水质分析方法标准全集(共202)PDF.pdf

FHZHJSZISO001 水质 一价酚类的测定 衍生和气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-001 水质一价酚类的测定衍生和气相色谱法水质一价酚类的测定衍生和气相色谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于饮用水、地下水和中度污染的地表水中酚类污染物的测定。包括苯酚、2 甲基苯酚、3甲基苯酚、4甲基苯酚、2,4二甲基苯酚、4乙基苯酚、2,6双（1,1 二甲基乙基）4甲基苯酚、2苯基苯酚、2苄基酚、2苄基4甲基苯酚、2氯苯 酚、3氯苯酚、4氯苯酚、4氯2甲基苯酚、4氯3甲基苯酚、6氯3甲基 苯酚、2,4二氯3,5二甲基苯酚、2氯4叔丁基苯酚、2环戊基4氯苯酚、4 氯2苄基苯酚、6氯5甲基2（1甲基乙基）苯酚、2,3二氯苯酚、2,4二氯 苯酚、2,5二氯苯酚、2,6二氯苯酚、2,4,6三氯苯酚、2,3,5三氯苯酚、2,4,5三氯苯酚、 2,3,6三氯苯酚、2,3,4,5四氯苯酚、2,3,4,6四氯苯酚、2,3,5,6四氯苯酚、五氯苯酚。 2 原理概要原理概要 未过滤的水样中所含的酚类通过正己烷和五氟苯甲酰氯选择性的衍生，此选择性的衍生 反应可通过控制溶液的加入得到验证。气相色谱使用相同分流比、不同极性的两根毛细管柱 用电子捕获检测器检测。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 棕色平底玻璃瓶，分液漏斗，有刻度的烧瓶，有刻度的圆底烧瓶，量筒，注射器，气相 色谱装置。 3.2 主要试剂 1mol/L 氢氧化钠溶液，亚硫酸纳，1mol/L 碳酸氢钠溶液，硫酸，高纯度正己烷，癸烷， 五氟苯甲酰氯，无水硫酸钠，高纯度的甲醇或丙酮，酚贮备溶液。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 采样的操作参照 ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。 4.2 样品制备 在棕色瓶中每 1000mL 试样体积加 2mL 硫酸，用水样加满瓶子，pH 值应小于 2。瓶子放 在冰箱中 4℃左右待分析，浓缩要在 48h 之内或一周内完成。 4.2.1 萃取 在 250mL 分液漏斗中加 80mL 水样，加入 1mol/L 氢氧化钠溶液至 pH 值为 11，加 10L 控制溶液和 20mL 正己烷，萃取。 4.2.2 衍生 衍生步骤要在萃取步骤之后马上进行，将 20mL 1mol/L 碳酸氢钠溶液、20mL 正己烷、 20L 五氟苯甲酰氯加入到分液漏斗的正己烷相中， 立即振摇， 静置 10min 分层， 放掉水溶液， 在有机相中加 50mL 1mol/L 氢氧化钠溶液振摇 1min，分层，将有机相通过无水硫酸钠滤入试 管中，用于气相色谱分析。 4.3 气相色谱条件 使用非极性和中极性的分离毛细管柱比较合适。一般使用电子捕获检测器。为了确保定 性和定量的结果，化合物需在极性明显不同的两根毛细管柱上分析，最好是将两根柱子连接 到同一进样器上。 5 来源来源 国际标准化组织，ISO 8165-21999（E） FHZHJSZISO0002 水质 浊度的测定 透明度测试试管法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-002 水质浊度的测定透明度测试试管法水质浊度的测定透明度测试试管法 1 适用范围适用范围 透明度测试试管法是半定量的方法，适用于测定纯水和高度污染的水。 2 采样采样 用玻璃或塑料瓶采样，采样后尽快分析。或将样品放在阴凉、黑暗处，24 小时内分析。 防止样品与空气接触，避免样品温度不必要的变化。 3 仪器仪器 透明度测试试管，防护屏，印刷物样品（白底黑印记） ，恒定光源。 4 过程简述过程简述 将样品充分混合，转移到透明度测试试管中，平稳的降低样品液面的高度，直至从上方 观察可清楚的辨认印刷符号。根据试管上的刻度记录液面高度。 5 来源来源 国际标准化组织，ISO 70271999（E） FHZHJSZISO0003 水质 浊度的测定 透明度测试圆盘法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-003 水质浊度的测定透明度测试圆盘法水质浊度的测定透明度测试圆盘法 1 适用范围适用范围 透明度测试圆盘法是半定量的方法，适用于测定地表水。 2 采样采样 用玻璃或塑料瓶采样，采样后尽快分析。或将样品放在阴凉、黑暗处，24 小时内分析。 防止样品与空气接触，避免样品温度不必要的变化。 3 仪器仪器 透明度测试圆盘 4 过程简述过程简述 将圆盘放在链上，放入水中逐渐降低，直至从上方观察几乎看不见。测量链子浸没的长 度。重复实验几次。 5 来源来源 国际标准化组织，ISO 70271999（E） FHZHJSZISO0004 水质 浊度的测定 扩散放射法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-004 水质浊度的测定扩散放射法水质浊度的测定扩散放射法 1 适用范围适用范围 扩散放射法是定量的方法，适用于测定低浊度的水（如饮用水） 。 2 采样采样 用玻璃或塑料瓶采样，采样后尽快分析。