JCT1084-2008_中国ISO标准砂化学分析方法_建筑材料标准.pdf

ICS Q 备案号24201 2008 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准 JC/T 10842008 JC 中国ISO标准砂化学分析方法 s for chemical analysis of China ISO standard sand 2008-06-16 发 布 2008-12-01 实 施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 JC/T 1084 2008 本 标 准 参 考 ISO 6801990 水泥试验一化学分析方法 标准 。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会SAC/TC 184归口。 本标准起草单位 中国建筑材料科学研究总院， 厦门艾思欧标准砂有限公司。 本标准主要起草人 刘 文 长 、 倪 竹 君 、 黄 小 楼 、 崔健 、 张亚珍、 温玉刚。 本标准为首次发布。 JC/T 1084 2008 中国I s o 标 准 砂 化 学 分 析 方 法 1范围 本标准 规定 了中 国ISO标准砂化学分析方法的基本要求、 试 剂和材料、 仪 器与设备、 试样的制备、 烧 失量的测定等。 本标 准适用于中国ISO标准砂。 2规范性引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注曰期的引用文件, 其随后所有的 修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准， 然 而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法 3基本要求 3. 1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验.平均值表示测定结果。 在进行化学分析时， 除另 有说明外， 必须同时做烧失景的测定。 其他各项测定应同时进行空白试验， 并对所测结果加以校正„ 3 . 2 质 量 、 体积 、 体 积比、 滴定度和结果的表示 用 “克 “g表 示 质 量 ， 精 确 至 O.OOOlg;滴 定 管 体 积 用“毫 升 ”mL表 示 ， 精 确 至 0.05mL; 滴定度单位 用 “毫 克 / 毫升”mg/mL表 示 ;滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。 各项分析结果均以质量分 数 计 ， 附着氯离子数值以％表示至小数点后四位,其他成分数值以％表示至小数点后二位。 3 . 3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差。 同一试验室的允许差是指 同一试验室同一分析人员（ 或两个分析人员） ， 采用本标准方法分析同一 试样时， 两次分析结果应符合本标准相关的允许差规定。如超出允许范围， 应在短时间内进行第三次测 定 或第三者的测定） ,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合本标准相关允许差的规定时， 则 取其平均值。否 则 ， 应 查 找 原 因 ， 重新进行试验。 不同试验室的允许差是指不同试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时， 所得分析结果 的允许差应符合本标准相关的允许差规定。 3 . 4 灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒K 的坩埚中， 烘 干 。 在氧化性气氛中慢慢灰化,不得有火焰产生， 灰化至无黑色颗粒后， 放 人 高 温 炉 中 ， 在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称 量 。 3. 5 恒量 经第一次灼烧、 冷 却 、 称 量 后 ， 通 过 连 续 对 每 次 15min的 灼 烧 ， 然 后 冷 却 、 称量的方法来检查恒定的 质 量 ， 当连续两次 之 差 小 于 0.0005g时 ， 即达到恒量。 3 . 6 空白试验 使用相同量的试剂， 不 加 入 试 样 ,按照相同的测定步骤进行试验， 对得到的测定结果进行校正。 JC/T 1084 2008 试剂和材料 分析过程中， 所 用 水 符 合 GB/T 6682规定的三级水要求； 所有试剂应为分析纯或优级纯试剂； 用于 标定与配制标准溶液的试剂， 除另有说明外应为基准试剂。 在化学分析中， 所用酸或氨水, 凡未注明浓度 者 均指市售的浓酸或氨水。 用体积比表示试剂稀释程度， 例 如 盐 酸 （ 12表 示 1份体积的浓盐酸与2 份 体积的水相混合。 除另有说明外， ％ 表示“质量分数”。 