MT_T 619-2007 煤炭实验室评定导则.pdf

I C S7 3 . 0 4 0 D2 1 备案号 2 2 1 5 02 0 0 7 中华人民共和国煤炭行业标准 MT /T6 1 92 0 0 7 代替MT/T6 1 91 9 9 6 煤炭实验室评定导则 G u i d e f o r e v a l u a t i o no f c o a l l a b o r a t o r i e s A S TM D4 1 8 2 - 2 0 0 4E v a l u a t i o no fL a b o r a t o r i e sU s i n gA S TMP r o c e d u r e s i nt h eS a m p l i n ga n dA n a l y s i so fC o a l a n dC o k e,N E Q 2 0 0 7 - 1 0 - 2 2发布2 0 0 8 - 0 1 - 0 1实施 国家安全生产监督管理总局发 布 目 次 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 意义和使用1 4 煤炭实验室能力1 5 评审员选择原则2 6 与标准方法的偏离2 7 检查表2 附录A 规范性附录 检查表条款注解 3 A . 1 质量管理体系3 A . 2 人员4 A . 3 设施4 A . 4 质量控制4 A . 5 审查5 A . 6 仪器设备和消耗品6 A . 7 试样和试样制备6 A . 8 分析试样水分7 A . 9 分析试样的灰分7 A . 1 0 分析试样的挥发分8 A . 1 1 分析试样的硫8 A . 1 2 分析试样的碳、 氢和氮8 A . 1 3 分析试样的高位发热量9 A . 1 4 灰成分9 A . 1 5 灰熔融性9 A . 1 6 哈氏可磨性1 0 A . 1 7 黏结指数1 0 A . 1 8 二氧化碳化学反应性测定1 0 附录B 规范性附录 煤炭和焦炭实验室评定检查表 1 2 B . 1 质量管理1 2 B . 2 人员1 2 B . 3 设施 环境1 2 B . 4 质量控制1 3 B . 5 审查1 3 B . 6 仪器设备和消耗品1 3 Ⅰ MT/T6 1 92 0 0 7 B . 7 试样和试样制备1 3 B . 8 水分测定1 4 B . 9 灰分测定1 4 B . 1 0 挥发分测定1 4 B . 1 1 硫测定1 4 B . 1 2 碳/氢/氮测定1 5 B . 1 3 高位发热量1 5 B . 1 4 灰成分分析1 5 B . 1 5 灰熔融性1 5 B . 1 6 可磨性1 6 B . 1 7 粘结指数1 6 B . 1 8 二氧化碳化学反应性1 6 Ⅱ MT/T6 1 92 0 0 7 前 言 本标准参照美国试验与材料协会标准A S TMD4 1 8 22 0 0 4 应用A S TM方法进行煤和焦炭采样和 分析的试验室评定 对原有的标准进行了较大幅度的修订。本标准与A S TM D 4 1 8 22 0 0 4的一致性程 度为非等效, 其主要差异如下 a 按中国标准格式书写了“ 引言” 、 “ 范围” 和“ 规范性引用文件” 。 b 增加了以下A S TM D 4 1 8 22 0 0 4中没有的内容 黏结指数和二氧化碳反应性评定要素; 采样和制样精密度核验和偏倚试验; 发热量测定酸校正热计算法; 灰熔融性测定弱还原性气氛封碳控制法。 c 删去了A S TM D 4 1 8 22 0 0 4中的以下内容 温度测定和控制时, 用温度控制仪以外的测温仪表进行温度检测; 水分测定中的控制试样测定、 能力验证试验和结果再现性。 d 按我国煤炭分析方法标准的规定对一些分析项目评定细则做了修改。如灰分测定中控制空气流 通的方法, 挥发分测定的温度标定方法, 灰熔融性测定的N i、A u丝炉温检定法等。 