或将样品放在阴凉、黑暗处，24 小时内分析。 防止样品与空气接触，避免样品温度不必要的变化。 3 试剂试剂 所用试剂均为分析纯。 azine （C2H4N2）贮备悬浊液，扩散放射校准悬浊液。 4 仪器仪器 浊度计。 5 过程简述过程简述 按使用说明书测量一充分混合的样品，从已有的校准曲线上得出浊度或直接从仪器的刻 度读出浊度。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 70271999（E） FHZHJSZISO0005 水质 浊度的测定 辐射通量弱化法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-005 水质浊度的测定辐射通量弱化法水质浊度的测定辐射通量弱化法 1 适用范围适用范围 辐射通量弱化法是定量的方法，适用于测定高浊度的水（如废水、污染过的水） 。 2 采样采样 用玻璃或塑料瓶采样，采样后尽快分析。或将样品放在阴凉、黑暗处，24 小时内分析。 防止样品与空气接触，避免样品温度不必要的变化。 3 试剂试剂 所用试剂均为分析纯。 azine （C2H4N2）贮备悬浊液，弱化辐射校准悬浊液。 4 仪器仪器 浊度计。 5 过程简述过程简述 按使用说明书测量一充分混合的样品，从已有的校准曲线上得出浊度或直接从仪器的刻 度读出浊度。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 70271999（E） 1 FHZHJSZISO0006 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-006 水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法 1 适用范围适用范围 本法适用于水和废水中铬的测定浓度，测定范围为 0.5mg/L～20mg/L。 2 原理概要原理概要 本法是利用火焰原子吸收分光光度法（一氧化氮/乙炔火焰）测定酸化样品中铬的含量， 测量波长 357.9nm。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 原子吸收分光光度计，玻璃器皿，滤膜过滤器（孔径 0.45m） 。 3.2 主要试剂 所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。 盐酸，硝酸，1.5mol/L 硝酸，30双氧水溶液，20g/L 三氯化镧溶液，重铬酸钾。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存参照 ISO 5667-2 和 ISO 5667-3。 4.2 样品制备 4.2.1 酸溶法 在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节 pH 值至 1～2 之间。向 90mL 酸化了的样 品中加入 1mL 双氧水和 2mL 硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为 50mL。向馏出液中加入 10mL 硝 酸，将此溶液转移至一个 100mL 的容量瓶中，加入 10mL 三氯化镧溶液，加水稀释至刻度， 混匀。 4.2.2 水溶法 在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使 pH 值在 1～2 之间。在一个 100mL 的容量瓶中加入 10mL 三氯化镧溶液，再加入酸化过的滤液至刻度，混匀。 4.3 测试 将制备好的试样吸入火焰中测量铬的吸收值。需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 数个实验室间的数据验证样品的回收率在97.5～103.0， 重复性变异系数0.6～2.6， 重复性标准偏差 0.053～0.084mg/L，重现性变异系数 5.5～10.6，重现性标准偏差 0.218～ 0.798mg/L。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 91741998（E） FHZHJSZISO0007 水质 铬的测定 电热雾化原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-007 水质铬的测定电热雾化原子吸收分光光度法水质铬的测定电热雾化原子吸收分光光度法 1 适用范围适用范围 本法适用于水和废水中的铬的测定。当进样量为 20L 时，测定范围为 5g/L～100g/L。 2 原理概要原理概要 利用电热雾化原子吸收分光光度法直接测定酸化了的样品中的铬。样品加入一个电加热 的石墨管中，在 357.9nm 波长下测定吸收值。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 原子吸收分光光度计（配有电热雾化器） ，雾化器管，自动进样器和微注射器。 3.2 主要试剂 所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。 盐酸，硝酸，1.5mol/L 硝酸，30双氧水溶液，20g/L 三氯化镧溶液，重铬酸钾。