GBT12960-2007_水泥组分的定量测定_建筑材料标准.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB /T 1296 02007 代極 G B / T 1 2 9 60 1 9 9 6 水 泥 组 分 的 定 量 测 定 Quantitative determination of constituents of cement 2007-03-26 发布2007-10-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局货* 中国国家标准化管理委员会 1 9 9 6版 6. 2 . 5 , b 配制EDTA溶液时将氢氧化钠配人EDTA溶液中（ 本 版 5 , 1 2 , 1 9 9 6版 6, h 3 , 4和 c E D T A 溶液选择溶解条件， 取消加人磷酸氢二钠溶液和氢氧化钠溶液, 加水量由2 5 m L 改为 8 0 m U本版 8 . 2 . 2 . 3 , 1 9 9 6 版 6. 1 . 5 。 按水泥种类 硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥、 矿渣硅酸盐水泥、 火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰 硅酸盐水泥、 复合硅酸盐水泥 分别给出组分的测定方法及计算公式。 增加了基准法 本版 8 . 3 . 4 、 9 . 2 . 3 . 1 0 . 2 * 2 和 1 1 * 2 * 4 。 在代用法中， 按照水泥生产方式的不同， 分别给出组分的计算公式 本版8 . 3 . 5 、 9 . 2 . 4 、 1 0 . 2 . 3 和 1 1 . 2 . 5 ; 1 9 9 6 版 6. 1 . 6. 2 ; 6. 2 . 6. 2 ； 7 . 5 . 4 _ 3 和 7 _ 5 . 4 . 4 。 *一增加了碱石棉吸收重量法测定二氧化碳的含量 本版6. 8和 8 . 2 . 3 . 1 。 氢氧化钾- 乙醇滴定容量法由硫酸分解试样改为磷酸分解试样 本版8 . 2 . 3 . 2 ; 1 9 9 6版 6. 3 。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会 S A C/ T C 1 8 4 归口。 本标准起草单位 中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心。 本标准主要起草人 王瑞海、 愧竹君、 闫伟志、 辛志军、 郑朝华、 崔健、 陈旭红、 张静。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 - - - - G B / T 1 2 9 60 1 9 9 1 、 G B / T 1 2 9 60 1 9 9 6。 G B / T 1 2 9 61 1 9 9 1 。 GB/T 129602007 水 泥 组 分 的 定 量 测 定 1 范围 本标准规定了水泥组分的定量测定方法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥 硅酸盐水泥、 普通硅酸盐水泥、 矿渣硅酸盐水泥、 火山灰质硅酸盐水 泥、 粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥） 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标淮的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 7 6 水泥化学分析方法 G B / T . 1 7 6_ 1 9 9 6, e qv I S O 68 0 1 9 9 0 G B / T 2 0 0 7 . 1 散装矿产品取样、 制样通则手工取样方法 G B / T 5 4 8 4 石膏化学分析方法 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 1 2 5 7 3 水泥取样方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标淮。 基准法 reference 采用实际掺入水泥的混合材料和硅酸盐水泥 P I 试样中的不溶渣含量对组分含量计算结果进行 校正的方法。 3 . 2 代用法 alternative 采用硅酸盐水泥 P I 在盐酸溶液和E D T A 溶液中不溶渣含量的统计平均值， 按照水泥生产方式 的不同， 分别给出组分的计算公式， 进行组分含量计算的方法。 4 试验的基本要求 4 . 1 试验次数 每项测定的试验次数规定为两次， 用两次试验平均值表示测定结果。 4.2试验室温度 测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在1 5 T 〜3 0 X 之间。 