本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度P , 单位为克每立 方厘米g/cm3 。 4.1 盐酸（ HCI 密度p 1.18g/cm3 〜 1.19g少ffi3,质量分j 4 . 2 氢 氰酸 HF 密度p 1.13g/cm3， j| ft _ 。 4.3 硝 酸 HNOJ 密度P 1.39g/ci/〜1 讲/cm3/ M彭 4.4 硫 酸 （ H2 S04 密度P l.84g|fcm3,|l量 分 数 _ 〜蚱 。 4.5 冰乙 酸（ GHjCSh 密度 P 1.04jfg/cnjf,质 量 分 数 卸 .8 4.6 氨 水 （ N H 3 .H2 | 密度（ P 0.9/crafl〜0.91g/cm3 , 质童分数 25〜28s 4. 7 Z 醇 帥 讲 『 体 积 分 数 9 5 无;JC乙醇。 4.8 盐酸（ 11;|2|15 4.9 硫酸（ 11;\4 4.10 氨 水 [11;\2 4. 1 1 氢氧化钾溶 将 200g氢氧化钾、 于; , 加 水 稀 释 至 1L。贮存于5 4. 1 2 硝酸银溶液5g/ 将 5g硝 酸 银 溶 于 水 ％ 加 10H 硝酸4.3,用水稀_ 至 1 』 4 .1 3 焦硫酸钾K2 S2 07 将市售焦硫酸钾在瓷蒸发3 1 于电炉T 中。 4.14 EDTA-铜溶液 按[cEDTA 0.010mol/L] EDTA标准滴定溶液4.28与[cCuS04 0.010mol/L]硫酸铜标准滴定溶液 4.29的体积比4.29.2〉 ， 准确配制成等物质的量浓度的混合溶液。 4. 15 P H 3的缓冲溶液 将 3.2g无水乙酸钠CH3 COONa溶 于 水 中 ， 加 120mL冰乙酸4.5,用 水 稀 释 至 1L,摇匀。 4.16 PH4.3的缓冲溶液 将 42.3g无水乙酸钠CH3 COONa溶 于 水 中 ， 加 80mL冰乙酸4.5,用 水 稀 释 至 1L， 摇匀。 4.17 pH10缓冲溶液 将 67.5g氯化铵NH4 C1溶 于 水 中 ， 加 570mL氨 水4.6,加 水 稀 释 至 1L， 摇 匀 。 4.18 三乙醇胺溶液[NCH2 CH2 0H3 ] 12 4 . 1 9 酒石酸钾钠溶液（ 100g/L 将 100g酒石酸钾钠C4 H4 0 6 KNa.4H2 0溶 于 水 中 ， 稀 释 至 1L。 后 ， 冷 却 、 敲 碎 、 贮存于磨口瓶 JC/T 1084 2008 4. 20 氢氧化钠溶液[cNa0H 0. 5mol/L] 将 2g氢氧化钠NaOH溶 于 100mL水 中 。 4.21 硝酸溶液[cHN03 〉 0. 5mol/L] 取 3mL硝酸（ 4.3,用 水 稀 释 至 100mL。 4 . 2 2 氯化钾溶液50g/L 称 取 50g氯化钾（ KC1溶于水中,稀 释 至 1L。 4. 2 3 氟化钾溶液（ 150g/L 称 取 150g氟化钾（ KF.2H2 0 溶 于 水 中 ， 稀 释 至 1L， 贮存于塑料瓶中。 4 . 2 4 氯 化 钾 - 乙醇溶液（ 50g/L 将 5g氯化钾（ KC1溶 于 50mL水 中 ， 加 人 50mL95体积分数） 乙醇（ C2 H5 0H ,混匀 4. 2 5 氯离子标准溶液 准 确称 取 0.3297g已 在 105C〜110C烘 过 2h的氣化钠NaCl,溶 于 少 量 水 中 ， 然 后 移 入 1L容量瓶 屮， 用水稀释至标线,摇 匀 。lm L此 溶 液 含 0.2mg氣离子。 吸取上述溶液50.00mL， 注 入 250mL容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇 匀 。lm L此 溶 液 含 0.04mg氯离 子。 4. 2 6 硝 酸 汞 [HgN03 2 ]标准滴定溶液 4.26. 1硝酸汞标准滴定溶液[cHgN0320. 001mol/L]的配制 称 取 0.34g硝酸汞[HgN03 2_ H 2 0 ] ,溶 于 10mL硝 酸 （ 4.3中,移 人 1L容量瓶内, 用水稀释至标 线 ,摇匀。 4. 26. 2硝酸汞标准滴定溶液的标定 用 微量滴定管准确加人0.20mgmi氯离子 标准溶 液于50mL锥形瓶中， 加 人 20mL乙醇4.7及 1〜 2 滴溴酚蓝指示剂溶液4.33， 用氢氧化 钠溶液4.20调至溶液呈蓝色,然 后用 硝 酸 溶 液 4.21 调至溶液 刚好变黄， 再 过 量 1滴pH约 为 3.5 ， 加 入 10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液4.31 ， 用硝酸汞标准滴定溶 液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验,记录消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积为W ， 单 位 为毫 升mL 。