我国地质分析测试技术发展现状及趋势_尹明.pdf

2009年2月 February 2009 石矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 28 , No. 1 37 52 文章编号0254 - 5357 2009 01 - 0037 16 我国地质分析测试技术发展现状及趋势 尹 明 （国家地质实验测试中心，北京 100037 ） 摘要论述了地质实验测试工作在多目标生态地球化学中的作用；重点介绍了近年来国内外分析测试领 域的研究动向和进展，包括无机元素分析测试技术、元素形态分析测试技术、有机地球化学实验测试技术 （ 环 境有机地球化学实验测试技术和能源 有机地球化学实验测试技 术） 、同位素分析测试技术、野外现场 分析测试技术、无污染或低污染的 “ 绿色 ” 分析技术和样品制备技术方 法、科学仪器设备的研发、实验室基 础性工作和科研条件平台建 设等 方面的进展和取得的成果。探讨了我国地质分析技术研究工作存在的主 要问题、与国外的差距和研究工作的有利条件和发展前景。全文引用文献178篇。 关键词地质分析测试技术；现状；发展 趋势 中图分类号065 文献标识码A Progress and Prospect on Geoanalytical Techniques in China YIN Ming National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China Abstract In this paper, the status and significance of geoanalysis in geological research and geological survey were demonstrated. The recent development of the geoanalytical techniques was reviewed briefly. The emphases was put on the tendency of geoanalytical technique development both domestic and abroad and also the progresses in research on geoanalytical Lechniques in CGS China Geological Survey laboratories in the last three years, including the techniques of inorganic analysis, organic analysis environmental and petroleum geochemical analysis, isotopic analysis, field and in-situ analysis, “ green“ pollution-free laboratory and sample preparation, research and development of scientific instruments and devices, data quality control and reference materials, construction of the basic conditions for scientific research and etc.. On the basis of the domestic development, the problems in the scientific research and the disparity with that of the advanced countries were discussed. The favorable conditions and the development prospects, as well as the measures to promote the development of geoanalytical techniques were also discussed. 178 references were cited. Key words geoanalytical techniques; progress and prospect 地质实验测 试工 作是地质科学研究和地质调查 工作 的重要技术手段之一。其产生的数据是地质科 学研究、矿产资源及地质环境评价的重要基础，是发 展地质勘查事业和地质科学研究的重要技术支撑。 现代地球科学研究领域的不断拓宽对地质实验测试 工作的需求日益增强，迫切要求地质实验测试技术 不断地创新和发展 ，以适应现代地球科学研究日益 增长的需求。 近年来，我国地质实验测试技术的发展顺应了 国际地质实验测试技术发展的大趋势和国家地质工 作重大调整对地质实验测试工作的需求，特别是结 合新一轮国土资源地质大调查和重大地质工程项目 的开展，地质 “ 野战军 ”装备规划实施 ，大型科学仪器 的引进，极大地带动了实验测试技术的应用方法研 究，使分析测试新技术的推广和普及上了一个新台 阶。