4.3恒量 经第一次烘干、 冷却、 称量后， 通过连续对每次1 5 mi n 的烘干， 然后冷却、 称量的方法来检查恒定质 量， 当连续两次称量之差小于0 . 0 0 0 5 g时， 即达到恒量， 除另有规定。 4.4质量、 体积、 滴定度的表示 用“ 克 g ’ ’ 表示质量, 精确至0 . 0 0 0 l g 。滴定管体积用“ 毫升（ mL ” 表示， 精确至0 , 0 5 m L 。滴定 度单位用“ 毫克每毫升 mg / mL ” 表示， 滴定度经修约后保留有效数字四位。 GB/T 129602007 4 . 5结果的处理 4 .5 .1选择溶解后不溶渣的含量、 二氧化碳含量及三氧化硫含量以质量分数计， 数值以％表示至小数 点后两位。 4. 5. 2各组分含量测定结果以质量分数计， 数值以％表示至小数点后一位。 4 .5 .3如果测定的某组分含量小于或等于1.0， 则该组分的含量按零计， 在计算其他组分含量时， 如 果用到该组分含量， 则按零值带人计算;对于大于1.0的组分含量， 不应扣除1.0表示结果々 5试剂 除另有说明外， 所用试剂应不低于分析纯。用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应符合 G B / T 668 2 中规定的三级水要求。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指2 0 T 的密度Q ， 单位为克每立方厘米（ g / c m3 。在化学分析 中， 所用酸， 凡未注明浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度。例如 盐酸（ 1 2 表示 1 份体积的浓盐酸与2 份体积的水相混合。 5 . 1 盐酸 H a I 密度 1 , 1 8 g / c m3 〜i . 1 9 g / c m3 ， 质量分数 3 6 〜3 8 。 5.2 硫酸H2S04 密度1 , 8 4 g / c m3 , 质量分数9 5 〜9 8 。 5.3 磷酸H3P04 密度1 . 68 g / c m3 ， 质量分数 8 5 。 5. 4 三乙醇胺[NCH2CH2OH3] 密度1 . 1 2 g / c m3 , 质量分数9 9 。 5.5 乙醇C2H5OH 体积分数9 5 或无水乙醇。 5 - 6 乙二胺NH2CH2CH2NH2 体积分数9 9 。 5. 7 乙二醇（HOCH2CH2OH 体积分数9 9 。 5.8 盐酸（12 。 5.9三乙醇胺（ 1 2 。 5. 10 乙二胺（ 1 1 。 5 .1 1氢氧化钠溶液50g/L 将 5 g 氢氧化钠 N aO H 溶于水中， 稀释至1 0 0 m L ， 贮存于塑料试剂瓶中。 5. 12 EDTA 溶液[cEDTA 0* 15 mol/L,cNaOH 0. 25 moI/L] 称取5 5 , 8 g乙二胺四乙酸二钠 C H u N aN as 2 H 2 0 和 1 0 g 氢氧化钠 N aO H ， 置于1 0 0 0 m L 烧 杯中， 加入5 0 0 m L 〜60 0 m L 水， 加热并搅拌使其溶解, 过滤， 冷却至室温后用水稀释至1 0 0 0 m L ， 摇匀。 5. 1 3硫酸铜CuS04 5H20 饱和溶液。 5 .1 4硫酸铜溶液200 g/L 称取2 0 g 硫酸铜 Cu S 0 4 5 H 2 0 溶于1 0 0 m L 水中。 5 .1 5吸收溶液 取 3 5 m L 乙二醇 5 . 7 置于1 L 试剂瓶中， 加 人 1 2 . 5 m L 水、 5 0 m L 乙二胺（ 1 1 、 5 0 0 m L 乙醇 5 . 5 及8 m L 百里酚酞指示剂溶液 5 . 2 0 ， 摇匀。 5 .1 6参比溶液 取 7 0 m L 〜8 0 m L 吸收溶液 5 . 1 5 置于1 0 0 m L 烧杯中， 用氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液（ 5 . 1 9 . 1 GB/T 129602007 滴定至中等蓝色 颜色勿过浅） 。然后打开滴定池盖， 向滴定池内加人约5 0 m L 该溶液（ 若蓝色变浅再 用氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液滴定至中等程度的蓝色） ， 打开放废液的止水夹， 让参比溶液流满参比池 即可， 将烧杯中剩余的参比溶液倒入滴定池内。 5 . 1 7 磷酸盐pH标准缓冲溶液 称取2 . 2 3 8 4 g磷酸氢二钠（ N a2 H P 0 4 1 2 H 2 0 与 0 . 8 5 0 6 g磷酸二氢钾（ KH2 PC U， 精确至 0 . 0 0 0 1 g ， 置于2 0 0 m L 烧杯中， 加人约1 0 0 m L 水， 加热并搅拌使其溶解, 冷却至室温后， 转移至2 5 0 m L 容量瓶中， 用水洗净烧杯并稀释至标线， 摇匀。