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度， 按式1计 算 式 中 7； - 每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数， 单位为毫克每毫升mg/mL; 加人氯离了标准溶液中氣离子的质量,单位为毫克mg; 标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积, 单位为毫升mL; V ,空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， 单位为毫升mL 。 4. 27 碳酸钙标准溶液[c CaCOj 二0. 016mo I /L] 称 取 0.4gm2 巳 于 105C〜110C烘 过 2h的碳酸钙CaCOs,精 确 至 0.0001g,置 于 400mL烧杯 中 ， 加 人 约 lOOmL水 ， 盖 上 表 面 皿 ， 沿 杯口 滴加盐 酸11至 碳 酸 钙 全 部 溶 解 ， 加热煮沸数分钟将溶液冷至室 温 ， 移 人 250mL容 量 瓶 中 ， 用水稀释至标线,摇 匀 。 4. 28 EDTA 标准滴定溶液[cEDTA0. 010mol/L] 4. 28. 1标准滴定溶液的配制 称 取 约 3.74gEDTA乙二胺四乙酸二钠盐置于烧杯中， 加 约 200mL水 ,加 热 溶 解 、 过 滤 ， 用水稀释至 1L,摇匀。 4.28.2 EDTA标准滴定溶液浓度的标定 JC/T 1084 2008 吸 取 25.0011碳酸钙标准溶液4.27于 400mL烧杯中， 加 水 稀 释 至 约 200mL,加 入 适 量 CMP混合指 示剂4.35,在搅拌下加入氢氧化钾溶液4.11至出现绿色荧光后再过量2〜3mL,以 EDTA标准滴定溶液 滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式2计 算 cEDTA 25X 1QQ- ......................................2 尸 250 x V 3x 100.09 式 中 clEDTAEDTA标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升mol/L ； V3滴定 时 消 耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL ； m2 按 4.27配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量， 单位为克g; 100.09CaC03的摩尔质量， 单位为克每摩尔（ g/mol 。 4. 28. 3 EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、 三氧化二铝、 氧化钙、 氧化镁的滴定度分别按式⑶、 式 ⑷ 、 式 ⑶ 、 式6计 算 T peA cEDTAx 79.84 ......................................3 Ta0 cEDTAx 50.98 ......................................⑷ TmcEDTAx 56.08 ......................................5 TM g0 cEDTAx 40.31 ......................................6 式 中 TPefii每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,单位为毫克每毫升mg/mL ； 每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,单位为毫克每毫升mg/mL; 每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数， 单位为毫克每毫升mg/mL; 每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数， 单位为毫克每毫升mg/mL; cEDTAEDTA标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升mol/L; 79.84} F e203的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol ； 50.98IaO s的摩尔质量， 单位为克每摩尔g/mol; 56.08---C aO 的摩尔质量,单位为克每摩尔（ g/mol; 40.31M gO的摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol 。 4. 2 9 硫酸铜标准滴定溶液[cCuS04 0. 