渣和腐蚀产物化学成分的测定. 2 规苑性引用丈件 下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注 日期的引用文件,仅注 日期的版本适用于本部分。 凡是不注 日期的引用文件,其最新版本 包括所有的修改单适用于本部分。 CB/T ωl 化学试剂 标准滴定溶液的制备 CB/T6θ2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 CB/T6m 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 CB3100 国际单位制及其应用 o q v 1s O【000,I993 GB3101 有关量、单位和符号的-殷原则 e q v 1s 031η,【993 GB/T“”1 测量方法与结果的准确度〈 正确度与精密度 第l 部分 总则和定义 GB/T“792 测量方法与结果的准确度 正确度与精密度 第2部分 确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T甾82 分析试验室用水规格和试验方法 DL/T5⒓ 火力发电厂水汽分析方法 DL″H15 火力发电厂机组大修化学检查导则 3 术语和定义 下列定义和缩略语适用于本标准。 3】 水垢w a t e r o c a k 自水溶液中直接析出并沉积在金属表面的物质。 32 盐垢 s 臼】t 0Ca ∶o 锅炉蒸汽中含有的盐类在热力设备中析出形成的固体附着物。 33 水渣w a t o r o 】u d g e 在锅炉炉水中析出呈悬浮状态或者在锅炉炉水流动缓慢部位沉淀的固体物质沉积物。 34 生物沉积 △i o 】o 茔c a l d e I,灬△ 细菌、生物体等在热力设备中形成的附着物。 35 腐蚀产物c o r r s i o Ⅱ p r o d u c t o 金属与介质发生化学反应或电化学反应的产物。 DL/T11511-2012 3θ 试样溶解 山o ωMⅡg o f o a l l Lp l ◆ 将固体试样用物理或化学方法分解,使待测定的成分 元素溶解到溶液中。 37 多项分析试液△ Ⅱo 】”。 臼l 。a l l l p l e o f 1j l 曲Ⅱ】 ◆ 。t 0p g 试样溶解后得到的用于多种成分测定的溶掖。多项分析试液又称为待测试液。 38 人工 合成试样盯“加血 利用标准溶液或标准物质, 已知各成分含量的试样。 4 -般规定 41 试剂和材料 411 标准中使用 412 试剂纯度应 4】3 本标准中对 DVT502的规定。 的规定应符合 414 标准中CBj i T60【、 CB/Tω2和 GB/T 42 试剂水 的应符合GB/T试剂水指配 甾汐要求的二 43 方法的原理 应简要叙述 44 试样及制备 应说明样晶的 性,将采集到的样 品经干燥、研磨或进 注 5 垢和腐蚀产物分 垢和腐蚀产物的各分析,各测定项目可平行测定。 通过以下分析方法对样品进行分 a 半定量分析使用 b 定量分析方法根据本系列分析方 成分进行定量分析;具体分析程序如图1 0 和图2所 示。 物相分析根据元素分析结果,使用X射线荧光分析仪对垢样的物相进行分析。但对于非晶形 物质 如无定形s l Op 使用此方法无法测定。 对含油、灰的垢样应先灼烧,然后再溶样,否则溶样后上方漂浮一层悬浮物,影响分光光度分析。 国家标准有关化学试剂规格 分析要求,标准中未注明 的应为分 、 试剂纯度、空白试剂的 洗涤仪器、 如颜色 注 「 DL T“15“1-2012 垢和腐蚀产物 灼烧诚增且 宀| | | 宀 ⒋ f 百了 铬葭 扌敌 硅钼 9饥 EDTA 呋 比 ED△A Ht A EDTA 嚣蚤 辍搓 琶挂 虏皙弘 滴定法 掇 霪 滴定法 滴定法 滴定泫 注这里分析浅洋进行的足化学分析方法,如有条件可苴按使用原子吸牧和等莴子 发射光谐法浏定试样中阳离子 具体见分析方法。 国{ 垢和腐蚀产物分析程序囡 可溶性垢 卜 蚶 忡 Ⅱ蝌 ω碱 叫 水分 m 饷 山多项分析试液 灼烧诫鲎 | { | ∶∶ 丨丨丨丨丨丨丨i 溶 娣 u 蝌 黯 | m 咖L多项分析试液 水 洛佳 垢 其他 成 分 { 采用本方法 有关凵定方 法进行浏定 氯化 钩 图2 可溶性垢分析程序圄 θ 试验结果的表述 o 1 样品的信息 试验结果应包括垢样的下列各项信息机组名称、机组容量、垢样名称、采样部位、采样日期、采 样数量、采样人、厂名等。 