不同温度下的磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表1 。 表 1 磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值 温度/Vp H值温度/ tp H值 106. 92306.85 156.90356, 84 206, 88406.84 256.86456.83 5 .1 8硼酸盐pH标准缓冲溶液 称取0 . 9 5 3 4 g四硼酸钠 1 0 H 2 0 ， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于2 0 0 m L 烧杯中, 加 入 1 0 0 m L 水， 加热并搅拌使其溶解， 冷却至室温后， 转移至2 5 0 m L 容量瓶中， 用水洗净烧杯并稀释至标线， 摇匀。 不同温度下的硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表2 。 表 2 硼酸盐p H 标准缓冲溶液的pH值 温度/Xp H值温度/Xp H值 109, 33309.14 159 - 27359.10 209.22409,07 259.18459.04 5 .1 9氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液 5. 19. 1氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液的配制 取 7 0 m L 乙二醇 5 . 7 置于2 L 烧杯中， 加入2 5 m L 水、 4 . 0 g氢氧化钾（ KOH , 搅拌使氢氧化钾 完全溶解， 加入1 0 0 m L 乙二胺 1 1 ， 在不断搅拌下慢慢加人1 0 0 0 m L 乙醇（ 5 . 5 , 然后加入1 5 m L 百里酚酞指示剂溶液 5 . 2 0 , 摇勻， 贮存于塑料瓶中。 5 .1 9 .2氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度的标定 标定前， 将一个空的反应瓶连接到图3 所示的仪器装置 6. 9 上。启动抽气泵， 控制气体流速约为 5 0 mL/ mi n 〜1 5 0 mL/ mi n ， 通气2 0 mi n 以上， 以除去系统中的二氧化碳, 并用氢氧化钾- 乙醇标准滴定 溶液 5 . 1 9 . 1 滴定至滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同。 称取约0 , 1 g已于1 0 5 C土5C 烘 过 2 h的碳酸钙（ CaCCU C； , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于干燥的 1 0 0 mL反应瓶中， 将反应瓶连接到图3 所示的仪器装置 6. 9 上。启动抽气泵， 调节气流量为5 0 mL/ mi n 〜 1 5 0 mL/ mi n ， 加人2 0 m L 磷酸 5 . 3 到分液漏斗4中， 小心旋开分液漏斗活塞， 使磷酸滴入反应瓶5中， 并留少许磷酸在漏斗中起液封作用， 关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉， 调节电压使电炉丝呈暗红 色， 慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸, 并加热微沸5 mi n ， 关闭电炉, 并继续通气1 0 mi n 。加热和通 气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色， 立即用氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液（ 5 . 1 9 . 1 跟踪滴定， 使滴定 池中的颜色与参比溶液的颜色基本一致， 终点时滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同 ％ 。 同时进行空白试验。除不加入碳酸钙之外， 采用完全相同的分析步骤， 取相同量的试剂进行试验 V lo GB/T 129602007 氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度按式a 计算 m X I 0 0 0 4 4 . 0 1 2 V 2 - V i 1 0 0 . 0 9 式中 I V 氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度， 单位为毫克每毫升 mg / mU 空白试验消耗氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 mL ; Vz滴定时消耗氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 n i L mi 4 4 . 