标准溶 液的配制需取 FHZHJSZISO003 中的标准溶液 10.00mL0.01mL，放入一个 1000mL 容量瓶 中，加入 10mL 硝酸，加水稀释至刻度。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存参照 ISO 5667-2 和 ISO 5667-3。 4.2 样品制备 4.2.1 酸溶法 在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节 pH 值至 1～2 之间。向 90mL 酸化了的样 品中加入 1mL 双氧水和 2mL 硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为 50mL。向馏出液中加入 10mL 硝 酸，将此溶液转移至一个 100mL 的容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 4.2.2 水溶法 在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使 pH 值在 1～2 之间。在一个 100mL 的容量瓶中加入酸化过的滤液至刻度，混匀。 4.3 测试 加入试样，通过测量峰面积（或峰高）测定响应值。需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 数个实验室间的数据验证样品的回收率在 96.03～109.4，重复性变异系数 2.96～ 6.2，重复性标准偏差 0.689～0.690mg/L，重现性变异系数 14.9～37.0，重现性标准偏差 3.586～4.045mg/L。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 91741998（E） 1 FHZHJSZISO0008 水质 烃油指数的测定 溶剂萃取气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-008 水质烃油指数的测定溶剂萃取气相色谱法水质烃油指数的测定溶剂萃取气相色谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于地表水、废水和污水处理厂的水中浓度大于 0.1mg/L 的烃油指数的测定。 2 原理概要原理概要 水样用萃取剂萃取。极性物质经佛罗里土的吸收被除去，纯化的部分用配有非极性柱和 火焰离子化检测器的毛细管气相色谱分析。测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。矿物油 的浓度通过包含两种特定矿物油的外标法定量，烃油指数hydrocarbon oil index即可计算。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室玻璃仪器。气相色谱装置，气相色谱柱（可用的固定相包括非极性的固定 化了的100的二甲基聚硅氧烷或95二甲基聚硅氧烷/5二苯基聚硅氧烷或改良的硅氧烷聚 合物） ，色谱数据处理系统，采样瓶，离心机，离心管，微分离器，吸收柱，Kuderna Danish 仪器，带棒的磁力搅拌器。 3.2 主要试剂 所有试剂为试剂纯。水是蒸馏过的水或用纯化水发生器的水，这种发生器能除去痕量的 有机物。萃取剂，无水硫酸钠，七水硫酸镁，无机酸（如 12mol/L 盐酸） ，丙酮，佛罗里土， 矿物油混合物，直链烷烃标准混合物，参比物质（正癸烷，正四十烷，正十二烯） ，含参比物 质的萃取剂，硬脂酰盐。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存参考 ISO 5667-3。 4.2 样品制备 将样品充入采样瓶的 90体积，密封，称重，使试样在 4℃下保存，尽快萃取。 4.3 测试 4.3.1 空白实验 4.3.2 测定回收率 4.3.3 萃取 将样品冷却到 10℃，加入无机酸酸化样品至 pH 值为 2，在每 900mL 样品中加入 80g 硫 酸镁以防止乳化。加入 50mL 萃取剂标准溶液和一个磁力搅拌棒，盖好瓶子，在磁力搅拌器 中剧烈搅拌 30min。拿掉塞子换上微分离器，加入足量的水以取出微分离器中的萃取剂层， 把它转移到吸收柱中。 4.3.4 萃取 把萃取剂层转移到一个小柱子里， （柱子装填了 2g 佛罗里土， 涂抹了一层 2g 的硫酸钠） ， 经过柱子到一个浓缩装置中，用 10mL 萃取剂洗柱子。 4.3.5 浓缩 用浓缩装置将萃取物浓缩至 6mL，进一步浓缩至稍小于 1mL，用萃取剂补至体积为 1mL 或通过称重计算浓缩后的萃取物的确切体积。把最后的萃取物转移到一个隔膜上待气相色谱 分析。 4.3.6 佛罗里土适用性的测试 4.3.7 气相色谱测定 气相色谱条件 程序升温汽化进样，进样温度 50℃～300℃；进样体积 1L；柱长 30m，柱内径 0.25m； 2 液相 DB5MS；膜厚 0.25m；前置柱失活的熔化的二氧化硅毛细管柱；载气氢气；载气 压力0.8bar；炉温40℃保持 5min，升到 300℃每分钟 10℃，300℃保持 20min；检测器 火焰离子化检测器；检测器温度300℃；补充气体氮气。 5 准确度及精密度准确度及精密度 多个实验室的数据验证，回收率为 71.1～101.6，重现性标准偏差 0.192～0.763mg/L， 重现性变异系数 9.6～40.5，重复性标准偏差 0.037～0.210mg/L，重复性变异系数 3.0～ 14.1。