MT T 202-2008 煤矿水中钙离子和镁离子的测定.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 络合滴定法测定钙离子1 3 原子吸收分光光度法测定钙离子、 镁离子2 Ⅰ MT/T2 0 22 0 0 8 前 言 本 标 准 根 据G B/T1 . 12 0 0 0 标 准 化 工 作 导 则 第1部 分 标 准 的 结 构 和 编 写 规 则 和 G B/T2 0 0 0 1 . 42 0 0 1 标准编写规则 第4部分 化学分析方法 的规定, 对MT/T2 0 21 9 9 5 煤矿水 中钙离子的测定方法 和MT/T2 0 31 9 9 5 煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法 两个标准部分条目的 内容作了修订和补充, 并将两个标准合并在一个标准中。 本标准从生效之日起代替MT/T2 0 21 9 9 5 煤矿水中钙离子的测定方法 和MT/T2 0 31 9 9 5 煤 矿水中钙离子和镁离子的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆地质矿产研究院。 本标准主要起草人 李大华、 李玉芳。 本标准所代替标准历次版本的发布情况为 MT/T2 0 21 9 8 9; MT/T2 0 21 9 9 5; MT/T2 0 31 9 8 9; MT/T2 0 31 9 9 5。 Ⅱ MT/T2 0 22 0 0 8 煤矿水中钙离子和镁离子的测定 1 范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠 E D T A 络合滴定法和原子吸收分光光度法测定煤矿水中钙离子 和镁离子。 本标准适用于煤矿水中钙离子﹑镁离子的测定。 2 络合滴定法测定钙离子 2 . 1 原理 在 p H 值为1 21 3的碱性溶液中, 用钙指示剂作指示剂, 用E D T A标准溶液络合滴定钙离子。 2 . 2 试剂 2 . 2 . 1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2 . 2 . 2 盐酸溶液 用盐酸G B/T6 2 2 配制成6m o l /L盐酸溶液。 2 . 2 . 3 氨水溶液 将1份体积的氨水G B/T6 3 1 加入到4份体积的水中, 摇匀。 2 . 2 . 4 氢氧化钠溶液cN a OH2m o l /L。称取4 0g氢氧化钠G B/T6 2 9 溶于2 5 0m L水中, 冷却 后用水稀释至5 0 0m L, 摇匀, 贮于聚乙烯瓶中。 2 . 2 . 5 E D T A标 准 溶 液c 1 2E D T A 0 . 0 2 00 m o l/L。称 取3 . 7 2 5g二 水 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 G B/T1 4 0 1 溶于水中, 稀释至10 0 0m L容量瓶中, 混匀, 贮于聚乙烯瓶中。 E D T A标准溶液的标定方法 用移液管吸取2 00 . 0 4m L钙标准溶液 见2 . 2 . 6 于2 5 0m L锥形 瓶中, 加入 20 . 0 5m L镁标准溶液 见2 . 2 . 7 , 用水稀释至5 0m L, 按2 . 4 . 3的步骤标定3份。取其用 量的算术平均值, 并用5 0m L水作空白试验, 记录用量。 E D T A标准溶液浓度按式1 计算 c1 2 0M1 V-V1 1 式中 c1 E D T A标准溶液的准确数值, 单位为摩尔每升m o l /L ; V E D T A标准溶液用量的体积算术平均数值,单位为毫升m L ; V1 空白试验消耗E D T A标准溶液用量数值,单位为毫升m L ; M1 钙标准溶液的浓度准确数值, 单位为摩尔每升m o l /L ,M10 . 0 2 00。 2 . 2 . 6 钙标准溶液c 1 2 C a C O3 0 . 0 2 00m o l/L。称取已在1 0 5℃1 1 0℃干燥至恒重, 并在干燥 器中冷却至室温的优级纯碳酸钙 1 . 0 0 100 . 0 0 02g, 置于5 0 0m L锥形瓶中, 用少量水润湿。滴加盐 酸溶液 见2 . 2 . 2 至碳酸钙完全溶解 切勿加入过量的酸 。加入2 0 0m L水, 煮沸3m i n 5m i n驱尽二 氧化碳。冷却至室温后加35滴甲基红指示剂溶液 见2 . 2 . 8 ,用氨水溶液 见2 . 2 . 3 中和至橙色, 转 移溶液到10 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 2 . 2 . 