密封润滑油用磁流体的制备.pdf
第3 3 卷第5 期 2 0 0 4 年9 月 中国矿业大学学报 l o r e n a lo fC h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g &T ‘e c h n o l o g y V 0 1 ..3 3N o .5 S e p ,.2 0 0 4 文章编号1 0 0 0 1 9 6 4 2 0 0 4 0 5 0 5 4 3 .0 4 密封润滑油用磁流体的制备 刘同冈,刘书进,杨志伊 中国矿业大学机电工程学院,、江苏徐州2 2 1 0 0 8 摘要使用磁流体密封润滑油,前提是要保证磁流体和被密封的润滑油不相溶.本文采用化学共 沉淀法获得了F e 。0 。纳米磁性颗粒,通过相溶性实验选取了合适的表面活性.剂和载液,制备合成 了与润滑油完全不相溶的磁流体.实际的密封试验表明,所制备的磁流体性能优良稳定,能够满 足旋转轴密封润滑油的使用要求. 关键词磁流体;制备;密封润滑油;相溶性 中图分类号T B4 2 ;T H1 1 7文献标识码A P r e p a r a t i o no fM a g n e t i cF l u i d sU s e df o rS e a l i n g L u b r i c a t i n gO i l L I UT o n g g a n g ,L I US h u j i n ,Y A N GZ h i - y i S c h o o lo fM e c h a n i c a la n dE l e c t r i c a lE n g i n e e i i n g ,C U M T ,X u z h o u ,l i a n g s u2 2 1 0 0 8 ,C h i n a A b s t r a c t I nt h i sp a p e r ’,F e 3 0 4m a g n e t i cf l u i d su s e df o rs e a l i n gl u b r ’i c a t i n go i lh a v eb e e np r ’e p a r ’e db y ac h e m i c a lp i 。e c i p i t a t i o nr e a c t i o n , T h eS U If a c t a n ta n dl i q u i dc a r 。r 。i e r ’h a v eb e e np 1 ’o p e r ‘l ys e l e c t e d t h r o u g hd i s s o l v a b i l i t ye x p e r i m e n t st oe n s u r ’et h a tt h em a g n e t i cf l u i d sc a n ’tb ed i s s o l v e db yt h el i q u i d t ob es e a l e d .T h er e s u h ss h o wt h a tt h em a g n e t i cf l u i dp r e p a r e dw i t hS U I 。f a c t a n tF M 一1a n dl i q u i d c a r ’r i e rF L Ai ss u i t a b l eI o is e a l i n g3 2 l u b r ’i c a t i n go i l .T h ep e r 。f o r m a n c eo ft h i s m a g n e t i cf l u i dw a s m e a s u i ’e db ya c t u a ls e a lt e s t 。w h i c hi n d i c a t e dt h a ti th a se x c e l l e n tp r ’o p e l 。t i e sa n dc a nb ea p p l i e dt o s e a ll u b ii c a t i n go i l . K e yw o r d s m a g n e t i ct l u i d s ;p r e p a r ’a t i o n ;s e a l i n g l u b i i c a t i n go i l ;d i s s o l v a b i l i t y 磁流体也称磁性液体,它是通过表面活性剂将 纳米级磁性颗粒包覆修饰并均匀分散于载液中所 形成的~种超顺磁胶体溶液[ 1 ] .由于磁流体对磁场 敏感,而且可以流动,是目前为止惟一一种具有工 业实用价值的液体磁性材料.