JCT1073-2008_水泥中氯离子的化学分析方法_建筑材料标准.pdf

备案号 229432008 中华人民共和国建材行业标准 J C /T 1073 2008 水泥中氯离子的化学分析方法 s for chemical analysis of chloride for cement 2 0 0 8 -0 2 -0 1 发 布 _______________________2 0 0 8 -0 7 -0 1 实 施 \r 中华入民共_国國家发展_改革委员会 发 布 JC/T 10732008 前 言 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 中国建筑材料科学研 -标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积, 单位为毫升mL; -空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积s单位为毫升mL ； -氯离子标准溶液的浓度s 单位为毫克每毫升mg/mL ； -加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升mL 。 5 .1 3 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 [cHgN〇320.005 mol/L] 5 .1 3 .1 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 [cHgN0320.005 mol/L] 的配制 称 取 1.67 硝酸萊[唯 0\1〇32。 1/2成〇] ， 溶 于 10 m L硝酸5.8中， 移 入 1 L 容量瓶内， 用水稀释至标 线， 摇匀。 5 .1 3 .2 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 [cHgN032H.005 mol/L] 的标定 用微量滴定管准确加入7.00 mL、 0.2 mg/mL氯离子标准溶液5.11于 50 m L锥形瓶中， 以下操作按 5.12.2步骤进行。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂， 不加入氯离子标准溶液,按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度按式2计算 JC/T 10732008 6.1 天 平 感 量 为 0|00 1 go 6 . 2 氯离子_ 馏 _ 置 氯离子蒸b 装t如 图 1 所示。 下 _ 0.2x7.00 _ 1.4 /o\ Cl f Y 3 F4- F3 ............................................................... 式中 TC 1- 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升mg/mL ； V4标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， 单位为毫升mL; F3空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， 单位为毫升m L; 0.2氯离子标准溶液的浓度， 单位为毫克每毫升mg/mL ； 7.00加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升mL 。 5 .1 4 硝酸银溶液5g/L 将 5 g 硝酸银AgNO O 溶 于 1 L 水中。 5 .1 5 硫 酸 铁 铵 指 示 剂 溶 液 [NH4 FeS 042“12H2 〇] 100 mL硫酸铁铵的过饱和溶液加 人10 mL稀硝酸（ 5.5 。 5 .1 6 溴酣蓝指示剂,液（ lg f l 将 O.lg 溴酚蓝溶于100mL乙辞中。 5.17 二苯偶氮5 肼溶液（10g/L 将 l g二苯偶氮碳酰肼溶于100 m L乙郎5.3屮。 6仪器与设备 1一 吹 气 栗 ； 2 转 子 流 量 计 ； 3 洗 气 瓶 ， 内 装 硝 酸 银溶 液 5.14； 4一 温 控 仪 ； 5 电 炉 ； 6 石 英 蒸 馏 管 ； 7 炉 膛 保 温 罩 ； 8 蛇 形 冷 凝 管 ； 9 50 m L锥 形 瓶 。 圏 1测氯蒸馏装置示意圈 JC/T 1073 2008 7硫氰酸铵容量法（ 基准法） 7. 1方法提要 本方法测定除氟以外的卤素含量， 以氯离子 c r 表示结果。试样用煮沸的稀硝酸进行分解。同时 消除硫化物的干扰。 用已知量的硝酸银标准溶液使已溶解的氯化物沉淀。 煮沸后， 沉淀物用稀硝酸洗涤a 将滤液和洗涤液冷却至25C以下， 以铁III盐为指示剂， 用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。 7 . 2 分析步骤 称 取 5 g0.0500 g试样mO， 精 确 至 0.000 1 g,放 人 400 m L烧杯中， 加 50 m L水 ， 用玻璃棒搅拌， 加 人 50 mL硝酸5.5,将混合物加热至沸,不停搅拌并煮沸1〜2 min0 用移液管移取5.00 m L硝酸银标 准 溶 液 （ 5.9于 溶 液 中 ， 煮 沸 1〜2 min,用 预 先 以 稀 硝 酸 （ 5.6冲 洗 过 的 慢 速 滤 纸 过 滤 5 滤液置于 500 mL锥形瓶中， 用稀硝酸5.6洗涤烧杯、 玻璃棒和滤纸5直至滤液和洗液总体积达到约200 mL， 溶液 在弱光线或暗处冷却至25C以下。 加 入 5 mL硫酸铁铵指示剂济液5..1.5,川 硫 沿 S铵 丨 i;滴定溶液滴定5.10,同时充分摇动， 直至 滴人一滴溶液后产生的淡红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用硫氣酸铵标准滴定溶液的体积 V5 。