本标准与MT/T6 1 91 9 9 6相比主要变化如下 增加了目次; 取消了第一篇实验室分级; 根据A S TM D 4 1 8 22 0 0 4版本详细规定了实验室能力评定的检查内容, 在附录中列出了检 查表。 本标准的附录A和附录B均为规范性附录。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人 施玉英、 李英华、 段云龙。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 MT/T6 1 91 9 9 6。 Ⅲ MT/T6 1 92 0 0 7 煤炭实验室评定导则 1 范围 本标准规定了煤炭实验室评定的基本要求。 本标准适用于评价用国家标准和行业标准进行煤炭采样、 制样和分析试验的煤炭试验室, 评定实验 室已建立并申报的各项试验的能力。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B/T2 1 2 煤的工业分析方法 G B/T2 1 3 煤的发热量测定方法 G B/T2 1 4 煤中全硫的测定方法 G B/T2 1 9 煤灰熔融性测定方法 G B/T2 2 0 煤对二氧化碳反应性的测定方法 G B4 7 4 煤样的制备方法 G B4 7 5 商品煤样采取方法 G B/T4 7 6 煤的元素分析方法 G B/T4 8 1 生产煤样采取方法 G B/T4 8 2 煤层煤样采取方法 G B/T1 5 7 4 煤灰成分分析方法 G B/T2 5 6 5 煤的可磨性指数测定方法 哈德格罗夫法 G B/T5 4 4 7 烟煤粘结指数测定方法 G B/T1 5 4 6 0 煤中碳和氢的测定方法 电量-重量法 G B/T1 9 2 2 7 煤和焦炭中氮的测定方法 半微量蒸汽法 G B/T1 9 4 9 4 . 1 煤炭机械化采样 第1部分 采样方法 G B/T1 9 4 9 4 . 2 煤炭机械化采样 第2部分 煤样的制备 3 意义和使用 本标准提供了一独立或委托机构对一实验室申报能力进行评定时所应遵循的原则。被评定的实验 室可以是任何一个能进行以下一种或多种煤炭分析的实验室 a 采样; b 制样; c 化学分析; d 物理试验。 4 煤炭实验室能力 4 . 1 实验室人员应证实具有足够的煤炭采样知识, 实验室应有按照G B4 7 5,G B/T4 8 1和G B/T4 8 2 适用于煤矿实验室 或G B/T1 9 4 9 4 . 1进行采样的能力。 1 MT/T6 1 92 0 0 7 4 . 2 实验室人员应证实具有煤炭样品制备知识, 实验室应有按照G B4 7 4和G B/T1 9 4 9 4 . 2进行煤样 制备的能力。 4 . 3 实验室人员应证实具有与所有申报试验项目有关的知识, 实验室应有进行这些分析试验的能力, 并证实具有煤炭分析专用仪器设备材料和试剂, 并在日常分析试验中得以应用。 5 评审员选择原则 评审员应熟悉评定程序和标准实验室质量保证惯用做法, 并有足够的知识来理解煤炭分析有关程 序, 主管评审员应有较好的口头和文字表达能力, 并熟悉实验室评定准则。 6 与标准方法的偏离 若实验室采用的方法与标准有偏离, 必须制定程序文件, 并证实用修改的程序或方法得到的结果与 使用标准方法的结果相一致。 7 检查表 7 . 1 为了评价的一致性, 评审员应制定检查表对实验室进行审查。附录B为检查表模板, 用于进行审 查的检查表至少应包括该附录17章的内容。附录B没包括所有的煤炭分析试验项目, 未被列入的项 目可参照此模板编制。 7 . 2 评审员的意见应标明检查表中相对应的条款号, 并予记录。 7 . 3 检查表的编号与附录A 检查表条款注解 的编号相对应, 该表表述了确认实验室能力的大多数程 序, 可作为实验室建立质量程序和具体措施的指导。 