褐煤热损伤过程中的孔裂隙细观特性研究_李利峰.pdf

第 51 卷第 3 期 2020 年 3 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.3 Mar. 2020 褐煤热损伤过程中的孔裂隙细观特性研究 李利峰 1， 2 （1.贵州工程应用技术学院 土木建筑工程学院， 贵州 毕节 551700； 2.中国矿业大学 （北京） 力学与建筑工程学院， 北京 100083） 摘要 利用高温气体加热设备， 对褐煤进行不同温度的加热处理， 通过电镜扫描观察到其表面 的破坏形式，利用高精度的 CT 对试样进行 X 射线扫描，从宏观方面得到其破坏形式的同时对 CT 图像进行二值化处理， 得到不同温度段褐煤的孔隙率以及裂纹的长度以及宽度。结果表明 温度作用下， 褐煤固体颗粒之间产生热应力使得有机质得到热解的现象称为热破裂； 热破裂效 应在温度高于 200 ℃后作用明显， 200 ℃以下， 褐煤孔裂隙演化主要是因为内部自由水及气体散 失导致， 200 ℃以后， 热破裂占据主导作用， 孔裂隙发育增幅变大， 孔隙率较常温状态下增加了 6.83； 热损伤低温阶段， 褐煤破坏以细长裂隙为主， 当温度高于 200 ℃后， 破坏形式以不规则的 椭圆形为主。 关键词 高温气体加热设备； 电镜扫描； CT 扫描； 热破裂； 孔隙率 中图分类号 TD712文献标志码 A文章编号 1003-496X （2020） 03-0012-04 Study on Mesoscopic Characteristics of Pores and Cracks During Thermal Damage of Lignite LI Lifeng1,2 （1.School of Civil Engineering, Guizhou University of Engineering Science, Bijie 551700, China;2.College of Mechanics and Architectural Engineering, China University of Mining and Technology（Beijing） , Beijing 100083, China） Abstract Using high temperature gas heating equipment, lignite is heated at different temperatures. The failure s on the surface were observed by scanning electron microscopy, and the samples were X-ray scanning with high-precision CT. The failure s were obtained macroscopically and the CT images were processed in binarization to obtain the porosity of lignite and the length and width of cracks in different temperature sections. The results showed that under the action of temperature, thermal stress generated between solid particles of lignite resulted in the pyrolysis of organic matter, which is thermal fracture. The thermal fracture effect is obvious when the temperature is higher than 200 ℃. Below 200 ℃, the evolution of lignite pores and fractures is mainly caused by internal free water and gas loss. After 