62 样品的物理特性 试验结果的表述中还应包括垢样的物理特性,如颜色、形态等。 o 3 分析结果的校核 一个完整的垢样全分析应包括表1中的内容,表1中各项分析结果换算成高价氧化物表示的百分含 量 α的总和,再进行灼烧减增量s 校正之后应在 100ω之 内。 水分 珈毖ˉˉˉ觇潞 鞠瑚 丨ˉˉ咖潞 蛔翱咖ˉ茁潞 舾镪ˉˉˉ咖潞 表1 垢样分析报告中应包含的告项组分 测定项 目化学式单 位 三氧化钛Pe 2δ、 三氧化铝 A1203 氧化钙Cn 0 DLr T“151.“-2m 2 表1续〉 测定项目化学式 单 位 氧化镁Mg o 氧化钠 N饨o 氧化钾 【,o 氧化饲 Cu o 氧化锌| z i o 二氧化硅s 鸱 磷酸矸 I’凡 琉葭辞 s o a 氡 Cl 灼烧增减旦 卟0℃ ICs 27,100 F24 备案号 37a g 1 2o { 2 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 D△/T ““5“,2-ˉ20“2 代替s D2伲一19拍 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第2部分试样的采集与处理 Am a Iy “c a Ⅱ m e t h o d o f c a Πe a △d c o r r o i o l L p r o d u c 灬i △p o w e r p Ⅱa Ⅲ岱 Pa r t 2s a m p “m g a ⒒d d 二 o ⒈″m g △1e t ⒒o d f o r c a l e a Ⅱd c o r r o 二o Ⅱ p r o d u c t 2012-08-23发布 国家能源 局 发 布 20“2-“2-0“实施 DL T115{ 2ˉ 2m 2 彐日亻r 目 鸱 彗Os ∴⋯ ⋯ ,.●⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ 11 ⋯ ⋯ ⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯12 次 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯ 13 ⋯ ⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯ ⋯ 132 规范性引用文仵⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ∷ 3 试样的采集⋯⋯⋯⋯ 4 分析试样的制备⋯⋯ 5 试样的溶解 多项分 ⋯⋯ ⋯⋯ 13 ⋯ ∵⋯⋯⋯13 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 备〉 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 10 DL丿T1{ 512-20{ 2 曰 DL/T1151-2θ12火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法分为彡个部分 第l 部分通则 第2部分试样的采集与处理 第3部分水分的测定 第4部分灼烧减 增量的测定 第5部分三氧化二铁的测定 第6部分三氧化二铝的测定 第7部分铜的测定分光光度法 第8部分铜的测定碘量法 第9部分氧化钙和氧化镁的测定 第10部分二氧化硅的测定 第l 】部分氧化锌的测定 第 12部分磷酸酐的测定 第13部分硫酸酐的测定硫酸钡光度法 第 14部分硫酸酐的测定铬酸钡光度法 第15部分水溶性垢待测试液的制备 第 16部分水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定 第17部分水溶性垢样中氯化物的测定 第 18部分;水溶性垢样中氧化钠的测定 第 19部分水溶性垢样中其他成分的测定 第 ⒛ 部分碳酸盐垢中二氧化碳的测定 第21部分金属元素的测定等离子发射光谱法 第⒛ 部分X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析 本部分为Du T H51-2θ⒓ 的第2都 分。 