0 1 1 0 0 . 0 9 称取碳酸钙的质量， 单位为克 g ; 二氧化碳摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔 g / mo l 碳酸钙摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔 g / mo l 。 5. 2 0百里酚酞指示剂溶液2 g/L 将 0 . 2 g百里酚酞溶于1 0 0 m L 乙醇 5 . 5 中。 5.2〗 硫化氢吸收剂 将称量过的、 粒度在1 m m 〜2 . 5 m m 的干燥浮石放在一个平盘内， 然后用一定体积的硫酸铜饱和 溶液 5 . 1 3 浸泡， 硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把盘和料放在1 5 0 C士51的干燥箱内， 在 玻璃棒不时搅拌下, 蒸发混合物至干， 烘干5 h以上, 将固体混合物冷却后， 立即贮存于密封瓶内。 5.22 二氧化碳吸收剂 碱石棉， 粒度1 m m 〜2 m m dO目〜2 0 目） ， 化学纯， 密封保存 5 .2 3水分吸收剂 无水高氯酸镁[ Mg CI 0 4 2 ] , 制 成 粒 度 0 . 6 m m 〜2 m m , 贮存于密封瓶内； 或者无水氯化钙 CaCl 2 ， 制成粒度1 m m 〜4 m m ， 贮存于密封瓶内。 5 ,2 4钠石灰 粒度2 m m 〜5 m m , 医药用或化学纯, 密封保存。 6仪器 天平精确至0 . 0 0 0 1 o o 6 .2干燥箱 可控制温度1 0 5 X 士 5 T M 5 0 X 士 6 3酸度计 测量pH值范围0 〜1 4 , 精确至0 . 0 2 , 6 . 4玻璃砂芯漏斗 直径60 m m 或直径4 0 m m , 型号G 4 平均孔径4 p m 〜7 / x m 6 .5 抽德瓶 1 0 0 0 m L 。 6 .6 抽气泵 抽速0 . 2 5 L/ s 。 6, 7水泥组分测定装置 可恒温10X 士 2 X ， 2 T C 士 2C ， 示意图见图1 。 6 .8 二氧化碳测定装置（ 碱石棉吸收重置法） 仪器装置示意图如图2 所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计， 以保证气体通过装 置均勻流动。 进入装置的气体先通过含钠石灰 5 . 2 4 或二氧化碳吸收剂（ 5 . 2 2 的吸收塔1 和含二氧化碳吸收剂 5 . 2 2 的 U形管2 ， 气体中的二氧化碳被除去。反应瓶4 上部与球形冷凝管7 相连接。 气体通过球形冷凝管7 后, 进入含硫酸 5 . 2 的洗气瓶8 ， 然后通过含硫化氢吸收剂（ 5 . 2 1 的 U形 管 9和水分吸收剂（ 5 . 2 3 的U形管1 0 , 气体中的硫化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的U形 管 1 1 和 1 2 ， 内各装3 / 4 二氧化碳吸收剂（ 5 . 2 2 和 1 / 4 水分吸收剂（ 5 . 2 3 。对气体流向而言， 二氧化碳 吸收剂 5 . 2 2 应装在水分吸收剂 5 . 2 3 之前。U形管1 1 和 1 2 后面接一个附加的U形管1 3 ， 内装钠石 灰 5 . 2 4 或二氧化碳吸收剂 5 . 2 2 , 以防止空气中的二氧化碳和水分进入U形管1 2 中。 GB/T 129602007 1 吸收塔 内装钴石灰 5 , 2 4 或二氧化碳吸收剂 5 . 2 2 | 2 U形管 内装二氧化碳吸收剂 5 . 2 2 , 3 缓冲瓶 5 分液漏斗| 6电炉| 7 球形冷凝管； 8 洗气瓶 内装硫酸 5 . 2 , 9 U形管 内装硫化氢吸收剂（5 . 2 1 ; 1 0 U形管 内装水分吸收剂（5 . 2 3 | 1 2 U形管 内装二氧化碳吸收剂 5 . 2 2 和水分吸收剂 5 . 2 3 , 1 3 U形管 内装钠石灰 5 . 2 4 或二氧化碳吸收剂 5 . 22. 图2碱石棉吸收重量法- 二氣化碳测定装置示意图 6 7 烧杯； 恒温水槽； 搅拌子； 恒温电器元件 电磁搅拌器； 搅拌调速调节 电源开关； 时间设定； 温度设定。 4 220 V 0--- 2 4 33 5 0 6 5 0 6 07 Q 8 Q 图1水泥组分测定装置示意图 ■ It j™ 5 6 .9 二氧化碳测定装置氢氧化钾-乙S滴定容量法） 仪器装置示意图如图3 所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计， 以保证气体通过装 置均勻流动。 GB/T 129602007 1、2 洗气瓶 内装钠石灰 5 . 2 4 或二氧化碳吸收剂 5 . 2 2 * 、 1 0 空 瓶 多 4 带分液漏斗的冷凝管； 5 反应瓶 1 0 0 mL; 6电炉； 8 . 9 洗气瓶 内装硫酸铜溶液 5 . 