活性炭吸附碘量法测金生产实践.pdf

第 2 2卷第 3期 2 0 0 0年 8月 河 北 曩 工 攀 院 掌 报 J o u r n a l o t He b d l a m fl i l d o t h 。 Vo 1 ． 2 2 N 3 Au g ． 2 0 0 0 文章 ■ 号 l 1 0 0 7 2 8 2 9 2 0 0 0 0 3 0 0 7 5 0 4 、 活 性炭 吸 附碘量 法测金 生产 实践 常冀．湘 _ 山西省中鲁山有色盘■盛司中心化t童 ． 山西 垣● 0 4 3 7 0 0 关 - 词 坠 ， 叠 - 生 产 麦 或 奄 笾矿 ■耍 通过 活 性嶷 吸， l I _ 壤 量法洲 定矿 样 中的奋 盘 量 ， 夏 时拉 ． I 生产 ， 方 法 筒使 ， 快建 t 准甍 。 中啊分羹号 ， TQ 4 2 4 ． 1 立■ 标 识再 A 0引言 -r j 华北某地存在大量金矿脉。 根据勘寨 古金矿书较多 其音量在 1 0 g ／ t 至敦十 S i t 之 阿。 如何及时控制出矿品位和选矿指标． 这是霎际生产中膏解决舶主要同囊 ． 一般能准囊 涮定样品的古金量， 大多采用泡洙塑料原子暖收光谱法和火法试金 ， 却嚣耍投入敦十万元 的仪器和设备 ， 无形中加大了生产成本．而对于中小董矿山、 着采甩活性炭曩附■量法■ 金只膏投入少量贷金． 就可满足生产嚣，． 因此可大大牟彘成本投蠢 鳙蕴分析时问． 曩鼻 生产救盏．实践衷咻 造彝遮种涮金方法是一种较翅想、 可拳的再辑检舅方法。 - 一， - 1 实 验 部 分 I ． I主耍 忮■ 、 试 剩 1 马橱炉 控温 8 O 0 ℃ 2 真空 幕 3 0L ／ mi n 3 抽滤 瓶 5 0 0 mL 1 5 0 mm， 捧 气 门 3 mm 4 吸附 拄内径 3 2mm， 高 6 0mm 5 布 氏漏斗 l 8 0 mm 6 活性凝 将 A R 活性 炭放人 2 0 g ／ L氟 化氧饺溶 披 中浸泡 3 h后抽 滤． 以 2 盐 酸及水 洗净氟根 。 7 纸浆 ； 用定性 滤纸在水 中浸泡 捣碎 备用 。 8 无水碳 酸钠 AR 9 夹 化钾 S R 1 0 三氯 甲烷 AR 1 1 氯化 钠溶披 2 5 收稿 日期 t 1 9 9 O l O 作者 篱 舟 t 常鼻 湘 1 9 6 4 一 男 柯 北滦 南县 人 ． 山西 省 中条 山有 色全■ 公 司科 技 处 工 程师 。 维普资讯 7 6 河北理工学院学报 第 2 2卷 1 2 泳 乙酸 7 1 3 王水 盐酸 硝酸 水 3 1 4 1 4 金 标 准溶 液 称 取 1 0 0mg纯金 9 9 ． 9 9 9 ， 置 于 1 0 0mI 烧 杯 中 ， 加 1 0ml 王 水 ， 加热溶 解后 ， 加 0 ． 5 mL2 5 氯化钠 溶液 ， 于水 浴上蒹 干 ， 无 酸眯 。取 下 ， 冷 却 ， 加 2 mI ， 浓 盐 酸 重 复蒹 干两 次 ， 用 1 0 mL盐 酸 加 热 溶 解 后 用 水 定 容 1 L． 此 j 亡备 液 古 金 为 1 0 0 g ／ mL。 ‘ 1 5 碱代硫酸钠标准溶液 称取硫代硫酸钠 G R 2 5 ． 2 g ， 溶于所煮沸并冷却过柏蒸馏水巾， 加 1 g磷酸尊 9 永 定 容于 l 0L， 此溶 液 1mL约相 当于 lmg金 。 取 3 0ⅢI 。 ， l O OmL上述溶 { 茛各加 人 o ． 1 g碳 酸钠， 用煮沸后冷却蒸馏水稀释至 1 L。即分别得到 l mL l麓代硫酸钠标准溶液分别相 当 于 3 0 p g， l O O r a g的金 溶 液。 1 6 标定 0 分别吸取含金 3 0 ， 1 O 0 金标准溶液于 5 0 m L瓷坩坍中t 加 0 一 l g 化钾 ， 搅拌 ． 