本部分根据CB/Tl 1的要求进行编写,与s D⒛2-19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了垢和腐蚀产物采样的步骤 ; 偏硼酸锂熔融法 增加了氢鼬 溶样法。 本部分由中国电力企业联合会提出。 本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本部分起草单位西安热工研究院有限公司。 本部分主要起草人史庆琳、田利、李荣晖、沈 肖 湘、戴鑫、王广珠、孙巍伟、彭章华。 本部分自实施之日起代替s D20219甾 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 。 本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心 北京市白广路二条 乓 蒉 , l O0761。 艹刚 D△ T11612-2012 曰 本部分是根据国能科技 20⒀163号文的安排进行修订的。 对垢和腐蚀产物的分析是火力发电厂化学监督的重要内餐之一。由于垢和腐蚀产物大多是些成分复 杂的化合物或混合物j 为倮证分析结果能如实地反映热力设备结垢或腐蚀的情况,必须采取有代表性的 试样,并使之完全分解。由于垢和腐蚀产物通常都是非均匀性的固体物质,而 且在热力系统内分布往往 也很不均匀,要采集到有充分代表性的试样因难很多1所以采集试样时,必须认其、细致,并严格地避 守有关规定,才能获得代表性的试样试样的分解是垢种腐蚀产物分析操作的另-个重要环节,应针对 不同的试样,选择分解试样的方法使试样完全分解。 引 DL/T11;12-2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第2郜分试样的采集与处理 1 苑围 本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物采集和溶解的方法。 本部分适用于热力系统内肜成的水垢、水渣、盐垢和腐蚀产物的采集和溶解。 2 规苑性引用丈件 下列文件对于本部分的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本 包括所有的修改单适用于本部分。 DL/T1115火力发电厂机组大修化学检查导则 g 试样的采集 θ1 采样原则 应按DL″1115的规定采集。 32 采集试样的数旦 采集量宜大于4g 。对于呈片状、块状等不均匀的试样,经破碎至规定粒度后逐级缩分的试样,取样 量宜大于10g 。 33 采集试样的方法 331 挤压采样、割管采样时,若试样不易刮取,可用车床先将试样管的外壁车薄,然后再放在台钳上 挤压变形,便附着在管壁上的试样脱落下来取得试样。 332 刮取试样时,可用硬纸或其他类似的物品承接,随后即应装入专用的广口瓶中存放并黏贴标签。 标签上应注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人姓名等事项。 4 分析试样的制备 41 分析试样直接破碎成粒径 】 △l m 左右的试样后,用四分法进行缩分若试样数量少于8g 可以不缩分。 42 取一部分缩分后的试样不宜少于2g ,放在玛瑙研钵中研磨到试样全部通过 】 犭u m 筛网120 目〉 。 43 制备好的分析试样,应装入黏贴有标签的称量瓶中备用。其佘没有研磨的试样,应放回原来的广 口瓶中,妥善倮存,作为复校对使用。 5 试样的溶解 多项分析试液的制备 51 酸溶样法 511 方法概要 试样经盐酸、硝酸分解后,稀释至一定体积成为多项分析试液。 本法对大多数碳酸盐垢、 创狻盐垢 , 可以溶解完全。但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢往往留有少量酸不溶物,可 以用碱溶方法,将酸不 溶物溶解,再与酸溶物合并,并稀释至一定体积,成为多项分析试液。 512 酸溶样操作步骤 a 〉 称取分析试样02g 称准到00002g 〉,置于100m L 20l l R烧杯中。 DL T{ 1512-2012 b 缓慢加入15m L浓盐酸,盖上表面1l l l 加热至试样完全溶解,若有不溶物,可再加浓硝酸钿山丿 继续加热至红棕色的二氧化氮气体消失奋 ω 冷却后加盐酸溶液 111f l m L,加热至试样溶解。 