1 4 ； 1 三通活塞； 2 减式滴定管 2 5 mL , 3 滴定池| 4 气体流量计| 5 o 图3氢氧化钾-乙酵滴定容量法-二ft化碳测定装置示意图 进入装置的气体先通过含钠石灰 5 . 2 4 或二氧化碳吸收剂（ 5 . 2 2 的洗气瓶1 和 2 ， 气体中的二氧 化碳被除去。反应瓶5 上部与带分液漏斗的冷凝管4 相连接。 气体通过洗气瓶8和 9 , 内装硫酸铜溶液 5 . 1 4 , 气体中的硫化氢被除去， 最后二氧化碳气体进人 滴定池1 3 6. 1 0 U形管 可以称量的U形管1 1 和 1 2 的尺寸应符合下述规定 二支直管之间内侧距离 内径 管底部和磨口段上部之间距离 管壁厚度 7试样的制备 水泥的取样方法按G B 1 2 5 7 3 进行， 其他混合材料等样品的取样方法按G B / T 2 0 0 7 . 1 进行。试样 应具有代表性和均勻性。由实验室试样缩分后的试样应不少于2 0 0 g 。以四分法或缩分器将试样缩减 至不少于5 0 g , 然后研磨至全部通过0 . 0 8 0 m m 方孔筛， 将试样充分混勻, 装入试样瓶中， 密封保存， 供 测定用。其佘作为原样密封保存备用。 硅酸盐水泥 P I 试样由各生产企业正常煅烧的熟料和石膏按生产质量比例配制而成， 并装入试 样瓶中， 密封保存， 供测定用。 2 5 m m 〜3 0 m m 1 5 m m 2 0 1 0 0 m m 〜1 2 0 1 m m 〜1 , 5 m m GB/T 129602007 8硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分含量的测定 8 . 1方法提要 水泥试样用盐酸溶液 K V C 士 2 C 选择溶解， 火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解， 而其 他组分则基本上被溶解。 水泥试样被P H 1 1 . 60 含有EDTA的溶液选择溶解后， 熟料、 石膏及碳酸盐基本上被溶解， 而其他 组分则基本上不溶解。 石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾- 乙醇 滴定容量法。 碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样， 碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一 系列的U形管， 先除去硫化氢和水分， 然后被二氧化碳吸收剂吸收， 通过称量来确定二氧化碳的含量。 氢氧化钾- 乙醇滴定容量法用磷酸分解试样， 碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气 流带入硫酸铜洗气瓶， 除去硫化氢， 然后被乙二醇- 乙二胺- 乙醇溶液吸收， 以百里酚酞为指示剂， 用氢氧 化钾- 乙醇标准滴定溶液跟踪滴定。 由选择溶解的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量， 计算水泥中各组分的含量。 8 . 2分析步骤 8.2.1用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定 8 . 2 . 1 . 1 基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰以及 硅酸盐水泥 P I 中不溶渣的含量; 代用法用盐酸溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。 8 . 2 . 1 . 2 称取约0 . 5 g 试样 ％ 其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0 . 2 5 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于2 0 0 m L 的干烧杯中， 加入8 0 m L 水， 放人一根搅拌子。将烧杯置于图1 所示的水泥组分测定装置 6. 7 上， 控制温度在1 0 T 士2 C, 搅拌5 mi n ， 使试料完全分散。 然后， 加入4 0 m L 巳在1 0 C 士2 t 水中恒温8 mi n 〜1 0 mi n 的盐酸（ 1 2 , 继续揽拌2 5 mi n ， 取下。 立即用预先在1 0 5 0 士 5 1 烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤， 提示 .恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的， 即先用毛刷和水洗涤干净， 并分别用热的盐酸（ 1 5 和水抽滤洗涤干 净。然后在1 0 5 X 土5 C干燥箱中烘干至恒量， 在干燥器中冷却至室温并称量 m2 。 