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 9377-22000（E） 1 FHZHJSZISO0009 水质 高挥发性卤代烃的测定 液/液萃取-气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-009 水质高挥发性卤代烃的测定液/液萃取水质高挥发性卤代烃的测定液/液萃取-气相色谱法气相色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于饮用水、地下水、游泳池的水、大多数的河水、湖水、一些污水和工业排放 物中高挥发性卤代烃的测定。包括氯仿、四氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1三氯乙烷，三氯乙烯、 四氯乙烯、三溴甲烷、1,1二氯乙烯、1,1,1三氯乙烷、1,1,2三氯乙烷、1,1,1,2四氯乙 烷、1,1,2,2四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿、五氯乙烷等。 2 原理概要原理概要 高挥发性卤代烃经过有机溶剂萃取后用带有电子捕获检测器的气相色谱进行分析。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 气相色谱（带电子捕获检测器） ，常规实验室玻璃仪器，玻璃瓶，玻璃管瓶，磁力搅拌器 或机械搅拌器，磁力搅拌棒，微分离器，玻璃棉。 3.2 主要试剂 超纯氮气（≥99.996）或超纯氩气-甲烷混合气，萃取剂（不含高挥发性卤代烃的戊烷） ， 无水硫酸钠，硫代硫酸钠，高氯酸镁，水溶性溶剂，标准物。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 采样操作参照 ISO 5667-1 和 ISO 5667-2。 4.2 样品制备 4.2.1 萃取 准确测定样品体积，加入萃取剂，萃取、分层后，用吸量管取出上层溶剂（不能用蒸馏 的办法浓缩萃取后的样品） ，立即用气相色谱分析。 4.2.2 （垫）隔膜-瓶萃取 用注射器将萃取剂注入装有样品的带有隔垫的瓶中，萃取，分层后用气相色谱分析。 4.3 测试 用气相色谱进行测定。需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 经多个实验室的自来水、饮用水和废水样品的测试数据验证，回收率在 42～153。重 复性标准偏差 0.96～11.9g/L， 重复性变异系数 5.3～12.0； 重现性标准偏差 2.1～46.5g/L， 重现性变异系数 14.9～46.2。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 103011997（E） FHZHJSZISO0010 水质 高挥发性卤代烃的测定 静态顶空-气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-010 水质高挥发性卤代烃的测定静态顶空水质高挥发性卤代烃的测定静态顶空-气相色谱法气相色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于饮用水、地表水和地下水中高挥发性卤代烃的测定。包括四氯乙烯、四氯甲 烷、三氯乙烯、1,1,1三氯乙烷、三氯甲烷、三溴甲烷、一溴二氯甲烷、二氯甲烷、顺1,2 二氯乙烯、1,2二氯乙烷等。 2 原理概要原理概要 试样取自水体积和空气体积比率固定的瓶中， 瓶子的温度通过恒温器稳定在50℃～80℃， 以获得特定的平衡条件。瓶中气水相平衡后的气体用带电子捕获检测器的气相色谱来检测。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 气相色谱仪（带电子捕获检测器） ，常规实验室玻璃仪器（如玻璃瓶，玻璃管瓶，磁力搅 拌器或机械搅拌器，磁力搅拌棒，微分离器，玻璃棉） ，有合适隔垫的玻璃采样瓶，卷曲用的 手钳，恒温系统。 3.2 主要试剂 气相色谱用的气、硫代硫酸钠、水溶性溶剂。水，氯化钠，碳酸钠。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 临采样前用待测的水洗采样瓶，装样至瓶刻度。 4.2 样品温度的稳定 把采样瓶放在恒温系统中，固定在 50～80℃之间的一个温度，至少 30min，所有瓶子均 如此。 4.3 测试 用气相色谱进行测定。需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 多个实验室的饮用水和废水样品的测试数据验证，回收率在 45.7～122.5，重复性标 准偏差 0.007～4.28g/L， 重复性变异系数 1.06～17.59； 重现性标准偏差 0.103～27.08g/L， 重现性变异系数 13.9～55.7。