MT T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 原理1 3 试剂1 4 仪器2 5 测定步骤2 6 结果计算2 7 精密度2 Ⅰ MT/T2 0 12 0 0 8 前 言 本标准根据G B/T1 . 12 0 0 0 标准化工作导则 和G B/T2 0 0 0 1 . 42 0 0 1 标准编写规则 第4部 分 化学分析方法 的规定, 对MT/T2 0 11 9 9 5 煤矿水中氯离子的测定方法 进行修订。 本标准从生效之日起代替MT/T2 0 11 9 9 5 煤矿水中氯离子的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆地质矿产研究院。 本标准主要起草人 朱振忠、 许玲。 本标准所代替标准历次版本的发布情况为 MT/T2 0 11 9 9 5。 Ⅱ MT/T2 0 12 0 0 8 煤矿水中氯离子的测定 1 范围 本标准规定了用硝酸银容量法测定煤矿水中氯离子的含量。 本标准适用于煤矿水中氯离子的测定, 本标准测定氯离子的浓度范围为5m g/L4 0 0m g/L。 2 原理 调节水样 p H 值为7 . 08 . 3。在铬酸钾指示剂存在下, 用硝酸银溶液滴定, 此时水中氯离子与银离 子定量生成白色氯化银沉淀, 过量的银离子与铬酸根离子生成橘黄色铬酸银沉淀, 以示滴定等当点的到 达, 根据硝酸银标准溶液的用量计算出煤矿水中氯离子的含量。 3 试剂 3 . 1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 . 2 过氧化氢G B/T6 6 4 8 3 0。 3 . 3 硫酸标准溶液c 1 2H 2S O4 0 . 1 m o l/L, 将3 . 5 m L硫酸 ρ1 . 8 4 G B6 2 5 缓慢加入到 10 0 0m L水中。 3 . 4 氢氧化钠溶液1 0g/L。称取5g氢氧化钠G B/T6 2 9 溶于水中, 稀释至5 0 0m L。 3 . 5 氯化钠标准溶液cN a C l0 . 0 2 50 m o l /L。称取已在约2 0 0 ℃干燥2h的优级纯氯化钠 G B/T1 2 6 6 1 . 4 6 110 . 0 0 02g溶于少量水中, 转入10 0 0m L容量瓶, 用水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 6 硝酸银标准溶液cA g NO30 . 0 2 5m o l /L。称取4 . 2 5g硝酸银G B/T6 7 0 溶于水中, 稀释至 10 0 0m L, 贮于棕色玻璃瓶内。定期 每月 标定其浓度。 硝酸银标准溶液的标定方法 吸取 2 00 . 0 5m L氯化钠标准溶液 见3 . 5 于2 5 0m L锥形瓶中, 用 水 见3 . 1 稀释至约5 0m L, 加入0 . 5m L铬酸钾指示剂。在不断摇动下, 用硝酸银标准溶液滴定溶液颜 色由黄绿色变为橘黄色即为终点。记录用量。同时用5 0m L水作空白试验。 硝酸银标准溶液的浓度按式 1 计算 c1 c2V2 V1-V3 1 式中 c1 硝酸银标准溶液浓度的数值, 单位为摩尔每升m o l /L ; c2 氯化钠标准溶液浓度的数值, 单位为摩尔每升m o l /L ; V1 硝酸银标准溶液消耗的体积的数值, 单位为毫升m L ; V2 氯化钠标准溶液取用体积的数值, 单位为毫升m L ; V3 空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积的数值, 单位为毫升m L 。 3 . 7 铬酸钾指示剂5 0g/L。称取2 5g铬酸钾HG/T39 1 8 溶于1 0 0m L水中, 滴加硝酸银溶液 见 3 . 6 至产生红色沉淀不再溶解, 再补加数滴, 避光放置约2 4h后, 过滤除去沉淀物, 然后加水稀释至 5 0 0m L。 3 . 8 酚酞指示剂5g/L。称取0 . 5g酚酞G B/T1 0 7 2 9 溶于5 0m L乙醇9 5 G B/T6 7 9 中, 再加 5 0m L水, 混匀。 1 MT/T2 0 12 0 0 8 4 仪器 分析天平 感量0 . 1m g。 5 测定步骤 5 . 1 作两份试验水样的重复测定。 5 . 2 量取5 00 . 1m L试验水样于2 5 0m L锥形瓶中。 5 . 3 加入0 . 5m L铬酸钾指示剂 见3 . 7 , 在不断摇动下用硝酸银标准溶液 见3 . 6 滴定溶液颜色由黄 绿色至出现稳定的橘黄色即为终点。记录用量。 5 . 4 若水样中有悬浮物, 应用玻璃纤维滤器除去后, 再按照5 . 2、5 . 3操作。 5 . 5 若水样 p H 值不在7 . 08 . 3范围内, 应加入25滴酚酞指示剂 见3 . 8 用硫酸 见3 . 3 或氢氧化 钠 见3 . 4 将 p H 值调整至此范围后, 再按照5 . 3操作。 5 . 6 若水样中含有亚硫酸盐、 硫化物或硫代硫酸盐, 则应在水样中加入0 . 5m L过氧化氢 见3 . 2 , 搅 拌1m i n后调整 p H 值, 再按5 . 3操作。 6 结果计算 煤矿水中氯离子的含量按式 2 计算 mC l - c1V1M V4 10 0 0 2 式中 mC l - 煤矿水中氯离子含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; V1 滴定消耗硝酸银标准溶液 见3 . 6 体积的数值, 单位为毫升m L ; V4 取用试验水样体积的数值, 单位为毫升m L ; c1 硝酸银标准溶液浓度的数值, 单位为摩尔每升m o l /L ; M C l -摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 g /m o l ,M3 5 . 4 5 3。 计算结果表示到小数点后两位。 7 精密度 煤矿水中氯离子测定结果的重复性限应符合表1规定。 表1 氯离子含量范围/ m g L-1重复性限/ m g L-1重复性限/ ≤1 5 03 1 5 02 2 MT/T2 0 12 0 0 8