010mol/L] 4 .2 9 .1 标准滴定溶液的配制 将 2.47g硫酸铜CuS04_5H20溶于水中， 加 4〜5 滴硫酸11， 用 水 稀 释 至 1L,摇匀 。 4. 29. 2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从 滴定 管缓慢放出 10〜 15mLEDTA标准滴定溶液4.28于 400mL烧 杯 中 ， 用 水 稀 释 到 约 150mL, 加 入 15mL pH4.3的缓冲溶液4.16,加 热 至 沸， 取下稍冷,加 人 5〜6 滴 PAN指示剂溶液4.34 , 以硫酸铜 标准滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式7计 算 式 中 KEDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比; EDTA标准滴定溶液的体积, 单位为毫升mL ； JC/T 1084 2008 V 5 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL 。 4 . 3 0 氢氧化钠标准滴定溶液[cNa0H 0.20mol/L] 4. 30. 1氢氧化钠标准滴定溶液[cNaOH 0. 20mol/L]的配制 将 80g氢氧化钠NaOH溶 于 10L水中， 充分摇匀， 贮存于带胶塞装有钠石灰干燥管 的硬质玻璃瓶 或塑料瓶内。 4 .3 0 .2 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称 取 约 l.OgOnO苯二甲酸氢钾QHjKOA精 确 至 O.OOOlg, 置 于 400mL烧 杯 中 ， 加 人 约 150mL新煮沸 过 的 已 用 氢 氧 化 钠 溶 液 中 和 至 酚 酞 呈 微 红 色 的 冷 水 ，搅 拌 使 其 溶 解 ，加 人 6〜7 滴 酚酞 指 示剂 溶液 4.38,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式8计 算 /M \ m3x 1000 cNaOHj ----2Q4- .......................................8 式 中 cNaOH氢氧化钠标准滴造溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L; V 6 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL; m3---苯二甲酸氢钾的质量， 单位为克g ， ； 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 单位为克每摩尔g/mol 。 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式9〉 计 算 Ts i0 i cNaOHx 15.02 .......................................9 式 中 Ts to i每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数, 单位为毫克每毫升mg/mL; cNaOH氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升mol/L; 15.02GSiOa的摩尔质量,单位为克每摩尔（ g/mol3 4.31 二苯偶氮碳酷肼溶液（ 10g/L 将 lg 二 苯 偶 氮 碳 酰 肼 溶 于 100mL乙醇4.7中。 4 .3 2 磺基水杨酸钠指示剂溶液（ 100g/L 将 10g磺基水杨酸钠溶于水中， 加 水 稀 释 至 lOOml 4. 3 3 溴酣蓝指示剂溶液2g/L 将 0.2g溴 酚 蓝 溶 于 100mL乙醇4.7中。 4. 34 1-2-吡啶偶氮-2-萘酚指示剂溶液2g/L简 称 PAN 将 0.2gPAN溶 于 lOOmL乙醇4.7中。 4. 3 5 钙 黄 绿 素一甲 基 百里香酚蓝一酏酞混合指示剂（ 简 称 CMP混合指示剂） 称 取 l.OOOg钙 黄 绿 素 、 l.OOOg甲基百里香酚蓝、 0.200g酚 酞 与 50g已 在 105C〜 110C烘干过的硝 酸钾KNOj混合研细， 保存在磨口瓶中。 4. 3 6 酸 性 铬 蓝 K-萘 酣 绿 B 混合指示剂 称 取 l.OOOg酸 性 铬 蓝 K 与 2.500g萘 酚 绿 B 和 50g已 在 105C〜11TC烘 干 过 的 硝 酸 钾 KNOj, 混合研细， 保存在磨口瓶中。 4. 3 7 对 硝 基 酚 [C此02 0H指 示剂 溶 液 2. 5g/L 称 取 0.25g对 硝 基 酚 溶 于 100mL水 中 。 4 . 3 8 酚酞指示剂溶液（ 10g/L 将 lg 酚 酞 溶 于 lOOmL乙醇4.7中。 5仪器与设备 5 JC/T 1084 2008 5 . 