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 103011997（E） 1 FHZHJSZISO0011 水质 碘化物 硫氰酸盐 硫代硫酸盐的测定 离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-011 水质碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐的测定离子色谱法水质碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐的测定离子色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于水溶液中溶解阴离子的测定，包括碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐。测定范 围碘化物0.1～50mg/L；硫氰酸盐0.1～50mg/L；硫代硫酸盐0.1～50mg/L。 2 原理概要原理概要 使用离子色谱仪利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元 弱酸盐的水溶液作流动相。利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检测。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于 0.01mS/m，且不含粒径大于 0.45m 的颗 粒。 碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7） ，葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油， 乙腈，0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠， 硫氰酸钾。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。要使用玻璃的或聚乙烯的器皿采 样，采样后用氢氧化钠溶液调节 pH 值至 10 左右。 4.2 样品制备 样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤。在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。 4.3 测试 5 准确度及精密度准确度及精密度 由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据验证，重复性标准偏差 0.012～ 0.143mg/L，重复性变异系数 1.09～4.89，重现性标准偏差 0.019～0.400mg/L，重现性变 异系数 2.25～7.51。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 10304-31997（E） FHZHJSZISO0012 水质 亚硫酸盐的测定 离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-012 水质亚硫酸盐的测定离子色谱法水质亚硫酸盐的测定离子色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于水溶液中溶解亚硫酸盐离子的测定。测定范围亚硫酸盐0.1～50mg/L。 2 原理概要原理概要 使用液相色谱利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱 酸盐的水溶液作流动相。利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检定。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。一个阳离子交换器。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于 0.01mS/m，且不含粒径大于 0.45m 的颗 粒。 碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7） ，葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油， 乙腈，0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠， 硫氰酸钾。 亚硫酸钠，37（V/V）甲醛溶液，氢氧化铝。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。要使用玻璃器皿采样，采样后用 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 10 左右，加入甲醛溶液。 4.2 样品制备 使试样经过一个 A-型强酸性阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的氯化物，再将此滤液 流经一个 H-型阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的银。 4.3 测试 5 准确度及精密度准确度及精密度 由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据可知，重复性标准偏差 0.044～ 0.086mg/L，重复性变异系数 3.32～4.54，重现性标准偏差 0.144～0.520mg/L，重现性变 异系数 6.6～16.1。