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44 选 矿 与 冶 炼 黄 金 GOLD 2009年第8期/第30卷 环保型金、 银提纯工艺试验研究 收稿日期 2009 - 02 - 18 作者简介薛 光1939 , 男,山东临清人,高级工程师,主要从事贵金属分析及选冶工艺研究工作;山东省烟台市莱山区海滨小区梓林街7 - 1, 264003 薛 光 1 ,王俊杰 2 ,于永江 3 ,张培生 3 1. 中国人民武装警察部队黄金第七支队; 2.河南省地矿局第一地质调查队; 3.山东烟台金慧矿冶技术研究有限公司 摘要提出一项环保型金、 银提纯工艺采用HCl,NaClO3混合试剂对金泥进行预处理,用HCl, NaCl O3, K MnO4混合试剂浸金,浸金贵液用Na2SO3还原金;浸金渣中的银用Na2SO3溶液浸取,然后 在盐酸介质中用铁粉还原出金属银。试验结果表明该工艺获得的金纯度可达99. 9 ,银的纯度 可达99以上,金、 银回收率均在9915以上。 关键词金泥;提纯;环保;金;银 中图分类号 TF 114 文献标识码B 文章编号 1001 - 12772009 08 - 0044 - 03 目前,国内外从金泥中提纯金、 银的工艺方法,通 常采用硝酸法进行预处理,除去金泥中Ag, Cu, Pb, Zn等杂质,然后采用氯化法浸取金,贵液中的金用 SO2、 水合肼、Na2SO3等试剂进行还原 [1 ]。上述方法 在操作过程中产生大量的NO2等有害气体,污染环 境,且影响操作人员的身体健康。本次试验在文献 [2 - 3 ]基础上研究了一项环保型从金泥中提纯金、 银的方法。试验结果表明,该工艺采用一次除杂、 二 次浸金、 二次浸银制得金的纯度达9919 ,银的纯度 达9915 ,金、 银的回收率均可达9915 以上。由 于在操作中不使用对环境有害的硝酸、 氨水、 水合肼 等试剂,大大减少了对环境的污染,具有较好的经济 效益和社会效益,该工艺是一项环保型提纯金、 银工 艺,适用于处理电解金泥、 氰化锌粉置换金泥。 1 物料性质 试验用的金泥样品为某矿山所产的电解金泥。 该金泥除含有Au, Ag外,还含有大量的铜和少量的 锌、 铁等元素。物料中主要金属元素含量见表1。 表1 金泥的化学组成 元 素w/ Au1812 Ag3510 Cu4167 Pb1112 Zn0103 Fe0132 2 工艺流程 从金泥中提取金、 银的工艺流程包括金泥的除 杂、 金的浸取、 液固分离、 金的还原、 银的浸取、 银的还 原等,工艺流程见图1。 图1 金泥提纯工艺流程 211 金泥的预处理 采用盐酸、 氯酸钠混合物对金泥进行预处理。工 艺条件盐酸体积分数20 ,液固比4∶1,以氯酸钠 为氧化剂,将电位计插入到矿浆中,控制电位在1 000 ～1 040 mV,反应时间2 h,反应温度80～90℃。试 验结果表明采用控制电位除杂,技术条件易于控制, 2009年第8期/第30卷 选 矿 与 冶 炼45 除杂效果好,金不会损失, Cu, Pb, Zn, Fe等元素的去 除率达99 以上。 金泥的预处理可在反应釜中进行。电位计可以 自制,采用铂电极,参比电极可采用甘汞电极,将两电 极连接在电位计上即可测定。 212 金的浸取 将经过预处理后的金泥置于反应釜中,按以下条 件进行金的浸取盐酸质量分数20 ,液固比4∶1, 浸出温度80～90℃,控制电位1 100～1200 mV,分次 加入氯酸钠、 氯化钠和高锰酸钾,搅拌浸出时间8～ 10 h。试验结果表明,金的浸击率达99 以上,金泥 中的银以AgCl形式留在浸渣中。 213 金的还原 金的还原在自制的搅拌还原槽中进行。将浸金 后矿浆过滤,贵液用NaOH溶液调pH值至酸性 pH 值 ≤1 ,搅拌、 缓慢地加入固体亚硫酸钠,随着金被 还原,贵液逐渐变浑浊,颜色则由浅黄、 深黄色变化到 棕色,此时已接近终点。当电位计上电位控制到750 ～780 mV时,溶液中的金还原完全。如要获得高纯 度金 99 199 ,可采用“ 饥饿还原法 ”,即将贵液中 的金还原至90 以上时,将还原的海绵金过滤出,滤 液再加入过量的还原剂,将贵液中的残金完全还原, 制得成色较差的海绵金,再经二次提纯,制得高纯金。 214 银的浸出 银的浸出是在反应釜中进行。