200 ℃, thermal fracture played a dominant role, and the growth rate of pores and fissures increased greatly, and the porosity increased by 6.83 compared with normal temperature. In the low temperature stage of thermal damage, the destruction of lignite is dominated by long and thin cracks. When the temperature is higher than 200 ℃, the failure is dominated by irregular ellipses. Key words high temperature gas heating equipment; scanning electron microscope; CT scanning; thermal fracture; porosity 热破裂为岩石在温度的作用下，因为热膨胀系 数的不同，固体矿物颗粒之间产生热应力作用从而 导致岩石产生裂纹的现象。对于热破裂的研究， 目 前主要集中于无机质岩石中， 在有机质岩石中， 研究 颇少。在地下煤层气开采中，煤体在温度和应力的 共同作用下， 会发生脱水、 脱气、 产油、 产气等现象， 固体骨架变化的同时其力学特性也有很大的改变， DOI10.13347/ki.mkaq.2020.03.003 李利峰.褐煤热损伤过程中的孔裂隙细观特性研究 ［J］ .煤矿安全， 2020， 51 （3） 12-15. LI Lifeng. Study on Mesoscopic Characteristics of Pores and Cracks During Thermal Damage of Lignite ［J］ . Safety in Coal Mines, 2020, 51 （3） 12-15. 基金项目 贵州省科技厅联合基金资助项目 （黔科合 LH 字[2015] 7589 号） ； 贵州省科学技术基金资助项目 （黔科合 J 字[2013]2011 号） ； 贵州省科技计划资助项目 （黔科合平台人才[2018]5622） 移动扫码阅读 12 ChaoXing Vol.51No.3 Mar. 2020 Safety in Coal Mines 第 51 卷第 3 期 2020 年 3 月 因此，研究温度作用下褐煤的孔裂隙演化规律对实 际工程具有一定的指导意义。 目前， 利用热解法对低 变质煤进行开采是一种新型、 高效的开采工艺， 热解 作用下煤层的孔裂隙的研究就显得尤为重要。在温 度作用下， 瘦煤、 褐煤、 长焰煤发生热破裂， 其破裂位 置发生在煤质硬度低的有机质中，且主要沿层理位 置扩展[1-3],对于不同的煤体， 因为其原始孔裂隙发育 程度的不同，在温度作用后力学性能以及裂隙分布 都有一定的差异， 利用精细显微 CT 技术， 对不同煤 种的孔裂隙进行细观观测，发现煤体破碎程度不同 孔裂隙发育程度不同，破碎程度大的煤体孔裂隙连 通性好， 其裂隙发育完善， 对于糜棱煤等连同性较差 的煤体， 孔裂隙发育较差[4-6],在热力耦合的作用下， 煤体强度的降低与其孔裂隙有关，但是煤体的微观 特性与无机质岩石有很大的差异，煤体本身密度较 小， 有机质对于温度敏感， 在温度作用下， 其孔裂隙的 扩展以及发育都明显强于无机质岩石[7-9],煤在热解过 程中， 在 20～100 ℃， 热解程度低， 只有少许的微裂纹 产生，利用电镜扫描可以观察到极少数的微裂纹产 生； 温度在 100～300 ℃之间时， 热解效果逐渐显著， 旧 裂纹扩展的同时新裂纹增多，新旧裂纹相互贯通， 试 样中原有孔隙被破坏， 形成更大的裂隙网[10-12]。 为此利 用电镜以及精细显微 CT 技术对不同温度下褐煤的 微观孔隙进行研究，从二维以及三维 2 个方面分析 了热解后褐煤孔裂隙的演化规律，并对褐煤热解过 程中破坏形式以及位置进行了讨论，揭示褐煤热损 伤过程中的破坏规律。 