生铁中MnSiPAs的测定及溶样方法改进.pdf

第 2 0 卷 第 6期 2 0 00年 l 2月 江 西 冶 金 J I ． hC Xl MET AL L UR GY Vo 】 ． 2 u．No． 6 Dec e mb e r 2 ∞ O 文 章 编 号 1 0 0 6 ． 2 7 7 7 2 0 0 0 0 5 ． o 0 4 4 ． 0 3 生铁 中 Mn ， S i ， P， A s的测 定 及 溶样 方 法改 进 新 余 新 3 3 802 8 新 余 钢 铁 有 限 责 往 公 司 ，江 西 新 余 弋 吖弋 摘 要 在同一溶样体系中分别测定生铁中 N n ， S i ， P ， A s 元 素， 分析结果准确， 用 于 出 口生 铁 的分 析 ， 获得 了较 满 意 的结果 。 关 键 词M n ， S i ， P ， A s ； 型 重； 鎏堡查 童 中 国 分 类 号 T G1 I 5 ． 3 3 5 文 献 标 识 码 I m p r o v e m e n t o f t he So l u t i o n Sa m p l e s M e th o d a n d De t e r mi na tio n of t he El e m e n t M n， S i ， P， As i n I r o n HUANG J i n g ， CHE N Hu a ， HE Y o u I X i tt y u I r o n a ． d S t e e l C o ． ， L t d ， J i a a g x i X i ． y u 3 3 8 0 2 8 ， C h i n a Abs t r a c t I n t h e s 6 t tl l e s o ht i o a s a mp l e s y s t e m， th e de me m Ma， S i ， P， As i n i r o n a r e c umc v a n d s a t i s f ae t o I t i s a p pl i e d i n t h e a na l y s i s o f e x p o r t i r o n Ke y W or dsMn， S i ， P， As； d e t e r mi n a t i o n； s o l u t i o n s a mpl e me t h o d 生 铁 分 析 广 泛 采 用 单样 溶 解 遂 项 分 析 的 方法 ， 大都适 用 于炉前 快速 分 析 。本方 法 选 用硝酸 、 高氯 酸溶样 ， 过滤 后定 容 ， 取母 液 后 分别用高碘 酸钾 氧 化测 锰 ， 磷 锑钼 兰三 元 络 台测磷 ， 砷锑 钼 兰测 砷 ． 硅 钼 兰测 硅 ， 测 定 生 铁 中 Mn ， S i ， P ， A s ， 具 有 色 泽 稳 定 、 分 析 结 果 准确 、 干扰少等优 点。 1实验 部 分 1 ． 1主 要 试 剂 和 仪 器 硝 酸 一高 氯 酸 混 台 酸 2份 硝 酸 1 份 高 ． 而 石 l r e s u l t b一- I 氯酸 4份水 ； 钼酸 铵 一酒 石酸 钾 钠 混台 液 5 g钼酸 铵 7 ． 5 g 酒石 酸钾钠 ／ L ； 抗坏 血酸 一酒 石酸锑钾混台 液 t 5 g抗 坏血酸 0 ． 1 7 1 4 g 酒石酸锑钾 ／ L ； 草酸 溶液 3 4 L ； 硫酸 亚铁铵溶液 3 0 L ； 硫代 硫酸钠溶液 5 0 g ／ L ； 钼酸 铵溶液 2 5 g ／ L 高碘 酸钾溶液 2 O L； 尿素 溶液 2 ％ ； 收 藕 日期 2 0 0 0 ． 2 0 作者简 介 黄静 1 9 6 8 ． 女 ， 江西樟树 ， 工 程师 ． 从 事化学 分折 工作 0 ● ， ￡ ≯B 0 { 维普资讯 第 2 o卷 第 6期 黄静 等 生 铁 中 Mn ， S i ， P ， A s的测 定及 溶样 方 法改 进 4 5 ’ 7 2 1型分光 光度计 1 ． 2实 验 方 法 称 取 0 ． 1 0 0 0 g生 铁 于 1 5 0 mL锥 形 瓶 中， 加入 1 5 n 1 L硝 酸 一高 氯 酸溶 液 至瓶 12 1 冒 烟后 ， 加入 1 0 mL 13 j 硝 酸 溶解 冒大 泡 ， 冷 却后用快 速滤纸 过滤于 1 0 0 m L容量瓶 中， 用 水稀释 至刻度 ， 摇匀 1 2 ． 1 锰 的测 定 吸取 2 0 mL试 液 于 5 O mL容 量瓶 中 ， 加 入 1 0 m L高碘 酸 钾溶 液 ， 煮沸 5 r a i n ， 冷 却至 室温 ， 加入 5滴 尿 素 溶 液 ， 定 容 ； 以 2 ％亚 硝 酸钠溶 液褪 色 作参 比， 用 2 2 1“1 1 比色 皿 ， 波长 5 3 0 r i m 处测 其 吸 光度 。 1 ． 2． 