在pH值≈8介质 中,亚硫酸钠可将浸金渣中的AgCl浸取,形成络离子 进入溶液。浸出工艺条件亚硫酸钠质量分数25 , 浸出温度20～30℃,搅拌浸出时间2 h。试验结果表 明,银的浸出率可达95 。 215 银的还原 采用亚硫酸钠浸银后,经固液分离得到含银贵液 和浸银渣。含银贵液可以选用以下方法进行还原银。 1硝酸、 亚硫酸钠还原法。在pH值1～2介质 中,亚硫酸钠能够将溶液中的银还原成海绵银。其机 理在硝酸介质中,亚硫酸钠产生分解,生成的SO2具 有极高的还原性,可将已形成的亚硫酸银沉淀还原成 海绵银。 还原银的最佳酸度pH值1～ 2 相当于硝酸质量 分数0172 ～6143 ,亚硫酸钠的加入量为银量 的118～211倍,室温,搅拌还原时间30～40 min。试 验表明, Ag还原率为99 ,生成海绵银的纯度达 99 以上。 2水合肼还原法。试验表明,在含有银的亚硫 酸溶液中,加入水合肼,立即形成银的灰褐色沉淀。 还原时间30～40 min,取部分溶液于烧杯中,滴加SD 检验剂,当不再产生灰褐色沉淀,即为终点。该法操 作简便,还原率高,可在室温条件下进行。其缺点是 水合肼价格较高,还原成本高,且在还原过程中产生 有害气体,对环境造成影响。 3甲醛还原法。甲醛是一种弱碱性有机试剂。 在碱性介质中,甲醛可将亚硫酸银还原成海绵银。还 原条件NaOH质量浓度30 g/L,甲醛与银质量比为 1∶215～310,室温,搅拌还原1～2 h。银的还原率大 于9919 ,银的纯度达9919 。 4铁粉还原法。采用铁粉还原银应在弱酸性 介质中进行,否则铁粉不能溶解,起不到还原银的作 用。试验表明,采用HCl, HNO3和H2SO4介质均可 达到还原的目的。3种介质相比,以盐酸介质为佳。 具体操作方法在含有银的亚硫酸溶液中,缓慢地加 入盐酸溶液1 1 ,此时产生白色Ag2SO3沉淀。当 溶液的pH值达到515～615,则银完全转变成 Ag2SO3沉淀,继续用盐酸调溶液的pH值到3～4,加 入适量的铁粉,此时沉淀变黑,产生的沉淀凝聚,溶液 变清,还原完成。可用SD检验剂检验银的还原程 度,当加入检验剂溶液不变黑,则表明银还原完全。 3 千克级金泥提纯试验 称取1 kg金泥于反应釜中,按照确定的浸金、 浸 银条件,以一次预处理、 二次浸金、 二次浸银的工艺流 程进行金、 银的提纯。其试验结果为金的浸取率 9919 ,还原率9919 ;银的浸取率9915 ,还原 率9919 。按照目前市场价格进行成本计算,其结 果见表1。 表2 金泥精炼成本计算结果 药剂名称 单 位/ 元 kg- 1 用 量/ kg 金额/元 盐 酸018021401192 工业盐017001400128 氯酸钠51501301165 高锰酸钾141501050173 亚硫酸钠31501602110 铁 粉41501502125 总 计8193 从表1可见,该工艺药剂成本费较低,加上工资、 水电、 通风、 设备折归等费用,提取金、 银成本费约为 0120元/g。 4 结 语 在盐酸介质中,采用氯酸钠氧化剂控制电位除 下转第56页 56 环 保 与 分 析 黄 金 法测定金比较,能够获得准确、 可靠的检测结果;能够 满足生产需要,同时也拓宽了ICP - AES应用范围。 [参考文献] [1] 吴顺达 1建立地域性黄金交易中心 促进吉林省经济振兴[J ]1 黄金, 2008, 29 6 5 - 71 [2] 中华人民共和国国土资源部 1DZ/T 01302006地质矿产实验 室测试质量管理规范[ S].北京中国标准出版社, 2006 55 - 571 Determ ination of gold in ore with ICP2AES Meng Hong, Jin Li Testing Center, Non2ferrousM etals Geologicial Exploration B ureau of Jilin Province Abstract In this paper, gold in ore samples is deter mined by inductively coupled plasma emission spectrometry I CP 2AES with foam plastic separation and enrichment .The accuracy, precision and detection li mit is discussed. The test results show that the is reliable, fast and satisfictory . Keywordsfoam plastic; separation and enrichment; gold;ICP2AES编辑赵玉娥 上接第45页 杂,以混合浸金剂NaCl O3, NaCl, K MnO4, HCl控制 电位浸金,亚硫酸钠浸银,可使金、 银的浸取率分别达 到9919 和9915 以上。