2 MT/T6 1 92 0 0 7 附 录 A 规范性附录 检查表条款注解 A . 1 质量管理体系 实验室应有质量手册, 使构成质量体系的所有要素都文件化。 A . 1 . 1 当任何质量体系要素发生变化时, 质量手册应及时更新, 在质量手册中应明确规定修改程序, 并 规定修改权限。 A . 1 . 2 实验室应有一主要文件控制单, 表明所有使用参考文件、 实施细则、 程序和标准等现行版本状 况, 并能方便得到。 A . 1 . 3 质量手册应包括质量方针和质量目标。 A . 1 . 4 质量手册应有管理层对质量方针的书面承诺。 A . 1 . 5 实验室设质量负责人, 以保证质量体系有效运行, 一般情况下质量负责人应向实验室主管报告 执行情况。 A . 1 . 6 实验室应有所有申请的采样、 制样、 试验方法标准的最新版本目录并保存有正式版本。 A . 1 . 7 质量手册应包括实验室涉及的所有程序和试验的操作细则。如使用的程序与标准有偏离, 应有 资料证实修改程序得到的结果与标准方法的结果相一致。一般不宜简单地参照已发布的标准, 应根据 质量保证和质量控制活动的需要进行补充。 A . 1 . 8 标定是在规定条件下, 建立一测量仪器、 测量系统指示值或一材料测量值与相应的已知测量值 间相关关系的一组操作。 A . 1 . 8 . 1 质量手册应包括标定仪器所用的程序或方法的操作细则, 细则中规定可以接受的偏差限, 以 及超偏差限结果的处理方法。 A . 1 . 8 . 2 应建立每台仪器设备的标定日程表。 A . 1 . 8 . 3 应制定将标准物质, 包括内控样品溯源到有证标准物质的程序。 A . 1 . 9 处理标准物质或控制样品分析结果不一致性的程序, 应包括如下内容 A . 1 . 9 . 1 操作细则应规定判定不一致性的基本统计法则, 包括偏离限; 当不一致程度超过此限时应采 取纠正措施。 A . 1 . 9 . 2 应有研究导致结果不一致性原因的程序。 A . 1 . 9 . 3 应有修正操作细则或仪器设备的程序。 A . 1 . 9 . 4 对结果不一致的现象描述及采取的措施, 应形成文件并长期保存。 A . 1 . 9 . 5 应有确认达到预定目标, 并且过程受控的修改程序有效的规定。 A . 1 . 9 . 6 应有防止不一致结果再度发生的特定程序。 A . 1 . 9 . 7 对仪器或操作细则进行修改的人员应被授权, 为防止修正了的仪器或程序被随意篡改, 特别 是发生不一致结果时, 这条规定应强制执行。只能有一个人有指定代理人的权力。 A . 1 . 1 0 例行质量保证活动, 如审查、 重新标定、 设备维护等应事先有日程安排。 A . 1 . 1 1 应有质量体系持续改进的方针。 A . 1 . 1 2 作为持续改进活动的一部分, 应有征求客户意见反馈和处理客户投诉的程序。 A . 1 . 1 3 如果实验室已被公认的认可机构认可, 应提供证明性文件。 A . 1 . 1 4 应制定资料保密程序, 包括防止未授权人员可能接触保存在计算机上的资料的规定。 A . 1 . 1 5 应有如下明确的规定 当实验室发现问题使已报出的结果可疑时, 应及时通知客户。 3 MT/T6 1 92 0 0 7 A . 2 人员 A . 2 . 1 实验室有关人员的信息至少包括以下内容 A . 2 . 1 . 1 组织机构图。 A . 2 . 1 . 2 各级人员, 特别是质量保证人员的岗位职责, 代理人员的最高权限。 A . 2 . 2 评定是否有足够的人员承担日常工作的程序。 A . 2 . 3 有以下证明文件 A . 2 . 3 . 1 有正式的质量保证和质量控制方法的培训计划。 A . 2 . 3 . 2 有正式的对技术人员进行实验室申请项目培训的计划和评定工作人员能力的计划。 A . 2 . 4 有确定每个人员的技术能力的文件, 包括每人已接受的正式培训和工作经历。 