7 镁标准溶液c 1 2 M g O 0 . 0 2 00m o l/L。称取已在约8 0 0℃灼烧至恒重, 并在干燥器中冷却 至室温的光谱纯氧化镁 0 . 4 0 320 . 0 0 02g, 置于2 5 0m L锥形瓶中, 用少量水润湿。滴加盐酸溶液 见 2 . 2 . 2 至氧化镁完全溶解 切勿加入过量的酸 。加入5 0m L水, 然后转移到10 0 0m L容量瓶中, 用水 1 MT/T2 0 22 0 0 8 稀释至刻度, 摇匀。 2 . 2 . 8 甲基红指示剂溶液 称取0 . 1g甲基红HG/T3 4 4 9 , 溶于6 0m L乙醇G B/T6 7 9 中, 加入 4 0m L水, 混匀。 2 . 2 . 9 钙-羧酸指示剂 又称钙指示剂 称取0 . 2g钙-羧酸和2 5g氯化钾G B/T6 4 6 混合研细, 贮存 于棕色磨口瓶中。 2 . 2 . 1 0 刚果红试纸。 2 . 3 仪器 2 . 3 . 1 分析天平 感量0 . 1m g。 2 . 4 测定步骤 2 . 4 . 1 作两份试验水样的重复测定。 2 . 4 . 2 用移液管吸取5 00 . 0 8m L已用玻璃纤维滤器过滤除去大颗粒悬浮物的试验水样, 移入 2 5 0m L锥形瓶中, 放入一小块刚果红试纸, 滴加盐酸溶液 见2 . 2 . 2 至刚果红试纸刚变成蓝紫色, 对于 碱度大于3 0 0m gC a C O3 /L的试验水样, 应煮沸1m i n 2m i n, 并冷却至室温。 2 . 4 . 3 加入2m L氢氧化钠溶液 见2 . 2 . 4 和0 . 0 5g钙-羧酸指示剂 见2 . 2 . 9 , 用E D T A标准溶液 见2 . 2 . 5 滴定至红色变为蓝色即为终点。记下用量。 2 . 4 . 4 当滴定液用 量少于4 . 5 m L时, 应改用 较多试验水 样滴定, 并按 比例增加氢 氧化 钠 溶 液 见2 . 2 . 4 的体积; 当滴定液用量大于2 0m L, 应改用较少试验水样滴定, 并加水使初始滴定体积为 5 0m L。 2 . 5 结果计算 煤矿水中络合滴定法测定钙离子的含量按式 2 计算 mC a 2 10 0 0 c1V1M2 V2 2 式中 mC a 2 试验水样钙离子含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; c1 E D T A标准溶液的准确数值,单位为摩尔每升m o l /L ; V1 滴定试验水样消耗的E D T A标准溶液体积的数值,单位为毫升m L ; V2 试验水样体积的数值,单位为毫升m L ; M2 1 2C a 2 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 g /m o l ,M22 0 . 0 4。 计算结果表示到小数点后两位。 2 . 6 精密度 煤矿水络合滴定法测定钙离子的重复性限应符合表1规定。 表1 络合滴定法测定煤矿水中钙离子的重复性限 钙离子含量/ m g L-1重复性限/ m g L-1重复性限/ ≤1 0 02 1 0 02 3 原子吸收分光光度法测定钙离子、 镁离子 3 . 1 原理 在盐酸酸化的试验水样中, 加入氯化镧以减少干扰。使用空气乙炔火焰, 用原子吸收分光光度计 在4 2 2 . 7n m处测定钙元素的吸光度, 在2 8 5 . 2n m处测定镁元素的吸光度。 3 . 2 试剂 3 . 2 . 1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水, 或去离子水, 或相当纯度的水。 2 MT/T2 0 22 0 0 8 3 . 2 . 2 盐酸G B/T6 2 2 。 3 . 2 . 3 盐酸溶液cHC l0 . 1m o l /L。吸取盐酸 见3 . 2 . 2 9m L稀释至10 0 0m L容量瓶中, 混均。 3 . 2 . 4 氯化镧溶液 称取2 4g氧化镧于10 0 0m L容量瓶中, 缓慢小心地加入5 0m L盐酸 见3 . 2 . 2 至 氧化镧溶解, 用水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 2 . 5 钙离子标准贮备溶液cC a 2 1 . 0m g /m L。称取已在1 0 5℃1 1 0℃干燥至恒重, 并在干燥 器中冷却至室温的优级纯碳酸钙 2 . 4 9 730 . 0 0 02g于剩有1 0 0m L水的锥形瓶中。缓慢加入少量盐 酸溶液 见3 . 2 . 3 直至碳酸钙完全溶解。稍加煮沸驱尽二氧化碳, 冷却后, 将溶液定量转移至10 0 0m L 容量瓶中, 再用盐酸溶液 见3 . 2 . 3 稀释至刻度, 摇匀, 贮存于聚乙烯瓶中。 3 . 2 . 