如 果 V5小 于 0.5 mL,用减少一半.的试样质量重新试验。 不加人试样按上述步骤进行空白试验。 7 . 3 结果表示与计算 氯离子的含盘按式3计算 3 二 L773X5,000-..xi00 二 0 .8 8 6 5 x 0 1 .. L 1 000 xy6x“h i,x/ni 式中 wc r 一氯离子的质量分数， ％; , V5滴定所消耗的硫氘酸铵溶液的MU位为毫升mL; F6 空白试验滴定所消耗的硫领酸铵溶液的体积， 单位为毫升m| 。 mi ------试样的质量， 单位为克g ； 1.773硝酸银标准溶液对铽离子的滴定度,单位为毫克每毫升mg/mL - 隱 , 8磷酸蒸馏- 汞盐滴定法（ 代用法） 8. 1方法提要 用规定的蒸馏装置在250C〜260C温度条件下,以过铽化氢和磷酸 解试样， 以净化空气做载体， 进行蒸馏分离氯离子， 用稀硝酸作吸收液， 蒸 馏 10 miri〜 15 min后 3 用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形 瓶内， 乙醇的加入量占75 体积分数） 以上。在 pI13.5左f f ， 以二苯偶氮碳酰肼为指示剂， 用硝酸汞标 准滴定溶液进行滴定。 8 . 2 分析步骤 向 50 m L锥形瓶中加入约3 m L水 及 5 滴硝酸5.8， 放在冷凝管下端用以承接蒸馏液, 冷凝管下端 的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约0.3 gm2试 样 ， 精 确 至 0.000 1 g， 置于已烘干的石英蒸馏管中， 勿使试样粘附于管壁。 向蒸馏管中加入5 滴过氧化氢溶液5.4， 摇动后加入5mL磷酸5.2， 套上磨口塞s 摇动待试样分 解产生的二氧化碳气体大部分逸出后， 将固定架套在石英蒸馏管上， 并将其置于温度250C〜260C的 测氯蒸馏装置6.2炉膛内， 迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分先连出气管， 后连进气管） ， 盖上奶盖。 开动气泵， 调节气流速度在100 mL/min〜200 mL/min， 蒸 馏 10 min〜15 min后关闭气泵， 拆下连接 管 ， 取出蒸馏管置于试管架内。 用乙醇5.3吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（ 乙醇用量约为15 mL 。由冷凝管下部取出承接蒸馏 JC/T 10732008 液的锥形瓶s向其中加入1〜2 滴溴酹蓝指示剂5.16,用氢氧化钠溶液5.7调至溶液呈蓝色， 然后用硝 酸5.8调至溶液刚好变黄， 再 过 量 1 滴 5加 入 10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（ 5.17 ， 用硝酸汞标准滴定溶 液5.12滴定至紫红色出现。 氯 离 子 含 量 为 0.2〜1时 ， 蒸 馏 时 间 应 为 约 15 min〜20 min;用 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 （ 5.13 [cHgN〇 320.005 mol/L]进行滴定。 进行试样分析时,应同时进行空白试验， 并对测定结果加以校正。 8 . 3 结果表示与计算 氯离子的含量按式4计 算 .. . -Tc 1 ziV8_ 7 vi nn ..................................................................................... Wcr C2x i 000 100 ⑷ 式中 Wc\ 一 氯离子的分数3 ; TCr硝酸汞_滴 溶液对氣离子的滴定度,单位为毫克每毫升img/mL; V7空白消 丨1 ]酸汞标准滴定溶液的障积3位为毫升mL; F8滴_消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， 单位为毫升mL; m2试參的质量,单位为克g 。 ； \ I 9腦 . 本标准所歹_许_ 均为绝对偏差5 百分数表示。 同一试验_ 的|差是指同一分析试验室同一分析人员或两个分析人员）, 采用本标准方法分析 同一试样时肩|c 分I结果应符合允许差规定。 如超出允许范围， 应在短时间内进行第三次测定 或第三 者的测定） ， 测难结4 与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时取,平均值， 否则， 应查 找原a ， 重新按I 述鄭定进行分析。 不同试验_ 的 * 差 是 指 两个试纟 丨本标准方法对同一试样各自| 行|析时， 所得分析结果 的 平 均 值 之 差 应 合 、许差规定 氣尚子测定 果白 许差见 表 1。 氣 离子含 量范11 同一试验垡的允许差％ 同试验室的允许差％ mo0.003 0.100.30 0 侧 J 0.030 中华人民共和国 建材行业标准 水泥中氯离子的化学分析方法 JC/T 1073 2008 中国建材工业出版社出版 建筑材料工业技术监督研究中心 原国家建筑材料工业局 标准化研究所 发行 新 华 书 店 北 京 发 行 所 发 行 各 地 新 华 书 店 经 售 地矿经研院印刷厂印刷 版 权 所 有 不 得 翻 印 氺 开 本 880X1230 1/16 印 张 0 .7 5 字 数 15千字 2008年 7 月 第 一 版 2008年 7 月第一次印刷 印数 1 500 . 书 号 1580227.191 * 编 号 0542 网 址 电 话 （ 01051164708 地 址 北 京 朝 阳 区 管 庄 东 里 建 材 大 院 北 楼 邮 编 100024 本 标 准 如 出 现 印 装 质 量 问 题 ， 由 发 行 部 负责 调 换 。