A . 3 设施 A . 3 . 1 设施应与实验室申请的能力相关活动相适应, 包括以下几个方面 A . 3 . 1 . 1 光线充足能看清仪器设备和清楚地进行仪器读数。 A . 3 . 1 . 2 温度和湿度应按试验方法要求得到控制。 A . 3 . 1 . 3 应有足够的空间。 A . 3 . 1 . 4 排烟的地方应有通风装置。 A . 3 . 1 . 5 应有足够的水槽和排水道。 A . 3 . 1 . 6 有合适的配电装置。 A . 3 . 2 实验室应清洁有序, 仪器设备整洁。 A . 3 . 3 安全和健康方针应文件化, 这些文件应方便得到, 在适当的地方应张贴出来。评审员应确定实 验室人员是否熟悉这些方针并予执行。 A . 3 . 4 为保证有的设备出现问题时能及时完成检验, 应有利用合同服务或其他设施进行分析的规定, 或由有资格的维修人员及时修复的规定。 A . 3 . 5 试验人员应容易得到试验方法标准和实验室各项活动的程序文件 操作细则 。 A . 3 . 6 应对接触或使用设施进行限定和控制。 A . 4 质量控制 A . 4 . 1 应建立至少包括以下内容的质量控制程序。 A . 4 . 2 试验样品。 A . 4 . 2 . 1 分析试验样品应有一个有效的从接收到分析试验全过程的管理链来追溯到送样者。 A . 4 . 2 . 2 应有包括来样的所有重要信息的记录。 A . 4 . 2 . 3 每个样品都应有唯一的实验室标识, 该样品的所有分样和文件都用此标识。 A . 4 . 3 所有报给客户的数据都应追溯到最初接收的样品。评审员应随机选择23份最终报告, 考察 样品和数据的可追溯性是否满足要求。所有的工作单或类似的文件都应有样品标识和试验人员签字, 以便怀疑有问题时查询。被评审的 同一样 的任何两个文件之间不应有样品标识和试验结果的偏离。 A . 4 . 4 标准物质应按A . 1 . 9规定进行试验。 A . 4 . 4 . 1 对所有的标定试验、 数据, 包括操作者姓名等记录都应长期保存, 而且应计入现行的统计表或 控制图或两者兼用。 A . 4 . 4 . 2 应有程序规定, 在什么情况下需要对仪器设备或程序进行校正, 以确保试验在标准化条件下 进行。 A . 4 . 5 标准物质应该是粒度和基体都合适的、 稳定的物质。当标准物质作为实验室基准物质时, 应可 溯源到有证标准物质。使用新标准物质时, 最好能与旧标准物质的结果作对比, 并且记录和保存对比 4 MT/T6 1 92 0 0 7 结果。 A . 4 . 6 能力验证试验。 A . 4 . 6 . 1 实验室应定期参加能力验证试验 或协同试验 或进行实验室间比对试验, 并保存能力验证试 验记录。 A . 4 . 6 . 2 应有文件规定怎样参加和管理能力验证试验或比对试验。 A . 4 . 6 . 3 实验室应保留参加能力验证试验的数据 由它可以看出实验室程序是否准确, 即无偏倚 , 最 好以统计或控制图表或两者兼用的形式表示。同时应分析数据, 看其是否恒定地偏离能力试验平均值, 如是则有偏倚。 A . 4 . 6 . 4 应有程序规定判定不一致性的统计水平值 偏离限 , 超过此水平值就应根据能力试验情况对 程序进行改进或重新标定。应记录这些活动并形成文件, 同时查清责任。 A . 4 . 7 控制试样。 A . 4 . 7 . 1 内控样品只用于例常试验, 它可以是标准物质, 也可以是能溯源到标准物质的已知成分的试 样, 或已重复分析过的客户试样, 或最新的能力验证试验试样。控制试样的粒度、 基体等应符合要求, 也 可以用近期做过的试样。 A . 4 . 7 . 2 使用控制试样的程序应在实施细则中规定。 A . 4 . 7 . 3 控制试样的试验数据应长期保存, 并以统计或控制图表的形式表示。控制试样的重复测定数 据可用来制定精密度。 