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 10304-31997（E） FHZHJSZISO0013 水质 铬酸盐的测定 离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-013 水质铬酸盐的测定离子色谱法水质铬酸盐的测定离子色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于水溶液中溶解铬酸盐离子的测定。测定范围铬酸盐0.05～50mg/L。 2 原理概要原理概要 使用离子色谱仪利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元 弱酸盐的水溶液作流动相。利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检定。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。检测只能用 UV/VIS 检测 器。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于 0.01mS/m，且不含粒径大于 0.45m 的颗 粒。 碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7） ，葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油， 乙腈，0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠， 硫氰酸钾。以及吡啶-2,6-二羧酸，磷酸氢二钠，醋酸钠，丙酮，硫酸胺，25的氨水溶液， 铬酸钾，氢氧化锂。 4 过程简述过程简述 所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。要使用玻璃的或聚乙烯的器皿采 样，采样后立即用氢氧化钠溶液调节 pH 值至 9 左右。 5 准确度及精密度准确度及精密度 由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据可知，重复性标准偏差 0.008～ 0.010mg/L，重复性变异系数 2.76～6.29，重现性标准偏差 0.011～0.021mg/L，重现性变 异系数 3.31～8.95。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 10304-31997（E） 1 FHZHJSZISO0014 水质 氯酸盐 氯化物 亚氯酸盐的测定 离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-014 水质氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定离子色谱法水质氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定离子色谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于低度污染的水（如饮用水、生水或游泳池水）中氯酸盐、氯化物和亚氯酸 盐溶解性阴离子的测定。测定范围氯酸盐0.03～10mg/L；氯化物0.1～50mg/L；亚氯酸 盐0.01～1mg/L。 2 原理概要原理概要 液相色谱分离氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐是通过分离柱完成的。低容量的阴离子交换器 作固定相，一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。使用电导检测器、紫外或电流检测器。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，离子色谱系统。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于 0.01mS/m，且不含大于 0.45m 的颗粒。 碳酸氢钠， 碳酸钠， 三羟甲基氨基甲烷， 乙腈， 0.1mol/L 氢氧化钠溶液， 苯甲酸， 0.5mol/L 氢氧化钾溶液，80亚氯酸钠，氯化钠，氯酸钠。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏，要用干净的聚乙烯或玻璃器皿采 样，采样后用氢氧化钠溶液将样品的 pH 值调至 100.5。 4.2 样品制备 样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤，在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。 4.3 测试 5 准确度及精密度准确度及精密度 多个实验室的合成水、 饮用水、 河水、 游泳池水的测试数据验证， 回收率 91.4～124.8， 重现性标准偏差 0.0165～3.3315mg/L，重现性变异系数 2.49～40.51，重复性标准偏差 0.0059～1.6512mg/L，重复性变异系数 0.97～10.08。