d 加试剂水l O】l m L。若溶液透明,说明试样已完全溶解,将溶液转入m Ol m L容量瓶中,用试剂 水稀释至刻度。此溶液为多项分析试液。 e 〉 若经上述加硝酸处理后,仍有少量酸不溶物,可按本部分5I3方法测定酸不溶物含量,并按 本部分514方法完成多项分析试样 513 潦不溶物的测定方法 a 将酸不溶物过滤,用热子,将滤液和洗涤液收集于 50m 山容量瓶中, b ◆ 洗干净的酸放入 ⒃0℃ 邓0℃高温 炉中灼烧 至恒重。 酸不溶物 称重,如此反复操作直 式中 ″ i 0 〃试样 514 用 将酸不溶物 的酸不溶物连同 分解,把熔融 液。 52 52{ l 瓶中。洗干净 操作将酸不溶物 液为多项分析试 氢氧化 方法概要 试样经氢氧化析试液。 522 氨氧化钠熔 a 称取干燥的分析的银坩埚中,加1滴 2滴 酒精润湿,手拿坩埚, 钠的颗粒上面。 b 再覆盖2g 氧氧化钠,加中,由室温缓慢升温至70θ℃ 750℃,在此温度下倮温 ⒛m i i 于沸腾的水浴埚里。 室温将银坩埚放入聚乙烯烧杯中,并置 c 在水浴埚里加热 血血 】m 血,充分地浸取熔块,待熔块浸散后,取出银坩埚,用装有热试剂 水的洗瓶冲洗坩埚内、外壁及盖。 d 在不断搅拌下,迅速加入 2t l m L浓 盐酸再继续在水浴里加热5m l l 。 ω 此时熔块完全溶解,溶液透明,将此溶液冷却后,转入500m L容量瓶中,用试剂水稀释至刻 朔吏.此为多项分析试液。 f 若有少量不溶物时,可将已溶解的透明清液倾入m t l m L容量瓶中,再加s m L 5m L浓盐酸和 h 也浓硝酸,继续在沸水浴里加热溶解不溶物待所有不溶物完全溶解后,将此溶液合并于 m Om L容量瓶中,用试剂水 〈 先用盐酸将试剂水调整p H值不大于 ω 稀释至刻度。此为多项 分析试液。 于50m L瓷舟中放入 已恒重的坩埚中,在电炉 空气中稍冷却后移入干燥器中 热试剂水洗 坩埚中, 并于上述 52或本部分 水稀释至刻 试剂水提取,用盐酸酸化、溶解, ⒍2m g ,置于盛有 按式 l 计算,即 刍 14 DL T11512-2012 5g 碳酸钠熔融法 53{ 方法抵要 试样经碳酸钠熔融分解后,用试剂水浸取熔融物,加酸溶解制成多项分析试液。 532 碳酸钠熔融操作步骤 a 称取干燥的试样02g 称准至00002g 置于装有15g 研细的无水碳酸钠的铂坩埚中。 b 用铂丝混匀,再用 θ5g 碳酸钠将试样覆盖,加盖后,将铂坩埚置于30m L或 5m 山 瓷坩埚中, 放入高温炉中,由室温缓慢升温至0℃⒛℃,在此温度下熔融 2h 25h 。 c 〉 取出坩埚,冷却至室温,将铂坩埚放入聚乙烯烧杯中,加⒛m L 100m L煮沸的试剂水,置于 沸水浴上加热⒑血△以浸取熔块。 d 待熔块浸散后,用装有热试剂水的洗瓶冲洗坩埚内外壁及盖,在搅拌下,迅速加入10m L ⒗m L 浓盐酸,在水浴里加热5m h ⒑而o 。 e 此时,溶液应清澈、透明。冷却至室温后转入500m L容量瓶,用试剂水稀释至刻度。此溶液 为多项分析试液。若有少量不溶物,可按本部分522规定的加盐酸和硝酸的有夫操作进行处 理,直到不溶物完全溶解,制成多项分析试液。 54 偏硼酸锂熔融法 541 方法概要 试样经偏硼酸锂熔融分解后,用试剂水浸取熔融物,加酸溶解制成多项分析试液。本方法制成的待 测试液除测定铁、铝、钙、铜等氧化物外,还可测定氧化钠、氧化钾。 542 偏硼酸锂熔融操作步骤 a 〉 称取干燥的分析试样0.2g 称准至 θ0002g 于称量瓶中,加入约03g 偏硼酸锂,搅拌均 匀。 b 〉 将混合物置于已铺有一层偏硼酸锂的铂坩埚中,并在混合物上盖一层偏硼酸锂,两次偏硼酸锂 的加入量约为05g 。 c 盖好盖,将铂坩埚移入高温炉,逐渐升温至 叨0℃20℃,保持15m i Ⅱ 20m i o 。 d 取出铂坩埚,趁熔融物还是液态时,摇动铂坩埚,使其分布于坩埚璧上,形成薄层,立即将坩 埚底部浸入水中骤冷,熔融物爆裂,加数滴水,水将渗入到裂缝中。 o 〉 将坩埚盖和坩埚放入10m 山玻璃烧杯中,在铂坩埚内放一磁力搅拌器,再 加入 70℃左右的热 盐酸 1l 〉 2⒌乩。 0 将烧杯放在能加热的磁力搅拌器上,在加热情况下搅拌10m i 。。 