磁流体在密封方面的 开发和应用最早,因其具有零泄露、低磨损和长寿 命等优点,被广泛地应用于防尘密封和真空密封 中.但是,当用磁流体密封液体介质时,由于被密封 液体和磁流体直接接触,两种液体在液一液界面处 会相互溶解或乳化混合从而导致密封失效[ 2 q ] .因 此,要采用磁流体密封液体介质,前提是必须制备 出与待密封液体介质完全不相溶的磁流体来. 关于磁流体的制备方法,国内外许多学者进行 了大量卓有成效的研究工作[ 5 。8 ] ,但针对密封液体 介质所制备的磁流体的报道却较少.两种液体是否 相溶主要取决于各自组成的分子结构,结构类似的 介质往往具有相溶性.对于液体介质的不相溶,⋯ 般是指静态时不相混,丽强力搅拌结束后能很快分 离.根据这个原则,本文以密封润滑油为例,利用化 学共沉淀法获得了F e 。O 。纳米磁性颗粒,通过选取 合适的表面活性剂和载液,制备出了与润滑油完全 不相溶的磁流体.实际的密封试验表明,所制备的 磁流体性能优良,能够满足旋转轴密封润滑油的使 用要求. 收稿日期2 0 0 3 1 2 2 9 基金项目国家8 6 3 计划项目 2 0 0 2 A A 3 2 3 0 7 1 ;国家自然科学基金项目 5 9 9 7 5 0 8 3 作者简介刘同冈 1 9 7 6 一 ,男,山东省即墨市人,中国矿业大学讲师,博士研究生,从事磁流体制备及应用技术方面的研究 万方数据 中国矿业大学学报 第3 3 卷 1实验部分 1 .1 磁性微粒的制备 制取稳定磁流体的前提是制取纯度高、分散性 好、磁性强、颗粒直径小于1 0n m 的磁性微粒.目 前,磁流体中的铁磁性微粒以铁酸盐系为主,一般 采用化学共沉淀法合成四氧化三铁,其反应过程可 用下式来表示 2 F e 3 F e 2 8 0 H 一} F e 3 0 4 4 H 2 0 实验过程如下 将配制好的二价铁盐溶液 F e C l 。或F e S O 。 与 三价铁盐溶液[ F e e l 。或F e 。 S O 。 。] 按m o l 比约为 1 2 的比例混合,加热搅拌升温至6 0 ‘C ;然后将 N a O H 溶液缓慢地加入铁盐溶液中,继续加热搅 拌,待溶液p H 值达到1 2 时,加入表面活性剂,将 溶液升温至9 0C 并保温3 0m i n 使之充分反应;然 后用5 %的盐酸溶液将反应溶液p H 值调至3 ,待 混合液冷却至室温以后,用磁座分离收集其中悬浮 的黑色F e 。O 。磁性颗粒,并用蒸馏水和元水乙醇反 复洗涤,直至用试剂 B a C l 。或A g N O 。溶液 检查不 到S O f 。或c l 一沉淀为止;最后用真空干燥箱将其 烘干得到磁性颗粒,用透射电子显微镜检测纳米磁 性微粒的尺寸,用振动样品磁强计测量其饱和磁化 强度. 1 .2 载液的选择 用作旋转轴封油的磁流体,其载液必须与被密 封的油不具有相亲性,不发生破坏性化学反应,从 而保证磁流体与被密封润滑油之间的不相溶;同 时,根据其使用性能,还要求载液无毒、饱和蒸汽压 低、润滑性能好、有合适的表面活性剂与之匹配等. 为此,我们通过选取及合成了8 种具有代表性的有 机合成油G Y 一1 ,G Y 一2 ,F L A ,F L B ,F 一1 ,F 一2 ,F M 一 1 和F M 一2 ,分别进行了以下5 项相溶性试验来研 究其与3 2 润滑油的相溶性1 静置界面位移试 验;2 静置界面乳化试验;3 混合界面位移试验; 4 混合界面乳化试验;5 混合分离速度试验. 乱3 表面活性剂的选择 表面活性剂的选择是制备性能优良磁流体的 关键.表面活性剂产生分散作用的主要原因有降 低固一液表面张力;在分散相固体颗粒表面形成位 垒,阻碍颗粒相互接近.因此要求表面活性剂的一 端能化学吸附于磁性微粒表面,而另一端要与载液 有较高的亲和性,使其能在载液中自由摆动.同时 还要求表面活性剂分子有一定的链长,以克服磁性 颗粒间的范德瓦尔力.在磁流体中,要求表面活性 剂能使磁性微粒稳定分散于载液中,但同时必须保 证其与被密封润滑油不相溶,并且对被密割油没有 表面活性作用.针对实验1 .2 中所选定的磁流体载 液,根据相似相溶原理,我们采用了6 种表面活性 剂F C N 0 1 、F C 一5 、T C 一3 6 5 、6 2 0 3 、K H 5 6 0 以及 F M 一1 ,分别进行以下两组试验确定其性能优劣1 表面活性剂与载液的相溶性试验;2 表面活性剂 列F e 。0 。微粒的分散性能试验. 1 .4 磁流体密封润滑油实验 利用上述3 种方法所制备的磁流体,采用图1 所示密封试验装置进行3 2 润滑油旋转轴密封试 验.试验条件为常温低压差,转速为12 0 0r /m i n , 连续不停机运转,每隔1 2h 检测密封的可靠性. 