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 10304-41997（E） 1 FHZHJSZISO0015 水质 有机氮 有机磷化合物的测定 液/液萃取-气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-015 水质有机氮有机磷化合物的测定液/液萃取-气相色谱法水质有机氮有机磷化合物的测定液/液萃取-气相色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于饮用水、地下水、地表水、废水中悬浮颗粒物含量小于 0.05g/L 时有机氮、有 机磷化合物的测定。 有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷 达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。 2 原理概要原理概要 水样中的有机氮、磷化合物用二氯甲烷进行液/液萃取，浓缩后，萃取出的样品通过气相 色谱、利用氮、磷检测器分析。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 气相色谱，分液漏斗，高速搅拌器，磁力搅拌棒，蒸馏装置，微升注射器，杂色玻璃器 皿。 3.2 主要试剂 所用试剂，包括水的纯度都要达到对气相色谱中空白峰无明显干扰的程度。 水要用纯化后的水，二氯甲烷萃取剂，溶解用溶剂（如丙酮或乙酸乙酯） ，无水硫酸钠。 中和用溶液1mol/L 氢氧化钠溶液，1mol/L 盐酸溶液。氮、磷化合物标准溶液。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 参照 ISO 5667-1 和 ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样 品的 pH 值，在采样后立即加入适量的中和用酸碱溶液调节 pH 值至 6～9。 4.2 样品制备 振摇采样瓶，倒出多余的水样，加入二氯甲烷，振摇 10 分钟，转移到分液漏斗中萃取， 重复萃取两次，收集萃取物，使之干燥。使用蒸馏装置将干燥过的萃取物浓缩。 4.3 测试 用气相色谱进行测试，需用纯水做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 液/液萃取-气相色谱法用于废水中氮磷化合物的测定时，回收率为 83～100。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 106952000（E） 1 FHZHJSZISO0016 水质 有机氮 有机磷化合物的测定 液/固萃取-气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-016 水质有机氮、有机磷化合物的测定液/固萃取-气相色谱法水质有机氮、有机磷化合物的测定液/固萃取-气相色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于地下水、地表水、饮用水中含量大于 0.05g/L 的有机氮、有机磷化合物的测 定。 有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷 达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。 2 原理概要原理概要 水样中的化合物富集在反相 RP-C18 材料上或其它吸附剂上，用溶剂洗脱，然后经过气 相色谱用氮磷检测器测定。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 气相色谱 （同 FHZHJSZISO015） ，玻璃或聚丙烯的萃取柱（内装 RP-C18 或其它吸附剂） ， 真空泵或压力装配，微升注射器，玻璃纤维滤纸，杂色玻璃器皿（同 FHZHJSZISO015） 。 3.2 主要试剂 所用试剂，包括水的纯度都要达到对气相色谱中空白峰无明显干扰的程度。 水要用纯化后的水，RP-C18 或其它吸附剂，调节剂（如甲醇、丙酮） ，洗脱剂（如甲醇、 丙酮） ，中和用溶液，氮、磷化合物标准溶液，惰性气体。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 参照 ISO 5667-1 和 ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样 品的 pH 值，在采样后立即加入适量的中和溶液调节 pH 值至 6～9。 4.2 样品制备 4.2.1 活化 用溶剂洗萃取柱或玻璃柱中 RP-C18 材料，溶剂体积为其体积的 5 倍。再用其体积 5 倍 的水来洗，用湿的担体来富集。 4.2.2 富集 测定水的体积，使水样以小于 1000mL/h 的流速流过担体。富集之后用惰性气体干燥圆 筒，用溶剂洗脱 RP-C18，将洗脱液和溶剂放入小的刻度瓶中，用溶剂加到刻度。 