1 分析天平 感量为O.OOOlg。 5 . 2 天 平 感 量 为 O.lg。 5 . 3 铂 坩埚 带 盖 ， 容 量 30mL。 5 . 4 酒精喷灯。 5 . 5 滤 纸快速定量滤纸。 5. 6高温炉 隔焰加热炉， 在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器,准确控制炉温 5. 7电炉 功 率 为 1500W， 电压可调。 5. 8缩分器。 6试样的制备 将被检样品采用缩分器5.8缩 减 至 约 100g,经玛瑙研钵研磨后使其全部通过 0.045mm方孔筛。将 样品充分混匀后， 装人带有磨口塞的瓶中并密封。分 析 前 试 样 应 于 105C〜 110C烘 2h, 然后贮存于干燥 器 中， 冷却至室温后称样。 . 7烧失量的测定 7. 1方法提要 试 样 在 950C〜 1000C的髙温炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳， 同时将存在的易氧化元素氧化。 72分析步骤 称 取 约 lgm4经 过 105C〜 110C烘 干 2h并在干燥器中冷却至室温的试料,精 确 至 0.0001g， 置于已 灼烧恒量的铂坩埚中,将盖斜置于铂坩埚上， 放在高温炉5.6内 在 95CTC〜 1000C下 灼 烧 lh, 取出铂坩埚 置于干燥器中冷却至室温， 称 量。 反复灼烧， 直至恒量（ m5 。 保留恒量试料,用于基准法二测定氧化硅的测 定 。 7 . 3 结果表示 烧 失 量 的 质 量 分 数 按 式 （ 10计 算 V V L . 100 ......................................10 式 中 烧失量的质量分数, 叫试料的质量， 单位为克g; 灼烧后试料的质量， 单位为克g 。 7 . 4 允许差 同一试验室的允许差为0.10 。 8 二氧化硅的测定（ 基准法 ） 8. 1方法提要 烧失量测定后的恒量试料， 经过 氢氟酸处理， 使试料中的二氧化硅与氢氟酸生成四氟化硅气体， 剩 余残渣经过高温灼烧恒量， 失去的质量即为二氧化硅的质量分数。 8 . 2 分析步骤 向 烧失量测定后的恒量试料中加数滴水使试料润湿， 防 止 试 料 溅 失 ， 然 后 加 入 5 滴 硫 酸 1 1和 10mL氢氟酸4.2,在 电 炉 上 蒸 发 至 近 干 ， 取 下 坩 埚 ， 冷 却 后 用 少 量水 洗涤 坩埚 壁， 然 后 再 加 人 5mL氢 氣酸 〔 4.2,于低温电炉上蒸发近干， 用少量水洗涤坩埚壁， 再 次蒸 干 后 ， 升高电炉温度驱尽二氧化硫， 直 到白烟赶尽。加 入 10滴对硝塞酚指示剂溶液4.37,用氨水（ 1 1调节变黄色， 继续低温加热蒸干。冷 JC/T 10842008 却 后 ,用湿滤纸擦净铂坩埚外 壁， 放在高温炉5.6内 在 950C〜 1000T 下 灼 烧 30min, 取出铂坩埚置于 干燥器中冷却至室温， 称 量 。反复灼烧,直至恒量瓜上保 留 铂 坩 锅中 的残 渣,用于三氧化二铁、 三氧化二 铝 、 氧化钙和氧化镁的测定。 同时进行空白试验。空白试验中的残渣质量为m。 , 单位为克g。 8 . 3 结果表示 二 氧 化 硅 的 质 量 分 数vvs to i按 式 （ U 计 算 . - 二氧化硅的质量分敢 式 中 〜 一 ---试料的质量,单位; C g ; m e灼烧后试料的质 m0 空 白 试 验 残 渣 量 立 为 4 g 8 . 4 允许差 同一试验室的允许 为 yso; 不同试验室的允为/.30 。 9系统分析溶液的串/ 备 向保留在铂坩 将熔融物均匀地附 中 ， 盖上表面皿， 于电| 酸4.1， 再 加 人 1址 _酸 4.3 。用热 250mL容量 瓶 中， 用7 j\ 稀释 1 0 三氧化二铁的测 5min 后 ， 弗腾水的烧杯 25〜30mL盐 奢却, 然后移入 用 。 A 标准滴定溶液滴 10. 1方法提要 在pHl.8〜2.0、 温度为吩TO 定 。 1 0 .2 分析步骤 从溶液9 中 吸 取50.00mL溶胃入稀释至0mL,用氨水（ 1 1 和盐酸 11调节溶液PH值 在1.8〜2.0之丨试纸检验。热 至70C， 加 人10滴磺基水杨 酸钠指示剂溶液4.32， 用EDTA标 准 滴 至 亮 黄 色 或 无 色 终 点 时 溶 液 温 度 不 低 于60Cd保留此溶液供测定三氧化二铝用。 1 0 .3 结果表示 三氧化二铁的质量分数WPeA按式（12计 算 U/ - 丁 F e ;0,X V r -X 100 FeA m4x 1000 式 中 WPeA三氧化二铁的质量分数,％; TP e , l0 r 毎 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数, 单位为毫克每毫升mg/mL; 滴 定 时 消 耗 EDTA标准滴定溶液的体积, 单位为毫升mL; 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； 12 JC/T 1084 2008 m4试料的质量， 单位为克g 。 