电机 壳体 旋转轴 被密封润滑油 磁流体密封部件 磁流体 永磁体 磁极 底座 图1 磁流体液体密封试验装置 F i g ..1E x p e i i m e n ti n s t r u m e n to fl i q u i ds e a l i n g b ym a g n e t i cf l u i d 2 实验结果与讨论 2 .1 磁性微粒的性能 实验1 .1 所制备的纳米F e 。O 。磁性微粒在透 射电子显微镜下拍摄到的照片如图2 所示,从照片 中可以看出,磁性颗粒大部分分散良好,只有很小 部分有堆积现象,形状近似于球形,尺寸小于1 0 n m ,大小比较均匀. 图2F e 3 0 4 微粒的透射电镜照片 F i g ..2T E Mm i c I o g r a p ho fF e 3 0 4m a g n e t i cp a r t i c l e s 万方数据 第5 期 刘同冈等密封润滑油用磁流体的制备5 4 5 采用振动样品磁强计对上述磁性微粒配置成 的磁流体 磁性微粒质量百分比浓度为3 0 % 进行 磁性能测量,得到的磁滞回线如图3 所示.可见,所 制备的磁流体为超顺磁性,饱和磁化强度为2 3 k A /m ,其磁性能能够满足密封的要求. 2 .2 载液的选择 在实验1 .2 中所采用的8 种有机合成油与 3 2 4 润滑油进行的5 项相溶性试验结果如表1 所 不 图3F e 。O 。磁流体的磁化曲线 F i g 。3 T h eh y s t e r e s i sg r a p ho fF e a 0 4m a g n e t i cf l u i d 表1 载液的选取试验 T a b l e1T h ee x p e r i m e n t a lr e s u l to fl i q u i dc a r r i e rs e l e c t i o n 注标“/”处是由于界面乳化无法分辨界面位移情况 从表l 中可以看出,8 种试剂中以试剂F L A2 .3 表面活性剂的选择 效果最好,它不仅和润滑油完全不相溶,而且混合 在实验1 .3 中所用的6 种表面活性剂与载液 分离速度快,符合密封润滑油用磁流体载液的要进行的相溶性试验以及对F e 。O 。微粒的分散性能 求.试验结果如表2 所示 表2 表面活性剂的选取试验 T a b l e2T h ee x p e r i m e n t a lr e s u lto fs a r f a c t a n ts e l e c t i o n 从表2 中可以看出,表面活性剂6 2 0 3 和F M 一1 与载液试剂F L A 的相溶性较好,但6 2 0 3 对F e 。O 。 微粒在载液中的分散性能不好,而F M 一1 则两方面 都符合要求.因此,我们最后选择F M 一1 作为磁流 体的表面活性剂. 将使用表面活性剂F M 一1 合成的纳米F e 。O 。 磁性微粒,与载液试剂F L A 混合并振荡均匀,经 稳定处理后即可合成密封润滑油用的磁流体.该磁 流体在磁场中长期放置或高速离心没有观测到分 层或沉淀现象,具有良好的稳定性. 2 一磁流体密封润滑油试验 利用上述3 种方法所制备的与润滑油不相溶 的磁流体,进行3 2 润滑油旋转轴密封试验,试验 装置连续运转1 0 0 0h 未发现泄漏.可见,本文所制 备的磁流体性能优良,能够满足密封润滑油的需 要.. 3 结论 1 采用磁流体密封液体介质,最基本和最关 键的前题是保证磁流体与待密封液体完全不相溶. 2 要保证磁流体与待密封液体完全不相溶, 一是要保证磁流体的任一成份 磁性颗粒、表面活 性剂或载液 都不会与被密封液体发生化学反应而 致使磁流体分解、乳化或变质失去密封功效;二是 要保证磁流体的表面活性剂或载液与被密封液体 间不会发生化学相溶,从而避免二者接触后相互溶 解稀释导致被密封液体泄漏. 3 对于化学共沉淀法生成的F e 。O 。磁性微 粒,采用试剂F M l 为表面活性剂、有机合成油 F L A 为载液所制备的磁流体与3 2 润滑油完全不 相溶,实际密封试验表明,能够满足旋转轴的封油 需求.但一般来说,因被密封液体介质的不同,磁流 万方数据 5 4 6 体的组成也应不同. 参考文献 中国矿业大学学报第3 3 卷 [ 1 ]李学慧,吴业,刘宗明.磁流体的研制[ T ] ..化学世 界,1 9 9 8 ,3 9 1 1 5 一1 7 .. L iXH ,W uY ,L i uZM ..P r ’e p a i ’a t i o no fm a g n e t i c f l u i d s [ J ] .C h e m i c a lW o I l d .1 9 9 8 ,3 9 1 1 5 - 1 7 . E 2 ]R o s e n s w e i gRE .F e r l o h y d l o d y n a m i c s [ M ] .C a m b r i d g e C a m b r i d g eU n i v e i s i t yP r e s s ,1 9 8 5 . r 3 1 刘同冈,杨志伊.