4.3 测试 用气相色谱进行测试，需用纯水做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 多个实验室的液/固萃取-气相色谱法用于饮用水和原水的测试数据，重现性标准偏差 0.0157～0.1368g/L，重现性变异系数 20.6～46.3，重复性标准偏差 0.0044～0.0264g/L， 重复性变异系数 7.2～12.6。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 106952000（E） 1 FHZHJSZISO0017 水质 植物调节剂的测定 固液萃取-高效液相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-017 水质植物调节剂的测定固液萃取水质植物调节剂的测定固液萃取-高效液相色谱法高效液相色谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于饮用水、地下水中植物调节剂及其主要降解产物的测定，检出限 0.1g/L。 包括莠去津、绿麦隆、氰乙酰肼、desethylatrazine、敌草隆、metazachlor、噻唑隆、秀谷隆、 甲氧毒草安、甲氧隆、绿谷隆、另丁津、西玛津、特丁津。 2 原理概要原理概要 水样中的植物调节剂在 RP-C18 上经过固/液萃取，用溶剂洗脱然后分离，通过高效液相 色谱使用紫外检测器鉴定并定量。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 最好使用玻璃的、不锈钢的或聚四氟乙烯的器皿。 萃取柱（玻璃的或聚丙烯的，装有 RP-C18） ，平底烧瓶或采样瓶（棕色玻璃） ，量筒，离 心（机）管，蒸馏装置，带塞的玻璃瓶，容量瓶，微升注射器，硼硅酸盐玻璃纤维滤纸，膜 滤器，真空或剩余压力装置，排气系统，分析柱（柱长小于 300mm，内径 2～4.6mm，用尺 寸为 3～5m 的 RP-C18 物质填充） ，高效液相色谱（带紫外检测器） 。 3.2 主要试剂 所用水、溶剂、试剂的纯度要达到不含有干扰待测物的、有紫外吸收的物质。 氮气， 氦气， 无机酸 （如 1mol/L 磷酸） ， 1mol/L 氢氧化钠溶液， RP-C18 吸着剂， 溶剂 （如 甲醇、乙腈、丙酮） ，梯度洗脱用的缓冲溶液。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 用仔细清洗过的、棕色的平底玻璃瓶采样，采样后尽快萃取。 4.2 RP-C18 材料的活化 每 1000mL 体积加 1.0～2.0g RP-C18，放入萃取柱或玻璃柱中，再用洗脱溶剂洗，再用水 洗，用此湿担体做富集。 4.3 富集 量取待测水样，用无机酸或氢氧化钠调节 pH 值至 6～8，将水样流经 1g 的吸附剂。干燥 吸附剂（如用氮气流或空气流） 。 4.4 洗提 每 500mg RP-C18 材料用至少 1mL 溶剂洗。将一半的洗提液放入柱中，洗出到一个玻璃 锥形瓶中，15min 后加入剩余的洗提液，用同一锥形瓶收集洗出液。将吸附剂上残留的溶剂 也转移到这个锥形瓶中，用蒸馏的方法仔细浓缩洗出液。溶解残留物，定容。用膜滤器过滤， 此溶液用于高效液相色谱测定。 4.5 测试 用高效液相色谱测定，需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 多个实验室数据验证，回收率为 36～112，重现性标准偏差 0.0157～0.0912g/L，重 现性变异系数 9.64～36.05， 重复性标准偏差 0.009～0.0466g/L， 重复性变异系数 5.77～ 14.73。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 113691997（E） 1 FHZHJSZISO0018 水质 苯及其部分衍生物的测定 顶空气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-018 水质苯及其部分衍生物的测定顶空气相色谱法水质苯及其部分衍生物的测定顶空气相色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于均相水样、废水中浓度大于 2g/L 的苯、甲苯、二甲苯、乙苯的测定。包括 1,2二甲苯、1,3二甲苯、1,4二甲苯、乙苯、氯苯、乙烯基苯、1,4二氯苯、二氯甲基 苯、苄基氯、茚。 2 原理概要原理概要 一定体积的未过滤的水样在气密的、有隔板的瓶中加热，气、液相达到平衡后，气相部 分转移到气相色谱中。苯及其衍生物的分离是通过将其注入固定相极性不同的两根毛细管柱 来完成的，用 FID 或 ECD 检测器测定（氯代物可用 ECD 检测） 。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 锥形瓶， 磁力搅拌器， 加热装置， 玻璃吸量管， 气洗瓶附件， 有刻度的烧瓶， 小口 （crimp-top） 采样瓶，自动调节进样量的顶空装置或加热气密性注射器，小口瓶，气相色谱（带有 FID 或 ECD 检测器） ，毛细管柱柱长 30m，内径 0.25mm，注射器。 3.2 主要试剂 只能使用分析纯的试剂和符合本方法要求的水。 工作气体（氮气、氦气、氢气、合成气体） ，校准标准物（最高纯度的） ，二甲基甲酰胺 （或丙酮、甲醇） ，碳酸钾（或其它盐） 。 4 过程简述过程简述 4.