用镊子取出搅拌子并用2 5 T 士5 C的水洗净， 将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上, 用水洗涤不溶 渣六次， 再用乙醇 5 . 5 洗涤两次 洗涤液总量8 0 m L 〜1 0 0 m L 。 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速， 如果过滤时间超过2 0 mi n 包括洗涤） ， 应重做该试验。 将玻璃砂芯漏斗放人1 0 5 T 士5 0 烘箱中， 烘干4 0 mi n 以上。取出后置于干燥器中冷却至室温, 称 量。如此反复烘干， 直至恒量 m3 。 8 .2 .2用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含暈的测定 8 . 2 . 2 . 1 基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的矿渣以及硅酸盐水泥（ P * I 中 不溶渣的含量; 代用法用E D T A 溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。 8 . 2 . 2 . 2 按照仪器的使用规程， 分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液（ 5 . 1 7 与硼酸盐pH标淮缓冲溶液 5 . 1 8 校准酸度计 6. 3 。 8. 2. 2. 3 取 5 0 m L EDTA溶液（ 5 . 1 2 . 1 0 m L 三乙醇胺（ 1 2 、 8 0 m L 水， 依次加人至2 0 0 m L 烧 杯中。 在酸度计指示下用氢氧化钠溶液 5 . 1 1 调整溶液的pH至 1 1 . 60 士0 . 0 5 。 放入一根搅拌子。将烧杯置于图1 所示的水泥组分测定装置（ 6. 7 上， 使溶液保持在2 0 X 士2 C , 在搅拌下向溶液中加入约0 . 3 g试样 m7 ， 精确至0 . 0 0 0 1 g 0在加入试样后计时， 继续搅拌2 5 mi n ， 取 下。立即用预先在1 0 5 T 士5 C烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。 GB/T 129602007 提示 恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的， 即先用毛刷和水洗涤干净， 并分别用热的盐酸（ 1 5 和水抽滤洗涤干 净然后在1 0 5 t 土5 X 干燥箱中烘干至恒量， 在干燥器中冷却至室温并称量 m5 。 用镊子取出搅拌子并用水洗净， 将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上， 用 2 5 C士5 C的水洗涤不溶 渣 8次， 再用乙醇 5 . 5 洗涤2 次 洗涤液总量1 0 0 m L 〜1 2 0 m L 。 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速， 如果过滤时间超过2 0 mi n 包括洗涤） ， 应重做该试验。 将玻璃砂芯漏斗放人1 0 5 C士5 X 烘箱中， 烘干4 0 mi n以上。取出后置于干燥器中冷却至室温， 称 量。如此反复烘干， 直至恒量 m6 。 8 .2 .3试样中二氧化碳含量的测定 8.2.3. 1碱石棉吸收重霣法 每次测定前， 将一个空的反应瓶连接到图2 所示的仪器装置 6. 8 上， 连通1 1 形管9 、 1 0 、 1 1 、 1 2 、 1 3 。 启动抽气泵， 控制气体流速约为5 0 mL/ mi n 〜1 0 0 mL/ x n i n 每秒3 〜5 个气泡） ， 通气3 0 mi n 以上， 以除 去系统中的二氧化碳和水分。 提示 每次开始试涵时， 可先不将U形管1 1和1 2连接到图2所示的仪器装置 6. 8 上， 把U形 管10直接与U形 管1 3连接， 控制气体流速约为5 0 mL/ mi n 〜1 0 0 mL/ mi n 每秒3〜5个气泡） ， 通气约2 0 mi r i后， 再将U形管1 1和1 2连 接到图2所示的仪器装置 6. 8 上， 继续通气1 0 mi n， 以延长U形管1 1和1 2的有效期. 关闭抽气泵， 关闭U形管1 0 、 1 1 、 1 2 、 1 3 的磨口塞。取下U形管n 和 1 2 放在平盘上， 在天平室恒 温 1 0 mi n ， 然后分别称量。重复此操作, 再通气1 0 mi n ， 取下， 恒温, 称量， 直至每个管子连续两次称量 结果之差不超过0 . 0 0 1 0 g为止， 以最后一次称量值为准。 提示 取用U形管时， 应小心避免影响质量、 打碎或损坏建议进行操作时带防护手套。 如果U形管1 1 和 1 2 的质量变化连续超过0 . 0 0 1 0 g ， 更换U形管9 和 1 0 。 称取约1 g 试样 叫。 ） ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于干燥的1 0 0 m L 反应瓶中， 将反应瓶连接到图2 所示 的仪器装置（ 6. 8 上, 并将已称量的U形 管 1 1 和 1 2 连接到图2所示的仪器装置（ 6. 8 上。启动抽气 泵， 控制气体流速约为5 0 mL/ mi n 〜1 0 0 mL/ mi n 每秒3 〜5 个气泡） 。加人2 0 m L 磷酸 5 . 3 到分液漏 斗 5中， 小心旋开分液漏斗活塞， 使磷酸滴人反应瓶4中， 并留少许磷酸在漏斗中起液封作用， 关闭活 塞。打开反应瓶下面的小电炉， 调节电压使电炉丝呈暗红色， 慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸， 并 加热微沸5 mi n ， 关闭电炉， 并继续通气2 5 mi n 。 提示 切勿剧烈加热， 以防反应瓶中的液体产生倒流现象。 关闭抽气泵, 关闭U形管1 0 、 1 1 、 1 2 、 1 3 的磨口塞。取下U形 管 1 1 和 1 2 放在平盘上, 在天平室恒 温 1 0 1 1 1 丨 1 1 ， 然后分别称量。用每根U形管增加的质量 m8 和 ％ 计算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根U形管1 2 的质量变化小于0 . 0 0 0 5 g ， 计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根 U形管1 1 吸收。如果第二根U形管1 2 的质量变化连续超过0 . 0 0 1 0 g ， 应更换第一根U形管1 1 ， 并重 新开始试验。 同时进行空白试验。除不加人试料之外, 采用完全相同的分析步骤， 取相同童的试剂进行试验。计 算时从测定结果中扣除空白试验值 mo 。 8. 2. 3. 2氢氧化钾- 乙醇滴定容量法 每次测定前, 将一个空的反应瓶连接到图3 所示的仪器装置 6. 9 上。启动抽气泵， 控制气体流速 约为5 0 mL/ mi r i 〜1 5 0 mL/ mi n ， 通气2 0 mi n 以上， 以除去系统中的二氧化碳。并用氢氧化钾- 乙醇标准 滴定溶液 5 . 1 9 . 1 滴定至滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同。 称取约1 g试样 mu ， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于干燥的1 0 0 m L 反应瓶中， 将反应瓶连接到图3 所示 的仪器装置 6. 9 上。启动抽气栗, 调节气流量为5 0 mL/ mi n 〜1 5 0 mL/ mi n ， 加入2 0 m L 憐酸 5 . 3 到 分液漏斗4中， 小心旋开分液漏斗活塞， 使磷酸滴入反应瓶5中， 并留少许磷酸在漏斗中起液封作用， 关 闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉， 调节电压使电炉丝呈暗红色， 慢慢低温加热使反应瓶中的液体至 GB/T 129602007 沸， 并加热微沸5 mi n ， 关闭电炉， 并继续通气1 0 mi n 。加热和通气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色， 立即用氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液 5 . 1 9 . 1 跟踪滴定， 使滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色基本 一致， 终点时滴定池中的颜色与参比溶液的颜色相同 V 4 。 同时进行空白试验。除不加人试料之外， 采用完全相同的分析步骤， 取相同量的试剂进行试验 V 3 。 8 . 2 . 4 试样中三氧化硫含量的测定 o水泥及熟料中三氧化硫含量 斯 和 t r 2 的测定按G B / 丁 1 7 6分析步骤进行 石膏中三氧化硫含量 u ；3 的测定按G B / T 5 4 8 4 分析步骤进行。 8.3结果的计算 8 . 3 . 1 盐酸溶液选择溶解后不溶渣含置的计算 盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量 私 ） 和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶 渣的含量 见） 以及硅酸盐水泥 P I 中不溶渣的含量 私 ） 均按式 2 计算 盐酸溶液选择溶解后不溶渣的含量 m3 - - 1 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . 2 式中 玻璃砂芯漏斗的质量， 单位为克 g ; 烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量, 单位为克 g mK- - - -试料的质量， 单位为克 g o 8 . 