g 待熔融物完全溶解后,将坩埚内的溶液倒入烧杯中,用水冲洗铂坩埚和盖,将溶液移入 ωOm L 容量瓶中用水稀释至刻度,此为多项分析试液. 55 氢氟馥一硫酸溶解法 551 方法概要 在酸溶样或熔融样中,一些成分在溶样时分解,而不能测定。因此,除了测定酸溶样外,尚须测定 水溶解试样,将这些成分测定出来。这部分样品一般只采用水溶解,对于确不溶于水而又不适合采用常 规酸溶或碱熔融法进行的样晶可采用氢氟酸一硫酸法进行分解,制得的待测试液适用于测定除二氧化 硅、氢氧化钠、碳酸盐、重碳酸盐等以外所有项目。 562 氢氟酸一硫酸溶解操作步骤 a 称取05g 称 准至 00002g 〉测定过水分的试样,放入30m L铂坩埚或铂蒸发皿 中。 b 〉 加入5m L浓氢氟酸、钿山浓硫酸,于通风橱中在低温电炉上缓慢加热,直到白烟冒完为止。 ω 将坩埚外部擦干挣,放入玻璃烧杯中,加 入约 100m L约60℃的试剂水,浸取千涸物。 d 待干涸物全部溶解,取出坩埚,用60℃的试验水淋洗坩埚内外壁三次。 待溶液自然冷却至室温, 转入 ωt l m L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀备用。 DL T11512-2012 注若确需用睃分解时,应尽可能诫少新的干扰因紊。如浏定讯商子的试样,不能用盐睃、王水分解试样。 罚定 氧化硅试液,不能用氢氟酸分解试样。 5θ 砼洗法 在管壁垢样量很少,无法按本部分 3,3采集时j 应按DL/TH15规定,测定酸洗浓中成分含量,且 应减去空白。 16 ICs 27“00 F24 备 案 号 37332-20“2 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL T ““5“3-ˉ20“2 代替s D202-19陌 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第3部分水分的测定 AⅡa Π”c a Ⅱ m e t h o d o f c a Ⅱe a ⒒d c o r r o i o ⒒p r o d u c t s 血p o w e r p Ⅱa Ⅱ岱 Pa r t 3d e t e r △1EⅡa “o Ll o f i Lo 二s t u r e c o l l t e 11t 20“2-08-23发布 国家 能源 局 发 布 20⒓-“2-0“实施 DL/T| i 引a i ˉ2o i 2 目 l 范围⋯ 2 规范性引用文 3 方法概要⋯⋯⋯ 4 仪器设备⋯ 5 分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯∷ 6 结果的表述⋯⋯⋯⋯∵ 7 测定结果的允许差 ⒛⒛⒛⒛⒛⒛⒉ DL T1{ 513-20】2 曰 DL/T11⒌-20⒓ 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法分为彡个部分 第l 部分通则 第2部分试样的采集与处理 第3部分水分的测定 第4部分灼烧减 增量的测定 第5部分三氧化二铁的测定 第6部分三氧化二铝的测定 第7部分铜的测定分光光度法 第8部分铜的测定碘量法 第9部分氧化钙和氧化镁的测定 第1θ部分二氧化硅的测定 第H部分氧化锌的测定 第 12部分磷酸酐的测定 第13部分硫酸酐的测定硫酸钡光度法 第 14部分硫酸酐的测定铬酸钡光度法 第15部分水溶性垢待测试液的制备 第 16部分水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定 第I7部分水溶性垢样中氯化物的测定 第 18部分水溶性垢样中氧化钠的测定 第19部分;水溶性垢样中其他成分的测定 第 ⒛部分碳酸盐垢中二氧化碳的测定 第21部分金属元素的测定等离子发射光谱法 第彡部分X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析 本部分为DL/T1151∵2012的第3部分。 本部分根据CB/Tl l 的要求进行编写,与s D202-19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了前言 增加了范围和规范性引用文件 增加了仪器设备 ; 增加了测定结果的允许差。 