1 0 .4 允许差 同一试验室的允许差为0.05; 不同试验室的允许差为o.io 。 1 1 三氧化二铝的测定 1 1 .1 方法提要 将滴定三氧化二铁 后的 溶液 PH 调 整 至 3 ,在 煮 沸 下 以 EDTA-铜 和 PAN为 指 示 剂 ， 用 EDTA标准 滴定溶液滴定。 1 1 .2 分析步骤 将测完三氧化二铁的溶液（ 10_2用 水 稀 释 至 约 200mL,加 1〜2 滴溴酚蓝 指示剂 溶液 4.33 ， 滴加氨 水12至溶液出现蓝紫色， 再滴加盐酸12〉 至黄色,加 入 15mL pH3的缓冲溶液4.15 。加热至微沸并 保 持 lmin,加 入 10滴 EDTA-铜 溶 液 4.14及 2〜3 滴 PAN指 示 剂 溶 液 4.34， 用 EDTA标准滴定溶液 4.28滴定到红色消失。继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。 1 1 .3 结果表示 三氧化二铝的质量分数WAW按式13计 算 V V A ,0 8 13,用 EDTA标准滴定溶液4.28滴定至绿色荧光消失并呈红色。 1 2 .3 结果表示 氧 化 钙 的 质 量 分 数 按 式 14计 算 動 ....................................... ⑷ 式 中 W ca O 氧化钙的质量分数， ％ ； Too每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,单位为毫克每毫升mg/inL; JC/T 1084 2008 滴 定 时 消 耗 EDTA标准滴定溶液的体积， 单位为毫升mL; 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； 试 料的质量,单位为克g 。 1 2 .4 允许差 同一试验室的允许差为0.10; 不同试验室的允许差为0.15 。 1 3 氧化镁的测定 1 3 .1 方法提要 在 PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，酸 性 铬 蓝 K-萘 酚 绿 B 为混合指示剂， 用 EDTA标准滴定溶液滴定。 1 3 .2 分析步骤 从溶液9中 吸 取 50.00mL溶 液 放 人 400mL烧杯中,加 水 稀 释 至 约 200mL,加 lm L酒石酸钾钠溶液 4.19、 5mL三乙醇胺4.18。在搅拌下,用 氨 水 （ H 丨 ） 调 整 溶 液 pH 在 9 左 右 用 精 密 pH 试纸检验） 。 然后 加 入 25mL pHiO缓冲溶液4.17及少 许 酸性 铬 蓝 K-萘 酚 绿 B 混合指示剂4 .3 6 ,用 EDTA标准滴定 溶液4.28滴定\ 近终点时,应缓慢滴定至纯蓝色。 1 3 .3 结果表示 氧 化 镁 的质 量分 数VV_按式15计算 T x V -V 5 K .0 x 100 .......................................15 _ mx 1000 式 中 氧化镁的质量分数, 每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,单位为毫克每毫升mg/niL; V 9 滴定氧化 钙 时 消耗EDTA标准滴定溶液的体积， 单位为毫升mL; V ,o一 滴 定 钙 、 镁 总 量 时 消 耗 EDTA标准滴定溶液的体积， 单位为毫升mL; 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； 叫试料的质量， 单位为克g 。 1 3 .4 允许差 同一试验室的允许差为0.10 ； 不同试验室的允许差为0.15。 1 4 附着氯离子含量的测定 14. 1方法提要 在硝酸介质中， 加人适量的乙醇,在 PH3.5左 右 ， 以二苯偶氮碳酰肼为指示剂， 用硝酸汞标准滴定溶 液滴定。 1 4 .2 分析步骤 准 确 称 取 15.0gm7 未经粉磨的原标准砂样， 精 确 至 O.lg,置 于 300mL烧 杯 中 ， 加 lOOmL沸 水 ， 将烧 杯放在电炉上加热煮沸2min,在加热期间应不断地搅拌。取 下 ， 用慢 速滤纸过 滤， 用热 水 洗 涤 试 样 7〜 8 次 ,将滤液及洗液收集于SOOmL烧 杯 中 ， 加 人 5 滴硝酸溶液4.21， 调 整 溶 液 体 积 至 300mL左右， 加 2〜 3 滴溴酚蓝指示剂溶液4.33， 用氢 氧 化 钠 溶 液 4.20调 整 至 蓝 色 ， 再 滴 加 硝 酸 溶 液 （ 4.21 至呈黄色并 过 量 6 滴 ， 加 人 50mL乙醇4.7， 加 人 lmL 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液4.31 ， 用硝酸汞标准滴定溶液 4.26滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。 