6 镁离子标准贮备溶液c M g 2 1 . 0m g /m L。称取已在约8 0 0℃灼烧至恒重 , 并在干燥器中 冷却至室温的光谱纯氧化镁 1 . 6 5 830 . 0 0 02g, 溶于盐酸溶液 见3 . 2 . 3 中, 然后将溶液转移至 10 0 0m L容量瓶中, 用同样的盐酸溶液 见3 . 2 . 3 稀释至刻度, 摇匀, 贮存于聚乙烯瓶中。 3 . 2 . 7 钙、 镁离子混合标准溶液cC a 2 0 . 0 2m g /m L和c M g 2 0 . 0 0 2m g /m L。用移液管吸取 2 00 . 0 4m L钙离子标准贮备溶液 见3 . 2 . 5 和20 . 0 5m L镁离子标准贮备溶液 见3 . 2 . 6 至 10 0 0m L容量瓶中, 再用盐酸溶液 见3 . 2 . 3 稀释至刻度, 摇匀。 3 . 3 仪器 3 . 3 . 1 原子吸收分光光度计。 3 . 3 . 2 钙、 镁元素空心阴极灯。 3 . 3 . 3 分析天平 感量0 . 1m g。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 仪器工作条件的调定 钙元素的分析线为4 2 2 . 7n m、 镁元素的分析线为2 8 5 . 2n m。使用空气 乙炔。按照仪器说明书, 将仪器的有关参数﹙灯电流、 通带宽度﹑燃烧器高度及转角﹑助燃比等﹚调至 该仪器的最佳值。 3 . 4 . 2 工作曲线的绘制。 3 . 4 . 2 . 1 钙、 镁 离 子 混 合 标 准 系 列 溶 液 取7个1 0 0 m L容 量 瓶, 分 别 加 入1 0 m L氯 化 镧 溶 液 见3 . 2 . 4 , 再分别加入0m L、2 . 5m L、 5 . 0m L、1 0 . 0m L、1 5 . 0m L、2 0 . 0m L、2 5 . 0m L钙、 镁离子混合 标准溶液 见3 . 2 . 7 , 然后用盐酸溶液 见3 . 2 . 3 稀释至刻度, 摇匀。 3 . 4 . 2 . 2 用水 见3 . 2 . 1 调零后, 分别测定钙、 镁离子混合标准系列溶液 见3 . 4 . 2 . 1 中钙、 镁元素吸 光度。以钙、 镁离子混合标准系列溶液中钙、 镁离子的质量为横坐标, 对应的吸光度减去相应的空白吸 光度为纵坐标, 分别绘制钙、 镁离子的工作曲线。 3 . 4 . 3 试验水样的测定 作两份试验水样的重复测定。 3 . 4 . 3 . 1 为了防止碳酸钙沉淀, 水样开瓶后, 应尽快用移液管吸取1 0 0 m L水样移入带磨口塞的 2 5 0m L锥形瓶中, 用刻度吸管加入0 . 8m L盐酸 见3 . 2 . 2 混匀。酸化后, 过滤, 除去水样中的颗粒物, 以防堵塞雾化器和燃烧器系统。 3 . 4 . 3 . 2 用移液管吸取1 00 . 0 4m L经酸化过滤后的试验水样移入预先已加入1 0m L氯化镧溶液 见3 . 2 . 4 的1 0 0m L容量瓶中, 然后用盐酸溶液 见3 . 2 . 3 稀释至刻度, 摇匀。同时, 以水代替试验水 样进行空白试验。 3 . 4 . 3 . 3 按3 . 4 . 1操作, 以水 见3 . 2 . 1 调零, 测定待测试验水样中各待测元素的吸光度和空白试验的 吸光度, 根据试验水样吸光度减去相应的空白吸光度, 再在各自工作曲线上查得各元素的质量。 3 . 5 结果计算 煤矿水中原子吸收分光光度法测定钙离子、 镁离子的含量按式 3 计算 mC a 2 f m 1 V 3 m Mg 2 f m 2 V 4 3 MT/T2 0 22 0 0 8 式中 mC a 2 煤矿水中钙离子的含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; m M g 2 煤矿水中镁离子的含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; m1 从工作曲线上查得的酸化的试验水样中钙离子的质量的数值, 单位为微克 μg ; m2 从工作曲线上查得的酸化的试验水样中镁离子的质量的数值, 单位为微克 μg ; V 取用试验水样体积的数值, 单位为毫升m L ; f 试验水样加入盐酸 见3 . 2 . 2 后的稀释因子 本标准为1 . 0 0 8 。 计算结果表示到小数点后两位。 3 . 6 精密度 煤矿水中原子吸收分光光度法测定钙离子、 镁离子重复性限应符合表2规定。 表2 原子吸收分光光度法测定煤矿水中钙离子、 镁离子的重复性限 参数 离子 含量/ m g L-1重复性限/ m g L-1重复性限/ 钙离子 ≤1 0 01 1 0 01 镁离子 ≤2 00 . 5 2 02 . 5 4 MT/T2 0 22 0 0 8