3 . 2 E D T A 溶液选择溶解后不溶渣含量的计算 E D T A 溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量 凡） 、 掺人水泥的矿渣中不溶渣的含量 尺 5 以及硅酸 盐水泥 P I 中不溶渣的含量 私 ） 均按式 3 计算 E D T A 溶液选择溶解后不溶渣的含量 X100 . . . . . . . . . . . . . . 3 式中 玻璃砂芯漏斗的质量， 单位为克 g ; 烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量， 单位为克 g 试料的质量， 单位为克 g 。 8 . 3 . 3 二氧化碳含量的计算 8 . 3 . 3 . 1 碱石棉吸收重量法二氧化碳的含量 辽 ） 按式 4 计算 D, mo X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 饥1 0 式中 Dx niio m0 水泥中二氧化碳的质量分数， ％ ； 吸收后U形管1 1 增加的质量， 单位为克 g 吸收后u形管1 2 增加的质量， 单位为克 g 试料的质量， 单位为克 g; 空白试验值， 单位为克 g 。 如果试样中碳酸盐含量较高， 应按比例适当减少称取试样量。 8 . 3 . 3 . 2 氢氧化钾- 乙醇滴定容量法二氧化碳的含量 D D 按式 5 计算 n X V 4 V 3 X I 0 0 0 X 1 0 Q . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 式中 Dx水泥中二氧化碳的质量分数， ％ T c o 2 氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度， 单位为毫克每毫升 mg / mL ; V 4 滴定时消耗氢氧化钾- 乙醇标淮滴定溶液的体积, 单位为毫升 mL ; V 3 空白试验消耗氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 mL ; mu- - - - - - - - - - - - -试料的质量， 单位为克 g 。 如果试样中碳酸盐含量较高， 应按比例适当减少称取试样量。 8 .3 .4硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥组分含置的计算基准法） 8 . 3 . 4.1水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量 P 按式 6 计算 p x 100 .................................... I\ z 一 i \ 3 式中 P水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数， ％; Ri盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数， ％ Rz盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数， ％; 私盐酸溶液选择溶解后硅酸盐水泥 P I 中不溶渣的质量分数， ％。 8 . 3 . 4.2水泥中矿渣组分的含量 S 按式 7 计算 p6 X 1 0 0 - F . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i\5 一 尺6 式中 S水泥中矿渣组分的质量分数， ％; 凡E D T A 溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数, ％; RsE D T A 溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数， f ReE D T A 溶液选择溶解后硅酸盐水泥 P I 中不溶渣含量的质量分数， f P水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数， ％。 8 . 3 . 4 . 3 水泥中石灰石组分的含量 D 按式 8 计算 r 2 . 2 7 4 X D - 1 . 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . GB/T 129602007 式中 D- 水泥中石灰石组分的质量分数， ; A - 水泥中二氧化碳的质量分数， ％, 2 . 2 7 4 - 二氧化碳对碳酸钙的换算因数； 1 . 0 0 - 校正系数。 8 . 3 . 4 M水泥中石膏组分的含量 G 按式 9 计算 GXIOO 式中 G水泥中石膏组分的质量分数 水泥中三氧化硫的质量分数, ％ ; W 2熟料中三氧化硫的质量分数， ％ ； Z V 3 石膏中三氧化硫的质量分数，