立即用相 当含量的碱代硫酸钠标准溶液滴定至般黄色， 加 0 ． 5 淀粉指示捆 ， 继续滴定 ， 接近终点时充分搅拌 ， 逐渐滴定溶液由蓝色变为无色． 即为终点． 1 ． 2实t 方 法 称取试样 1 0 3 0 g于 4 0 0 ml 烧 杯 中 ， 以水 桶蔼 b加王水 1 0 0 m1 ． ， 置于 电热板上煮沸 4 0 mi n ， 待样 品全部溶 解 ， 取 下以温 水冲洗 表皿 及杯璧 ． 井 稀 释体 积约 2 0 0 m1 ， 井将 不溶 残洼搅苊 ． 用抽滤吸附装置过滤 ， 以水洗涤 7 ～8次， 至溶液无色， 去掉布氏漏斗， 吸附柱内 括性 擞 以温热的 4 H氯化 氢饺溶 液洗 涤 8 ～ 1 0次 ， 再用l蒸馏 水洗涤 1 0次 。将洗净 活性炭 碧人 预 先用 王 水 处理 净 的 5 0 mI 瓷坩 埚 内 ， 低 温烘 干 ， 大 部 分碳 化 ． 托 高 温炉 中于 7 0 0 8 0 0 ℃灼烧． 3 0 rai n至灰化完全。取出坩埚冷至室温， 据坩埚 1 Jf1 人观 水 1 ． 5 ml ， 在水 浴 上加 热 1 ～2 rai n， 邂淅 升温蒸发 至无 酸味 蒸 干 J 取 i 、 主五 敢 { _ 职 F 加 人 7 热 醋酸， 使可溶性盐类全部溶解 ， 冷至室温， 加氯化氢铵 6 0 ml 加碘 化钾 u ． z g ， 摇匀 ， 以藏 代硫 酸钠标准 溶液滴定 近终 点 ， 加 0 ． 5 g淀粉溶液 ． 继 续用 碱代硫 酸钠标 准溶 液漓定至蓝 色退 击为终点 。 ． 2 结果 与讨论 2 ． 1 精密度试验 见裹 1 囊 1 试薹 蕾 结 果 2 ． 2回收 宰试 验 按样品分析方法操作 ， 进行加标回收试验结果为 9 8 - 0 ～1 0 5 ． 0 之间。 2 ． 3方 法对照 维普资讯 第 3 期 常冀湘 活性炭吸附碘量法测金生产实践 7 7 将 l 、 2 样 品用 AAS法 ， 火法测定 其结果见 表 2 。 裹 2 稷f 定 方 法对 J I} i 2 ． 4问题 说 明 2 ． 4 ． 1 本分 析方法 同出矿 、 选厂生 产密切 配台 ， 及 时控制 各项指标 。 2 ． 4 ． 2对 含低 硫 矿 样一 次 加入 8 0 mL王 水 } 对 含 高 硫 矿样 ， 需 加 1 t 1逆王 水 Hz O HC1； HNO3 4 t 1 3 溶解 。 2 ． 4 ． 3 对氧化 矿样 、 先用 浓盐酸处理 ， 后 用王水分解 。 2 ． 4 ． 4 加王水溶解样品时， 应避免反应激烈防止样品摊出， 造成测定结果偏低． 以低温加 热 为 苴 。 2 ． 4 ． s 样 品中有机质 存在 ， 须先经 焙烧 后 ， 再溶解试 样 ， 否则 造成 结果偏 低 。 2 ． 4 ． 6吸 附柱 内滤 纸 浆抽 干约 3 ～ 4 mm 厚 ， 加 混有 活 性 炭 滤纸 浆 抽 干 后 ， 总 厚 度 以 6 I 1 I D _ 为宜 。 2 ． 4 ． 7 烘干、 灰化必须完全 ， 灰化须缓缓进行， 切勿使炭着火。否则因丈量气流及火燃带 走炭 粒 ， 使 金损失 。 2 ． 4 ． 8 碘 化钾 用量应 随试样 中含金 量高低有 所增减 ， 所用试 剂氟化 氢铰 、 盐 酸 氯 化钠 等 应无 氧化还原物 质存在 。 2 ． 4 ． 9 加 人 氟化 氢 铵是 为了掩 蔽铁 对测 金 的干 扰 ， 若 试 样 中含 有 铅离 子 ， 需 加 2 ％E D- TA二 钠盐使其络台 掩 蔽 ， 加人 后 ， 应立 即滴定 。 2 ． 4 ． 