本部分由中国电力企业联合会提出。 本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。 本部分起草单位宁夏电力公司.电力科学研究院。 本部分主要起草人李 红梅 、 陈浩、孔胜杰。 本部分自实施之日起代替s D2⒓】9⒗ 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 。 本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心 叫匕 京市白广路二条 -号,】0θ761。 亠刚 DL T1151g _2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第3部分水分的测定 1 苑围 本部分规定了垢和腐蚀产物试样水分的测定方法。 本部分适用于垢和腐蚀产物试样水分的测定。 2 规范性引用丈件 下列文件对于本郜分的应用是必不可少的。 凡是注 日期的亭 丨 用文件,仅注日期的版本适用于本部分。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本 包括所有的修改单适用于本部分。 DL/TH⒌I 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第l 部分通则 DL/T11s 12 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第2部分;试样的采集与处理 a 方法概要 垢和腐蚀产物试样所含水分在105℃干燥时脱水,通过测定试样减少的质量可测定水分。 4 仪器设备 4i 玻璃称量瓶直径佃m m ,高犭咖,并带有严密的磨口盖。 42 分析天平感量Ol m g 。 43 恒温鼓风干燥箱最高工作温度犭0℃,控温精度1℃。 5 分析步骤 51 本部分所使用样晶的采集和制备应符合DLI115I.l 和DL/T1151.2的要求。 52 分析步骤。 521 用预先在H0℃恒重的称量瓶,迅速称取分析试样05g 10g 称准至 α2m g ,平摊在称量瓶中。 522 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到l O5℃ 110℃的干燥箱中,在鼓风条件下干燥2L。 523 从干燥箱中取出称量瓶,立即益好瓶盖,在空气中冷却约21n h ,然后放在干燥器内冷却至室温 约20m i Ⅱ,迅速称其质量称 准至 02m g 。 524 再在105℃ HO℃烘箱内烘⒒,取出称量瓶,按本部分523进行称量,两次称量之差不超过 o 4m g 则为恒重。 o 结果的表述 试样中水分I按式 1计算j 即 茁弭 ˉ吗 l O0 ″ 式中 m 干燥前试样与称量瓶的总质量,g ; 昀干燥后试样与称量瓶的总质量,g ; ″试样的质量,g 。 20 1 DL T115】32012 7 测定结果的允许差 测定结果允许差如表1所示。 表1 水分测定结杲的允许差 含量范围 同一试验室不同试验室 ≤l 001o 02 ⅡCs 27100 F24 音 案 号 373θ3-2012 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL/T “15“.4-20“2 代替s D2ω -19陌 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第4部分灼烧减 增 量的测定 AⅡa 1y “c a Ⅱ m e t h o d o f 仑c a Ⅱe a n d c o r r o s 二o Ⅱ p r o d u c t h p o w e r p Ⅱa Ⅱt s Pa r t 4d e t e r Ⅱl 二Ⅱa t 二o Ⅱ o f t h e Ⅱo 二Ⅱc r e a s e o n 二g Ⅱ二 t Ⅱo △ 20“2-08-23发布 国家 能源 局 20“2-“2-0“实施 i Ⅲ∷ DL T“l 甲 丨| ∵ ⒛{ 1 次 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 26 1 范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯屮⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2 