1试验方法与步骤 1.1试验设备及试样 试验采用的高温气体加热设备包括加热系统、 试样反应装置以及控制系统，试验中利用惰性气体 （氮气） 作为热反应的保护气体。 试验试样取自山西朔州矿区，试样取回后采用 保鲜膜进行包裹试样防止试件中水分以及有机质的 挥发，然后将其加工成 20 mm 40 mm 的圆柱形试 件， 并将其两端磨平， 高度误差不超过 1 mm。 1.2试验步骤 1） 将加工好的试样用铝箔纸进行包裹， 放在高 温反应炉中。 2） 打开氮气瓶， 以较慢的速率向反应炉中通气， 保证空气被完全排出。 3）设定加热速率为 10 ℃/min， 加热至 100 ℃ 时， 保温 30 min 后取出试件。 4 ） 按照步骤 3） ， 分别将不同试样加热至 200、 300 ℃。 5 ） 加热后的试件用保鲜膜保存， 防止有机质挥 发， 便于后期的研究。 2褐煤热解细观结构特征 2.1电镜扫描下褐煤的裂隙变化 不同热解温度下褐煤的电镜扫描图如图 1。从 图 1 可以看出， 随着温度的升高， 褐煤表面裂隙有 明显的变化， 常温状态下， 褐煤中的有机质分布较 为均匀。图中可以明显的看出白色硬质矿物以及贯 穿整个表面的 1 条细长孔裂隙和少数的微裂纹； 当 温度升至 100 ℃时， 裂纹出现明显的扩张， 具体表现 为裂纹的长度以及宽度都有所增加， 微裂纹的数目 虽有所增加，但是并不明显；当温度升高至 200 ℃ 时， 褐煤出现 2 条明显的贯穿表面的裂纹， 200 ℃后 的褐煤表明的裂纹的宽度以及长度相较 100 ℃以前 都有了明显的增加。从电镜图中可知， 微观裂纹的 数目有明显的减少， 这是因为高温下微裂隙出现相 互贯通， 从而形成大贯穿裂隙； 温度升至 300 ℃后， 原有裂隙的长度宽度进一步发育， 但是在裂隙周围 开始出现大小不一的孔洞， 呈现不规则的椭圆形状。 2.2CT 图下褐煤的裂隙演化规律 对高温气体处理后的试件进行 CT 扫描， CT 扫 描设备的型号为 μCT225kVFCB， 该设备最大放大倍 数可以达到 400 倍， 最小的分辨率尺寸为 0.485 μm, 试验中， 试件尺寸为 20 mm40 mm 的圆柱形试件， 放大倍数为 15 倍，对扫描过后的试件进行大锥角 重建， 得到 0～255 共 256 阶的灰度图片， 重建后的 图片中， 图片亮度不同代表物质的密度不同， 其中， 白色物质代表试样内的硬质矿物， 黑色物质则为孔 裂隙， 在重建图片的基础上， 可以从宏观上看到褐 煤试件的热破裂变化， 对试样进行孔隙率的统计以 及裂隙尺寸的统计， 在三维层面得到高温气体处理 后试样的孔裂隙演化规律。不同温度下褐煤 CT 图 如图 2。 褐煤试样在常温状态下矿物颗粒较为均匀， 裂 纹数较少；温度升至 100 ℃后，褐煤裂隙数出现增 加， 因为温度较低， 只能使得褐煤试样内部的水分 及气体成分得到挥发， 所以新增孔隙较少； 温度升 至 200 ℃后， 褐煤内部自由水和气体挥发完全， 在热 破裂作用下裂隙开始出现相互贯穿作用； 温度升至 300 ℃后， 裂隙贯穿明显， 在热解作用下， 有机质开 始热解， 在氮气作用下， 热解后的有机质从试样孔 13 ChaoXing 第 51 卷第 3 期 2020 年 3 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.3 Mar. 2020 图 2不同温度下褐煤 CT 图 Fig.2CT map of lignite at different temperatures 裂隙中带出， 裂隙发育明显， 出现明显的孔洞。 3热破裂下褐煤的渗透率以及孔裂隙的演化规律 褐煤属于低变质煤， 其因为富含有机质， 在高温 作用下，有机质会发生热解，热解后产生气体以及 液体，液体以焦油为主，因为热解作用导致其内部 破裂的现象称为热破裂。 煤是一种有机岩石， 相比其他岩石， 其热破裂有 很大的差异。通过对不同温度试样的电镜以及 CT 扫描，从二维平面以及三维立体 2 个方面分析了热 破裂对试件孔裂隙演化的影响。