同 时 进 行 空 试 验 ,空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积为V u， 单位为毫升mL 。 JC/T 1084 2008 1 4 .3 结果表示 附着氯离子的质量分数Wel按式16计算 W _ T VV L ilx ioo .......................................16 d m7x 1000 式 中 W,附着氯离子的质量分数， ％ ; 每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于附着氯离子的毫克数， 单位为毫克每毫升mg/mL; V l2 滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， 单位为毫升mL ； V u一空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL; m7试料的质量,单位为克g 。 1 4 .4 允许差 同一试验室的允许差为0.0002; 不同试验室的允许差为0.0004 。 15 二氧化硅的测定（ 代 用 法 ） 1 5 .1 方法提要 在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾 K2 SiFe沉 淀 ,经 过滤、 洗涤 及中和残余酸后， 加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸， 然后以酚敢为指示剂， 用氢氧 化钠标准滴定溶液进行滴定。 1 5 .2 分析步骤 称 取 O.lgms经 过 105C〜 110C烘 干 2h并 在 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 的 试 料 ， 精 确 至 O.OOOlg, 置于 50mL的镍坩埚中， 加 人 2g〜3g固体氢氧化钾， 盖上镍坩埚盖,在电 炉上加 热熔 融 5min， 取下冷却。用少 量蒸 馏 水 浸 取 熔块 于 400mL塑 料 杯 中 ， 加数滴稀硝酸（ 1 15清洗镍 坩埚 及 盖 子 ， 再用水 冲洗干净， 控 制塑料杯中溶液总体积不超过50mL。在搅拌 下一次快速加人15mL硝 酸 4.3， 冷 却 至 3CTC以下。加入 固体氯化钾， 仔细搅拌至溶液饱和并有少 量氯化钾析出， 过 量 2g。加 入 10mL氟化钾溶 液4.23 ， 放置 15min,用中速定量滤纸过滤。用氯化 钾溶液4.22洗 涤 滤 纸 及 沉 淀 3 次 ， 将滤纸连同沉淀取下， 置于原 塑料杯中， 沿 杯 壁 加 人 15mL 3CTC以下的 氯化 钾- 乙醇溶液4.24及 lm L 酚酞指示剂溶液4.38 ， 用氢 氧化钠标准滴定溶液4.30中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加 人 300mL沸 水（ 煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞指示剂呈微红色） ， 用氢氧化钠标准滴定溶液4.30 滴定至微红色。 1 5 .3 结果表示 二氧 化硅的质量百分数W/按 式 （ 17计 算 T- x V W- ----x 100 ......................................Q7 . m8 x 1000 1 j 式 中 Wsi0 j二氧化硅的质量分数,％ ; 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数， 单位为毫克每毫升mg/mL; V 1 3 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL ； 试料的质量， 单位为克g 。 1 5 .4 允许差 同一■ 试验室的允许差为0.25; 不同试验室的允许差为0.35 。 10 中华人民共和国 建材行业标准 中 国 IS O 标准砂化学分析方法 JC/T 10842008 * 中国建材工业出版社出版 建筑材料工业技术监督研究中心 原国家建筑材料工业局标准化研究所） 发行 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 地矿经研院印刷厂印刷 版 权 所 有 不 得 翻 印 本 开 本 880X1230 1/16 印 张 1 字 数 25千宇 2008年 11月 第 一 版 2008年 11月第一次印刷 印 数 12 0 0 定 价 15. 00元 书号1580227.199 氺 编号0554 网址 www.stand ard 电话 （ 01051164708 地址 北 京 朝 阳 区管 庄东里 建材大院 北楼 邮编 100024 本标准如出现印装质量问题， 由发行部负责调换。