规范性引用文件 3 方法概要⋯⋯ 6 6 6 6 2 2 2 2 4 仪器设 5 分析步 6 浏定结果的允许差 留 DL T1151,4-20{ 2 曰 D凵Tl 151-2θ12火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法分为 ”个部分 第l 部分通则 第2部分试样的采集与处理 第3部分水分的测定 第4部分灼烧减 增量的测定 第5部分三氧化二铁的测定 第6部分三氧化二铝的测定 第7部分铜的测定分光光度法 第8部分铜的测定碘量法 第9都分氧化钙和氧化镁的测定 第】0部分二氧化硅的测定 第11部分氧化锌的测定 第 ⒓部分磷酸酐的测定 笫13部分硫馥酐的测定硫酸钡光度法 第 14部分硫酸酐的测定铬酸钡光度法 第15部分水溶性垢待测试液的制备 第16部分水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定 第 17部分水溶性垢样中氯化物的测定 第18部分水溶性垢样中氧化钠的测定 第 19部分水溶性垢样中其他成分的测定 第20部分碳酸盐垢中二氧化碳的测定 第21部分金属元素的测定一等离子发射光谱法 第”部分X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析 本部分为DL/T1151-2012的第4部分。 本部分根据GB/Tl 1的要求进行编写,与s D⒛2-19⒗相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了前言 ; 增加了范围和规范性引用文件 ; 增加了仪器设备 ; 增加了测定结果的允许差。 本部分由中国电力企业联合会提出。 本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。 本部分起草单位宁夏电力公司电力科学研究院。 本部分主要起草人孔胜杰、宋建华、李红梅。 本部分自实施之日起代替s D202-19陌 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 。 本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心北京市白广路二条 -号,100761。 亠刚 DL T“{ 514-20“2 1 苑围 本部分规定了垢柙腐 本部分适用于垢裥腐 2 规苑性引用文件 下列文件对于本 凡是不注日期的引用 DL/T11511 DL/T11512 3 方法概要 垢和腐 化等,使 灼烧增量。 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第4郜分灼烧减 增量的测定 版本适用于本部分。 或低价元素氧 反之叫 4 4“ 42 4s 44 5 仪器设备 高温炉 瓷舟长方形, 干燥器内 分析天平感量 分析步骤 51 本部分所使用样品 52 4m ℃灼烧减 增量分 o 2m g ,平铺于预先在 900℃灼烧至恒重的瓷舟内丿记录样4ω℃5℃的高温炉中,灼烧 1L,然后放入干燥器中冷却至室温,并450℃5℃的高温炉中,灼烧 ⒛血Ⅱ, 然后放入干燥器中冷却至室温,并迅速称其质量,反复灼烧直至恒重 昀。 筋0℃灼烧减 增量药 按式 l 计算,即 ‘吗 ˉ 吗x 100 ″ 式中 m 妁烧前试样和瓷舟的总质量,g ; 玛灼烧后试样和瓷舟的总质量,g ; ″试样质量,g 。 53 叨0℃灼烧减 增量分析步骤。把 已测定过 4ω℃灼烧减增量的试样连同瓷舟置于 灿 ℃5℃的高温炉中灼烧l L,取出放入干燥器中,冷却至室温,迅速称其质量。再将瓷舟放入妯 ℃5℃ 26 的总质量 m 〉。 增〉量的测定。 是必不可少的。凡是注日期 最新版本 包括所有的修改单 垢和腐蚀产物分析方法 第1 垢和腐蚀产物分析方法 第2 时,由于水 DL/Tl 1511和 文件, 于本部 DL T““5“,4-20{ 2 的高温炉中,灼烧2m 血,然后放入干燥器中冷却至室温,并迅速称其质工,反复灼烧直至恒堇k 玛〉 。 帅 ℃灼烧诫 增量乃按式 0计算,即 凡吗 ˉ 码 x 1t Xl ″ 式中 乃冽定过巧0℃灼烧诫量的试样和瓷舟的总质里,g 珀在⒐m t 灼娆后的试样和瓷舟的总质云,g ″试样质量,ζ。 