A . 4 . 7 . 4 应规定判定不一致性的统计水平值 偏离限 , 超过此水平即要采取措施来研究方法的准确 性。应明确规定评审控制试样和采取纠正措施的职责。这些活动应予记录并形成文件。 A . 4 . 8 应有程序规定试验数据的保留时间, 此程序包括 A . 4 . 8 . 1 标定和控制数据。 A . 4 . 8 . 2 例常试验数据。一般例常试验数据保留两年, 标定和控制数据则保留时间长些。 A . 4 . 9 计算。 A . 4 . 9 . 1 为便于查询和设备审查, 应有一单独文件表明所有试验的计算程序, 并有一定的措施来保证 计算程序被严格遵守。如用计算机执行计算, 则计算过程的适当部分和试验结果应打印出来, 以验证计 算正确无误。 A . 4 . 9 . 2 除非仪器将试验数据直接读入计算机, 否则每一试验应有专门的试验记录。 A . 4 . 9 . 3 应有一定的程序保证试验数据被准确记录或输入计算机。 A . 4 . 1 0 数据审查、 确认和复验。 A . 4 . 1 0 . 1 所有最终的数据在报告给客户之前都应被审查和确认。可以利用不同指标间是否一致的方 法来审查。如同一煤源煤样的干燥无灰基发热量是否与以前测定的平均值一致, 发热量测定值是否与 元素分析计算值一致。 A . 4 . 1 0 . 2 应授权专人负责对数据作审查, 数据可疑时, 有权安排复验或检查标定。 A . 5 审查 A . 5 . 1 质量手册应规定审查程序, 应定期对质量和质量控制活动进行正式审查或评定。 A . 5 . 2 内审。 A . 5 . 2 . 1 内审应由与被审查活动不直接相关的人员进行。内审可按编制的检查表进行。 A . 5 . 2 . 2 内审应按一定的时间间隔进行, 如每季度一次。 A . 5 . 3 外部审查的时间间隔可长些, 如每年一次。 A . 5 . 4 应有实验室管理层对质量体系进行年终评审的程序, 并专门规定管理层应遵守的程序, 以保证 评审获得最大效果。 A . 5 . 5 应有程序规定当审查发现问题后, 由谁负责采取纠正措施, 谁负责保证纠正措施有效实施, 同时 5 MT/T6 1 92 0 0 7 规定专门的停止活动的程序。 A . 5 . 6 审查记录应长期保存。审查后采取的专门纠正措施应形成文件。 A . 6 仪器设备和消耗品 A . 6 . 1 应有专门的包括所有的重要消耗品和仪器设备的文件, 包括识别信息 如清单号、 序列号 、 获得 日期、 来源、 验收日期和状态、 修理和维护记录等。 A . 6 . 2 所有的仪器设备资料应保存在档案室中。 A . 6 . 3 重要的零配件和消耗品应编制清单, 而且应有最新的清单。 A . 6 . 4 应有条文规定及时按清单采购重要零配件和消耗品, 以确保实验室正常运行。 A . 6 . 5 应制定程序, 规定当仪器设备出现故障时, 采取合同服务或其他仪器进行分析或试验, 或由维修 人员及时进行修理, 以确保实验室能持续运转。 A . 6 . 6 维护。 A . 6 . 6 . 1 应制定维护计划, 按计划对仪器设备进行定期维护。 A . 6 . 6 . 2 仪器维护单应放置在每台仪器旁边, 其他文件则保存在档案室中。 A . 6 . 7 标定、 检查或控制样品的数据复印件应放在所用的仪器旁边, 所有的仪器设备应标明标定状态。 A . 6 . 8 应有严格的、 强制性的规定来防止非授权人员对仪器或程序进行调试或修改。修改仪器或程序 只在用统计的方法检测到非一致结果时才进行, 而且修改必须经指定人员批准。批准人员必须将出现 的问题和他的批准形成文件。 A . 6 . 9 应规定不合格仪器设备的撤出、 维修、 替换, 以及维修后的重新确认的程序。 A . 6 . 1 0 天平。 A . 6 . 1 0 . 1 天平应有与试验相适应的、 足够的灵敏度和准确度。 A . 