1 0当金被王水溶解后， 以[ Au C I ． ] 一 形式被活性炭吸附， 其吸附率是金量传递的重 要指标。 影响金值传递 的因素大致分为 金标准的稳定性、 活性炭的吸附率、 碘化钾的加人 量 、 指示荆 的 有效性 以及 漓定 液 的浓度 条件 的倍 当选择 等 。金 标准溶 液 的稳 定期 限为 1 年 ， 实 际工作 中应及时校 对 ； 对市售分析 纯活性 炭要 预 处理 ， 经氟化 氢铵溶 液 4 及盐 酸 溶液 4 浸 泡 1周 后抽 滤并 用盐 酸 2 及 蒸 馏水 冲洗 干 净 后晾 干 ， 配成 活性 炭 纸浆 、 备 用 。实际操作 中应控 制王水 溶 液浓度 1 5 ％～2 O ， 以消除 因酸度 过小 而引起 金 的吸附率 降低 。 笔者将括 性炭 吸附碘 量法 测金从试 验室应用 于现场 生产控 制 ， 为生产服 务 ， 是多 年 的 经验 总结 ， 该检 测方法 简便 、 准确 ， 投资少 、 见 效快 。特 别适用 于 中、 小 型矿 山， 选 厂 的黄 金 开发 ， 只投人少量资金， 就会带来较好的经济效益和社会效益。 该方法除适用于金矿石 ， 金 精矿外 ， 还适 用于氰化后 的各 种含金物 料的测定 ， 澍定 范 围为 1 g ／ t以上 金物 料 。 ， 参 考文献 [ 1 ] 北京矿冶研究总皖分折室 ． 矿石及有色盆属分析手册[ M] ． 北京 ， 冶金工业吐 I 版社， Z 9 9 0 ． 1 8 6 1 s 8 [ 2 ] 杨理勤 ． 碘量法涮金时分折误差及其{ 琦陈Ⅱ] 黄金． 1 9 9 8 ． 1 O 4 6 4 8 ． 虱鲴 维普资讯 河北理工学院学报 第 2 2卷 The pr o du c t i o n pr a c t i c e of me a s u i ng g ol d b y i o di m e t r y o f l i v i ng c a r b o n a bs or pt i on CHANG j i x i a n g The Ce n t r a l La bo r a t o r y of Th e Di v i s i o n of S c i e n c e a n d Te e h n ol a g y o f Zh o ng t i a o s h a n No n F e r r o u s M e a l s Co mp o n g， Yu a n q u C o u n t y S h a n x i P r o v i n c e 0 4 3 7 0 0 ， C h i n a Ke y wo r d s l i u i n g c a r b o n a d s o r p t i oni t i t r i t i o n i r od o m t r y、 g o hl 、 p r o d u e t i v e p r a c t i v e Ab s t r a c t Th i s p a p e r i n t r odu c e s t h e c o n t r o l l o f p r O d u c t i o n i n t i me b y u s i n g t i t r i t i o n i o do me t r y o f l i v i n g c a r b o n a b s or p t i o n t o z n e s u r e t h e r a t e o f g ol d i n mi ne r a l s a mp l e ． Th e me t h o d i s s i mp l e， c o nv e ni e nt qu i e t a n d a c c u r a t e ． 维普资讯