o 浏定结果的允许差 同-实验室内分析结果的允许差不应大于03,不同实验室间分析结果的允许差不应大于05。 2 ⅡCs 27100 F24 备案号⒔37334-2012 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL/T ““51.5-ˉ20“2 代替s D202-19隘 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第5部分三氧化二铁的测定 AⅡa l y “c a Ⅱ m e t h o d o f c a Πe a ⒒d c o r r o c 二o Ⅱ p r o d u c t 二 Ⅱ p o w e r p 1a Ⅱt Pa r t 5d e t e r m 二Ⅱa u o Ⅲ o f 二r o n o x 二d e 20“2-08-23发布 国家能源局 发布 2012-“2-0“实施 DL T115{ 52m 2 次 2 规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯ 3 方法概要⋯⋯∴ ⋯ 4 干扰⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 6 分析步骤 7 结果的表述 8 测定结杲的 l 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 30 DL T11515-ˉ2012 曰 Du T1151-2o 12火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法分为⒛个部分 第l 部分通则 第2部分试样的采集与处理 第3部分;水分的测定 第4部分灼烧减 增量的测定 第5部分三氧化二铁的测定 第6部分三氧化二铝的测定 第7部分铜的测定分光光度法 第8部分铜的测定碘量法 第9部分氧化钙和氧化镁的测定 第l O部分二氧化硅的测定 第H部分氧化锌的测定 第】2部分磷酸酐的测定 第 13部分硫睃酐的测定硫酸钡光度法 笫 14部分硫酸酐的测定铬酸钡光度法 第】5部分水溶性垢待测试液的制备 第16部分水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳馥盐的测定 第 】7部分水溶性垢样中氯化物的测定 第 18部分水溶性垢样中氧化钠的测定 第 19部分;水溶性垢样中其他成分的测定 第 ⒛ 部分碳酸盐垢中二氧化碳的测定 第21部分金属元素的测定等离子发射光谱法 第⒛部分X一射线荧光光谱和 X一射线衍射分析 本部分为DL/TH5】20】2的第5部分。 本部分根据 GB/TI】的要求进行编写,与s D20219陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了“ 4干扰∴ -订 了磷酸根干扰测定时的含量 修订了标定BDTA溶掖对铁滴定度的方法 修订了分析步骤中有关p H值调节的要求 ; 对试剂、水、储备液、标准溶液进行了规范。 本部分由中国电力企业联合会提出。 本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。 本部分起草单位河南电力试验研究院。 本部分主要起草人刘新霞、谢慧、赵瑞菊、李长鸣、吴文龙、工锋涛、常亮。 本部分自实施之日起代替s D202-19隘 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 。 本部分在执行过程中的意见或建议反偾至中国电力企业联合会标准化管理中心北京市白广路二条 一号 ,m l 〉。 31 亠刚 DL/T1151520{ 2 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第5郜分三氧化二铁的测定 1 苑围 本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铁的测定方法。 本部分适用于测定火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铢的含量。 2 规苑性引