6 . 1 0 . 2 天平应定期进行检定, 并将检定结果形成文件保存。 A . 7 试样和试样制备 A . 7 . 1 人员熟练程度。 A . 7 . 1 . 1 如实验室进行采样, 则应证明采样人员已经过充分的培训, 能按G B4 7 5或G B/T1 9 4 9 4 . 1的 方法进行采样。 A . 7 . 1 . 2 制样人员应被证明已经过充分的培训, 能按G B4 7 4或G B/T1 9 4 9 4 . 2进行试样制备。 A . 7 . 2 应证明实验室采用的采样和制样程序已经过试验核验。 A . 7 . 3 试样。 A . 7 . 3 . 1 样品应迅速处理 制备 。 A . 7 . 3 . 2 标签应清晰, 不会在无意中被撕去、 交换或贴错。 A . 7 . 4 制样室要求 A . 7 . 4 . 1 清洁。 A . 7 . 4 . 2 没有气流。 A . 7 . 4 . 3 如气候正常, 则应控制温度和湿度, 以最大限度地减小水分的无意变化。不能在阳光直射或 沉降物下进行制样。 A . 7 . 5 设备。 A . 7 . 5 . 1 破碎和缩分设备应能满足制样要求。二分器的格槽尺寸应正确。 A . 7 . 5 . 2 制样时, 样品应从制样设备如二分器、 破碎机或粉碎机中全部回收, 以防止试样出现偏倚。 A . 7 . 5 . 3 每次制完样后应对破碎和缩分设备进行彻底清扫, 最好用真空抽吸法 不推荐用鼓风吹扫 , 特别是制备少量样品时, 更要彻底清扫。 6 MT/T6 1 92 0 0 7 A . 7 . 5 . 4 应证明实验室的采样和制样设备已通过偏倚试验和精密度核验。 A . 7 . 6 试样在待制备或制备期间应保持其完整性, 特别要防止试样温度过高或过低、 水分变化和氧化。 A . 7 . 7 空气干燥程序 A . 7 . 7 . 1 对处理试样比较稳定的实验室, 可用将样品在空气中放置一定时间的方法进行空气干燥, 而 不必测定其质量损失率, 但需有试验数据证明该干燥时间能保证样品水分达到稳定状态。 A . 7 . 7 . 2 空气干燥温度应符合G B4 7 4或G B/T1 9 4 9 4 . 2的要求。 A . 7 . 7 . 3 干燥箱的温度应用温度控制器以外的方法监测。 A . 7 . 7 . 4 干燥箱内应有足够的空气流经试样。 A . 7 . 7 . 5 烘样盘应用耐腐蚀的材料制作, 煤样在盘中的厚度不大于煤样标称最大粒度的1 . 5倍或质量 面密度为1g/c m 2 哪个大用哪个 。 A . 7 . 8 实验室最好进行例行制样水分损失试验。如进行了这种试验, 则应将试验结果形成文件。 A . 7 . 9 实验室应进行试验来测量例行制样方差。 A . 7 . 1 0 每一缩分阶段的试样留量应符合G B4 7 4或G B/T1 9 4 9 4 . 2的要求。 A . 7 . 1 1 要定期检查破碎或粉碎后试样的粒度是否符合试验要求。 A . 7 . 1 2 粉碎后试样。 A . 7 . 1 2 . 1 粉碎后试样应用适当的混样方式进行混合。 A . 7 . 1 2 . 2 混匀后试样应保存在密封性好的容器中, 防止水分变化和氧化。最好能进行试验来证明容 器的密封良好, 如称量装有试样的容器, 看其水分是否蒸发。 A . 7 . 1 2 . 3 试样混匀后不应过度振荡或敲击, 以减小试样后续的粒度离析。 A . 7 . 1 3 应制定试样保存程序, 并向评审员出示例行执行记录。 A . 7 . 1 4 实验室应证实在规定的试样保存期内试样的完整性未变, 最好保存在密封较好的固体容器或 金属箔袋中。 A . 8 分析试样水分 A . 8 . 1 应按G B/T2 1 2规定方法进行测定。 A . 8 . 2 干燥箱应有最小的自由空间。 A . 8 . 3 气氛。 A . 8 . 3 . 