该方法具有操作简便成 本低,对环境污染小等特点,是一个环保型金、 银提纯 工艺,具有推广价值。 [参考文献] [1 ] 魏莉,汪丹,郭平.黄金精炼提纯工艺研究与生产实践[J ].黄 金, 2000, 21 3 37 - 39. [2] 丁尤波,范卿,王玉贵.氰化金泥控制电位湿法直接精炼新工艺 [J ].黄金, 1999, 205 34～37. [3] 秦洪训,徐学强,滕宝强,等. SBRFE金银精炼新工艺的研究 与生产实践[J ].黄金, 2004, 259 34～37. Experi mental research on environment2friendly technology for gold and silver purification Xue Guang 1 , Wang Junjie 2 , Yu Yongjiang 3 , Zhang Peisheng 3 1. The7th Gold Detachm ent of Chinese People’s A r m ed Police Force;2. The First Geological Prospecting Team, Henan Provincial Geological B ureau;3. Shandong Yantai JinhuiM ining and M etallurgy Technology Research Co . , Ltd. AbstractAn environment2friendly technology for gold and silver purification is put for ward. A mixed reagent of HCl, NaClO3and K MnO4is used to leach gold, and the precious liquid is reduced byNa2SO3.Silver in the leaching residues is leached by Na2SO3solution.Consequently, silver is reduced by iron powder in HCl media.The experi2 ment results show that the gold puritywith the is up to 99. 9 and silverpurity is up to 99 . Both gold and silver recovery ismore than 99. 5 . Keywordsgold slime; purification; environment protection; gold; silver编辑李玉敏 世界黄金协会中国2009年可能成为全球最大黄金消费国 世界黄金协会指出,中国黄金需求将继续增长, 2009年可能超过印度成为全球最大黄金消费国。 综合外电7月24日报道,世界黄金协会表示,中国2009年可能超过印度,成为全球最大的黄金消费国,因 中国是首个自全球衰退中复苏大型经济体。 该协会执行董事Marcus Grubb在香港的新闻发布会上称,第一季度中国的珠宝需求增长,而印度却下降。 他预计中国的黄金需求将继续增长。 他说,在黄金需求上,中国2009年可能升到第一名。 中国第二季度经济增长7. 9 ,因4万亿元人民币5 860亿美元的刺激方案引发创记录的放贷和消费。 黄金协会5月份曾表示,中国第一季度的黄金总需求是印度的6倍。 印度第一季度黄金需求较08年同期大减83 ,由107. 2t降至17. 7t。中国的需求则增长1. 8 ,由103. 3t 增至105. 2t。转自中国黄金协会网