2硅 的测 定 吸取 1 0 mL试液 于 1 0 0 m L容量瓶 中， 加 入 1 O n 1 L钼 酸 铵 溶 液 于 沸 水 浴 中 加 热 6 0 s ， 趁热加入 l 5 n 1 L草 酸溶 液 ， 混匀并加 入 1 5 n 1 L 硫酸亚铁 铵 溶 液 ， 流 水 冷却后 定 容 ， 用 1 C ／ I I 比色皿 ， 波 长 6 8 0 n r n处 ， 以水 为 参 比测 其 吸 光 度 。 1 ． 2 ． 3磷砷 的测定 分 取 2份 1 0 mL试 液 于 A， B 2个 5 0 m L 容量瓶 中， A加入 8 n 1 L钼酸铵 一酒石 酸钾钠 混合液 ， 1 O n 1 L抗 坏 血 酸 酒石 酸 锑钾 混合 液 ， 混 匀 ， 沸水 浴加 热 3 0 s ， 流水 冷却至 室温 ， 用水稀 释至刻 度 。B中先滴 加 3滴硫 代硫 酸 钠 溶 液 ， 静 止 3 0 s ， 其 后 步 骤 同 A。在 波 长 6 8 0l l l l t 处 ， 以 水作 参 比， 用 3 c m比色皿 测 A 中吸光度 ， 在相 同 的波长 处 ， 以 A为 参 比 ， 用 3 2 1“ 1 1 比色皿测 B中吸光度 。 2结 果 与讨 论 2 ． 1 酸 度 对 吸 光 度 的 影 响 根据 文献 “ ， 硅 铝兰 的显 色 适 宜 酸 度 为 0． 1 ～0． 5 m o l ／ L ， 磷 砷三 元 络合 物显 色适 宜酸度 0． 1 6～0． 4 0 m o ] ／ L 。通过 计算 ， 加 1 O ～ 5 0 m L硝 酸 ， 其 酸度 都 不 会影 响 硅 、 磷 、 砷 的 显 色 反 应 。 以 酸 度 对 硅 吸 光 度 的影 响 为 例 ， 见表 l 。由于锰 氧 化成 高锰 酸 ， 其 酸度 范 围较 宽 ， 未做试 验。 表 1 酸 度对 硅 暇光 度 的影 响 2 ． 2硝 酸 一高 氯 酸 用 量 对 溶 样 时 间 的 影 响 采 用 硝 酸 一高 氯 酸 体 系 可 以 缩短 溶 样 时 间 ， 使 试样溶 解 更完 全 ， 同时起 到使 磷 、 砷 氧 化 至高价 的作用 。为 得 到两 者 的最 佳 配 比， 保持 总酸度 不 变 ， 改 变 硝酸 与 高氯 酸之 间 的 比例 ， 见 表 2 。结 果 表 明 ， 高 氯 酸 的 加 入 量 少 ， 溶样 时 间较 长 ， 硝 酸与 高氯 酸 为 5 2时 ， 试 样 3 m i n全 部 溶 解 。 表 2 硝 酸 、 高氯 酸 比倒 对 溶 样 时间的 影 响 H N O H C ] 0 4 O 溶样 时间 _ T I T _ ml n 7 0 l 0 6 l 2 9． 8 5 2 】 0 4 3 1 0 34 1 0 2 ． 3干扰 试 验 工作 曲线均 以生 铁标 样 绘 制 ， 基 体铁 的 干扰 可 以 不 考 虑 。砷 是 用 基 准 物质 绘 制 曲 线 ， 用磷 显色液作 参 比 ， 试验过程 中未发现铁 的 干 扰 结 果 表 明 ， 试 样 中 硅 含 量 小 于 7 5 ％ ， 不 干扰 磷砷 的测定 3样 品分 析 称取生铁标 样 于 1 5 0 n 1 L锥 形瓶 中 ， 按 实 验方 法操作 ， 分析 结果见表 3 由于没 有 含砷 的生铁标 准 ， 故做 了基 准 物质 A 0 的 加入 试 验 表 4 ， 其 回收率 在 9 8 ％以上 ， 精 密 度 与 准 确 度符 合生 产 要 求。 维普资讯 4 6 江西冶金 2 0 0 0年 l 2月 在试 验 中发 现磷 含 量 高 于 0 ． 2 6 0 ％ 时 ， 砷 含 量 明显 偏低 ， 应采 用其他 方法测定 。 表 3分 析结 果 ． ％ 表 4砷 的加 入 回收 试验 ． ％ [ 参 考 文 献 】 [ 1 ] 陈光 荣 ． 王长 青 等钢 铁 中 磷 的刮 定 方 法 的 若 干问 题 研究 [ J ]冶金 分析 ， I 9 9 6 ， 4 1 61 9． [ 2 ] G B ／ 5 2 2 3 ． 51 9 9 7 还 原 型 硅 铝 醴 蓝 光 度 法 剥定 酿 涪 硅 含量 [ s ] [ 3 ] G B 2 2 3 5 98 7． 锑辟 钼蓝 光度 法 测定 辟量 [ S ] E 4 ] G B 2 2 3 6 3 一腮 ． 高碘 破钠 钾 光度 法 测定 锰量 [ S ] ． 英 文 翻译卢宏 上接 第 4 0页 表 2分 析 结果 对 照 [ 参考 文献 [ 1 ] 陆 少兰 ， 李世 珍 等x射 线荧 光 光 谱 法 在 稀 土 元 素 分 析 中的应 用 [ J ]分 析试 验 室 ， I 9 9 5 ， 1 4 1 6 6． [ 2 ] 武祝 大学 化 学系 ． 稀 土 元 素 分析 化学 [ M] ． 北 京 科 学 出版 杜 ． 1 9 8 7 ． 5 3 8． [ 3 ] 尤盒 P ． 伯 廷 著 ， 高新华 译X射 线光 谱 分析 导 论 [ M] ． 北京 地 质出版 社 ， 1 9 B 1 ． 3 9 6 英 文 翻译卢宏 维普资讯