1 当进行年轻煤测定、 仲裁检验或客户有要求时, 应用通氮两步法测定。 A . 8 . 3 . 2 氮气流速应至少每小时换气1 5次。 A . 8 . 3 . 3 氮气应通过干燥剂或加热方式干燥。 A . 8 . 4 温度。 A . 8 . 4 . 1 干燥箱温度应定期用温度检测或控制仪以外的测量装置进行标定, 并保存标定记录。 A . 8 . 4 . 2 应测定干燥箱的恒温区。 A . 8 . 4 . 3 应用另一支温度计或热电偶检测干燥箱温度, 不宜只用温度控制装置进行监测。 A . 8 . 4 . 4 应测定干燥箱温度恢复速度。 A . 8 . 5 称样操作应迅速, 尽量减少在空气中的暴露时间。 A . 8 . 6 干燥后的样品应迅速放入干燥器中冷却。 A . 8 . 7 测定结果的重复性应落在G B/T2 1 2规定范围内。 A . 9 分析试样的灰分 A . 9 . 1 应按G B/T2 1 2规定方法进行测定。 A . 9 . 2 测定时, 马弗炉门应留有一定缝隙使空气流通, 以确保样品燃烧完全。 A . 9 . 3 马弗炉的升温程序应与G B/T2 1 2的规定一致。 7 MT/T6 1 92 0 0 7 A . 9 . 4 马弗炉内温度和恒温区应按有关检定规程定期进行标定, 并保存标定记录。 A . 9 . 5 试样。 A . 9 . 5 . 1 对于难燃的试样, 可在灼烧中取出搅拌一下, 然后再放回进行灼烧。 A . 9 . 5 . 2 所有燃烧后的试样都要注意检查是否还有未燃尽的碳粒。 A . 9 . 5 . 3 应有条文规定对碳未燃尽的样品, 是作废还是再进行灼烧。 A . 9 . 6 灼烧后的试样的处理和冷却, 应最大限度地减小试样从空气中吸收水分。 A . 9 . 7 应定期带控制试样进行测定, 以确保测定结果的准确性, 控制试样的测定数据应形成文件, 并以 统计表或控制图方式或两者并用予以表示。 A . 9 . 8 应对实验室间的能力验证结果进行统计分析。 A . 9 . 9 测定结果的重复性和再现性应在G B/T2 1 2规定范围内。应定期将室内重复测定和实验室间 再现测定的最新结果以统计的形式表示出来。 A . 1 0 分析试样的挥发分 A . 1 0 . 1 应按G B/T2 1 2规定方法进行测定。 A . 1 0 . 2 挥发分坩埚和盖必须配合严密, 以防止空气进入燃烧部分固定碳。 A . 1 0 . 3 温度测量装置和恒温区应定期进行标定, 并保存标定记录。 A . 1 0 . 4 应定期带控制试样进行测定, 以确保试验结果的准确性, 控制试样的测定结果, 应制成统计表 或控制图或两者并用予以表示。 A . 1 0 . 5 应对实验室间的能力验证结果进行统计分析。 A . 1 0 . 6 测定结果的重复性和再现性应在G B/T2 1 2规定范围内。应定期将室内重复测定和实验室间 再现测定的最新结果以统计的形式表示出来。 A . 1 1 分析试样的硫 A . 1 1 . 1 应按G B/T2 1 4规定方法进行测定。 A . 1 1 . 2 应定期分析标准物质, 以确保分析结果准确或对仪器进行标定, 并保存记录。 A . 1 1 . 3 仪器法测硫时, 应对测定系统吸收剂的监控和更换做出规定。 A . 1 1 . 4 如果进行空白测定, 则应形成文件并保存记录。 A . 1 1 . 5 应定期进行留样复测。 A . 1 1 . 6 应定期带控制试样进行测定, 以确保测定结果的准确性。 A . 1 1 . 7 应对实验室间的能力验证结果进行统计分析。 A . 1 1 . 8 测定结果的重复性和再现性应在G B/T2 1 4规定范围内。应定期将室内重复测定和实验室间 再现测定的最新结果以统计的形式表示出来。 A . 1 2 分析试样的碳、 氢和氮 A . 1 2 . 1 应按G B/T4 7 6、G B/T1 5 4 6 0或G B/T1 9 2 2 7规定方法进行测定。 