对于褐煤而言， 将 热解分为 2 个阶段，在低温阶段即温度小于 200 ℃ 时，少数裂纹的产生是因为在高温作用下褐煤内部 水份以及气体的散失导致，这一阶段热破裂影响较 小； 温度在 200～300 ℃之间， 矿物颗粒在高温作用下 出现非均匀的热应力， 从而导致裂纹数目增多。 通过对 CT 图片的二值化处理，提出孔隙得到 不同温度下褐煤的的孔隙率随温度的变化曲线， 常 温下， 褐煤的孔隙率只有 1.46； 100 ℃下褐煤的孔 隙率为 2.08； 200 ℃温度下孔隙率为 4.32； 300 ℃ 下孔隙率达到 8.29， 常温到 300 ℃， 褐煤孔隙率增 长了 6.83， 可以明显看出， 温度对于褐煤孔裂隙的 发育有明显的影响， 低温阶段， 因为自由水分及气体 的散失有少许新裂纹产生； 当温度高于 200 ℃后， 在 热应力的作用下， 矿物颗粒发生热膨胀， 原有裂隙开 始扩展发育， 同时， 褐煤试样有机质内开始出现新生 的孔裂隙， 裂隙之间相互贯通， 形成较大的孔隙团， 孔隙率增大也较为明显。褐煤孔隙率随温度的变化 曲线如图 3。 褐煤试样破坏的形式与温度也有关系。褐煤的 图 1不同温度下褐煤的电镜图 Fig.1Electron microscopic chart of lignite at different temperatures 14 ChaoXing Vol.51No.3 Mar. 2020 Safety in Coal Mines 第 51 卷第 3 期 2020 年 3 月 孔裂隙与温度变化见表 1。 从表 1 可以看出， 温度越 高， 孔裂隙发育越好， 结合电镜以及 CT 图像可以看 出， 200 ℃以下， 褐煤裂纹破坏中细长型裂纹占据主 要部分；当温度处于高温段，热破裂破坏形式以不 规则的椭圆形为主，且主要发生与有机质内，在硬 质矿物周围基本没有孔裂隙产生，在热破裂作用 下， 试样最大孔裂隙长度达到 484 μm， 最大宽度达 到 152 μm， 相比常温状态下， 裂隙发育较完全。 4结论 1 ） 煤是一种有机岩石， 受热后有机质出现热解 导致试样破坏的形式称为热破裂。 2 ） 通过对试件进行电镜以及 CT 扫描发现， 不 同温度段，试样的破坏程度有很大的差异，温度低 于 200 ℃时， 试样内因为自由水分以及气体的散发， 孔裂隙增加相对较小； 温度大于 200 ℃时， 因为热破 裂作用，试样表面以及三维体系中，孔裂隙都增加 明显。 3） 热破裂作用下， 褐煤孔裂隙发育迅速， 300 ℃ 的孔裂隙较常温状态下孔隙率增加了 6.83，在破 坏形式上变现为低温断 （200 ℃以下） 以细长裂纹发 育为主， 高于 200 ℃后， 孔裂隙的发育以不规则椭圆 形为主。 参考文献 ［1］ 尹立群.我国褐煤资源及其利用前景 ［J］ .煤炭科学技 术， 2004， 32 （8） 12-14. ［2］ 于艳梅， 胡耀青， 梁卫国， 等.应用 CT 技术研究瘦煤在 不同温度下孔隙变化特征 ［J］ .地球物理学报， 2012， 55 （2） 637-644. ［3］ 孟巧荣， 赵阳升， 胡耀青， 等.褐煤热破裂的显微 CT 实验 ［J］ .煤炭学报， 2011， 36 （5） 855-860. ［4］ 邓洋波， 马晓旺， 葛少成.长焰煤孔隙结构及其分布特 性的实验研究 ［J］ .大连海事大学学报， 2012， 38 （2） 121-124. ［5］ 李伟， 要惠芳， 刘鸿福， 等.基于显微 CT 的不同煤体结 构煤三维孔隙精细表征 ［J］ .煤炭学报,2014,39 （6） 1127-1132. ［6］ 赵爱红， 廖毅， 唐修义.煤的孔隙结构分形定量研究 ［J］ .煤炭学报， 1998， 23 （4） 105-108. ［7］ 冯子军， 万志军， 赵阳升， 等.热力耦合作用下无烟煤 煤体变形特征的试验研究 ［J］ .岩石力学与工程学报， 2010 （8） 1624-1630. ［8］ 陈卫忠， 李术才， 邱祥波， 等.岩石裂纹扩展的实验与 数值分析研究 ［J］ .岩石力学与工程学报， 2003 （1） 18-23. ［9］ 谢克昌.煤的结构与反应性 ［M］ .北京 科学出版社， 2002. ［10］Li HY, Xu ZY. 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