磁流体液体动密封结构的优化设计’ [ I ] .摩擦学报,2 0 0 3 ,2 3 4 3 5 3 3 5 5 . L i uT G Y a n gZY ..O p t i m i z a t i o nd e s i g no fm a g n e t i c f l u i d sl i q u i ds e a ls t r u e t u r ’e [ I ] 。T r ’i b o l o g y ,2 0 0 3 ,2 3 4 3 5 3 3 5 5 . [ 4 1 刘同冈,刘书进,杨志伊,磁流体液体动密封结构中漏 磁控制参数的优化设计[ J ] .润滑与密封,2 0 0 2 6 9 1 3 . L i uTG ,L i uSJ ,Y a n gZY .T h eo p t i m u md e s i g n i n g o fc o n t i ‘o lp a r a m e t e r ’f o rm a g n e t i cf i e l dl e a k a g ei n m a g n e t i cf l u i dl i q u i ds e a ls t l ’u c t u r 。e [ T ] .L u b r i c a t i o n E n g i n e e r i n g ,2 0 0 2 6 9 - 1 3 . E 5 S 『K i mDK 。Z h a n gY ,V o i tWe t a 1 .S y n t h e s i sa n d c h a i ’a c t e r i z a t i o no ts u r f a c t a n t c o a t e d s u p e i ‘p a r ’a m a g n e t i cm o n o d i s p e i ’s e d i i o no x i d e n a n o p a i t i c l e s [ I ] 一I o u r n a lo fM a g n e u s ma n dM a g n e t i c M a t e r i a l s ,2 0 0 1 2 2 5 3 0 3 6 . I - 6 _ - l B i c aD ,V e c a sL ,R a s aL .P I e p a r a t i o na n dm a g n e t i c p i o p e l ‘t i e so fc o n c e n t r a t e dm a g n e t i cf l u i d so na l c o h o l a n dw a t e ic a l tL ‘e tl i q u i d s [ J ] .J o u r n a lo fM a g n e t i s m a n dM a g n e t i cM a t e r i a l s ,2 0 0 2 2 5 2 1 0 1 2 。. 1 2 7 ]刘思林,滕荣厚.磁性液体的制备及应用[ J ] .粉末冶 金工业,2 0 0 0 ,1 0 5 3 2 3 9 . L i uSL ,T e n gRH .P I e p a r a t i o na n da p p l i c a t i o n so f m a g n e t i cf l u i d s [ T ] .P o w d e , M e t a l l u l g YI n d u s t r 。Y , 2 0 0 0 ,1 0 5 3 2 3 9 . [ 8 ] 朱传征,沈殴,徐超,等.钇铁氧体磁流体的制备 及表征[ I ] .| 华东师范大学学报 自然科学版 ,2 0 0 0 1 6 8 7 3 . Z h uCZ ,S h e nQ ,X uCe la 1 .T h ep i e p a r ’a t i o na n d . c h a i a c t e ro fY t t i i u m { e r r i t ef e r r o f l u i d [ 1 3 .I o m n a lo f E a s tC h i n aN o r m a lU n i v e l s i t y N a t u r 。a lS c i e n c e , 2 0 0 0 1 6 8 7 3 . 责任编辑姚志昌 万方数据