A . 1 2 . 2 燃烧炉的温度应定期进行标定, 并保存记录。 A . 1 2 . 3 应定期分析标准物质, 以标定仪器或确保分析结果准确, 并保存标准物质测定记录。 A . 1 2 . 4 应有监控和更换系统中吸收剂的规定。 A . 1 2 . 5 如果进行空白测定, 应保存记录。 A . 1 2 . 6 应定期带控制试样进行测定, 确保试验结果的准确性, 并保存记录。 A . 1 2 . 7 应对实验室间的能力验证结果进行统计分析, 并保存记录。 A . 1 2 . 8 测定结果的重复性和再现性应在有关标准规定范围内。应定期将室内重复测定和实验室间再 现测定的最新结果以统计的形式表示出来。 8 MT/T6 1 92 0 0 7 A . 1 3 分析试样的高位发热量 A . 1 3 . 1 应按G B/T2 1 3规定方法进行测定。 A . 1 3 . 2 发热量测定应由经过良好培训和有经验的人进行。 A . 1 3 . 3 标定。 A . 1 3 . 3 . 1 热量计的热容量应至少每月核验一次。 A . 1 3 . 3 . 2 应按G B/T2 1 3的有关规定或更严格的规定进行新热容量值标定。 A . 1 3 . 4 标定用的标准物质应为有证量热标准物质。 A . 1 3 . 5 应有确保备有足够的标准物质的规定。 A . 1 3 . 6 试验结束后, 打开氧弹检查燃烧是否完全, 若发现有黑色沉积物或未燃尽的碳, 试验应作废, 并 重新进行测定。 A . 1 3 . 7 酸校正。 A . 1 3 . 7 . 1 按G B/T2 1 3规定的经验公式或校正系数进行校正, 或用弹筒洗液滴定进行校正。 A . 1 3 . 7 . 2 用弹筒洗液滴定进行校正时, 滴定剂应用优级纯试剂配制。 A . 1 3 . 8 点火丝。 A . 1 3 . 8 . 1 点火丝可以自行选择。 A . 1 3 . 8 . 2 除铂丝和钯丝外, 其他的点火丝都应校正其燃烧热。 A . 1 3 . 9 低位发热量。 A . 1 3 . 9 . 1 低位发热量由实验室按G B/T2 1 3规定计算得出。 A . 1 3 . 9 . 2 若在计算低位发热量时所用的氢值是估算值, 则应在报告中说明。 A . 1 3 . 1 0 氧弹应定期由有资格的机构检验, 并保存检验记录。 A . 1 3 . 1 1 若定期进行了控制试样测定, 应保存记录。 A . 1 3 . 1 2 应对实验室间的能力验证结果进行统计分析, 并保存记录。 A . 1 3 . 1 3 测定结果的重复性和再现性应在标准规定范围内。应定期将室内重复测定和实验室间再现 测定的最新结果以统计的形式表示出来。 A . 1 4 灰成分 A . 1 4 . 1 应按G B/T1 5 7 4规定方法进行测定。 A . 1 4 . 2 如果煤灰消化方法与G B/T1 5 7 4不一致, 应证明该方法能使全部灰分溶解。 A . 1 4 . 3 应定期分析标准物质, 以对仪器进行标定或确保分析结果准确。 A . 1 4 . 4 标准物质的测定数据应进行统计分析, 并保存记录。 A . 1 4 . 5 若定期进行了控制试样分析, 其测定数据应进行统计分析, 并保存记录。 A . 1 4 . 6 应对实验室间的能力验证结果进行统计分析, 并保存记录。 A . 1 4 . 7 测定结果的重复性和再现性应在标准规定范围内。应定期将室内重复测定和实验室间再现测 定的最新结果以统计的形式表示出来。 A . 1 5 灰熔融性 A . 1 5 . 1 应按G B/T2 1 9规定方法在弱还原性或氧化性气氛中进行测定。 A . 1 5 . 2 用通气法控制弱还原性气氛时, 通入混合气的体积比应为H2C O25 01 05 01 0 或 C OC O24 056 05 ; 气体总流速应能避免空气渗入