本文在分析地质分析测试技术发展趋势的基础 收稿日期2008 -09 -27；修订日期2008 -10 -26 作者简介尹明（1948 一） ，男，山西交城人，研究员，主要从事等离子体光谱、质谱研究工作。E-mail yinming cags ．net．cn 。 - 37 - ChaoXing 第1期 岩矿测试 http∥www ．ykcs．ac．cn 上，总结近年来我国地质分析测试技术的发展现状 以及存在的问题，指出优先支持重大领域或课题和 加强关键地质实验测试技术与方法的研究，是进一 步促进地质分析测试技术发展的重要方向。 1 地质分析测试技术的发展趋势 2006年9月，在北京召开了由中国地质调查局和 国际地质分析家协会联合主办、国家地质实验测试中 心承办的 “ 第六届 国际地质和环境材料分析大会 Geoanalysis 2006 ”1 。2 。 。这次会议的主题为 “ 资源 与环境材料的现代分析技术 ” 。大会针对环境和地球 化学研究中的分析技术、微区和原位分析技术、同位 素地球化学和同位素地质年代学、数据质量控制与标 准物质、勘查地球化学和地球化学填图中的分析技 术、现场分析技术及仪器、样品制备技术、绿色实验室 和分析技术等8个专题进行了充分的交流和研讨一]。 Geoanalysis 2006国际会议进一步体现了近几 届国际地质分析大会所表现出的地质分析领域的发 展紧密围绕现代地球科学发展需求的特点，充分体 现了地质实验测试技术从单纯资源分析向资源环境 物料分析并重的发展趋势。地质实验测试技术从传 统的无机分析向有机分析、形态分析，从宏观的整体 分析向微观的微区原位分析，从单纯元素分析向同 位素分析，从单元素化学分析向以大型分析仪器为 主的多元素同时分析，从实验室内分析向野外现场 分析拓展。适应现代分析测试仪器发展的绿色样品 制备技术和方法、海量分析数据的自动化处理也成 为当今地质分析研究的热点。质量控制，地质实验 测试方法标准和相关技术规范的研究和制（修）订， 标准物质的研制，功能强大、自动化程度高的专业化 地质分析仪器及其辅助 装置 的研发也越来越引起国 际地质分析界的重视。这些已成为当今全球地质实 验测试技术发展的新趋势。 2 我国地质分析测试技术的发展现状 2.1 无机元素分析技术 无机元素分析技术的发展主要体现在X 射线 荧光光谱 XRF、等离子体发射光谱ICP - AES、 等离子体质谱ICP - MS等现代大型的多元素分析 测试仪器的引进和普及，极大地推动了 “ 十五 ” 期间 在痕量、超痕量元素新技术、新方法研究和针对不同 地质调查目标的元素分析组合配套技术研究成果的 应用推广，并取得了较大的进展。 “ 十五 ”期间 ，在中 国地质调查局的支持下，国家地质实验测试中心、中 国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所和一些 属地化实验室开展了 “ 勘探地球化学样品中76个元 素测试方法技术和质量监控系统的研究 ” 、针对多目 - 38 - 标地质调查（54个组分）的 “ 区域地球化学勘查样品 分析方法 ”研究∞-13] 和 “ 痕量、超痕量元素新技术新 方法在地质调查中的开发应用 ” 等配套测试方法的 研究 14 -341 。研究工作所取得的成果，保证了多目标 地球化学填图工作的顺利开展和 “ 超低密度地球化 学填图 ” 项目的实施。 “ 十五 ” 期间建立的以XRF、 ICP - AES 、ICP - MS 等现代大型多元素分析技术为 支撑技术，如锍镍试金ICP - MS 测定地质样品中铂 族元素分析方法j30]，封闭压力酸溶ICP - MS 直接测 定47个痕量元素分析方法 1 35】 ，碱熔沉淀ICP - MS 测定稀土等26个元素分析方法 36] ，砷、锑、铋、硒、 碲、镉、锡、汞的AFS37]、ICP - AES[38q9 一和 ICP - MS 分析方法[40]，封闭压力酸溶ICP - AES 测定地质样 品中硼、砷、硫方法 41] ，ICP - MS测定地质样品中 溴、碘、硒、砷m -43 J ，高频 红外 测硫仪和离子色谱法 测定地质样品中阴、阳离子等分析新方法进一步得 到了推广应用和完善。在扩大测定元素范围的同 时，提高了分析准确度和精密度，减化了分析流程， 极大地提高了工作效率。目前，我国有21个省市自 治区开展了多目标生态地球化学调查，涉及我国260 万平方公里，已完成的土壤和沉积物定量分析样品 超过200万件。这些项目的研究成果为地球化学调 查工作提供了重要的技术支撑。 配合生态环境地球化学调查与评价项目对生物 样品分析的要求，各地质实验室开展了针对生态环 境地球化学样品分析方法体系的研究，并取得了一 些重要成果 44 - 。针对 “ 全国地下水水质调查和污 染评价 ” 项目对一些重要元素分析的要求，各地质实 验室应用ICP - MS[47]和高分辨连续光源原子吸收 光谱 HR - CS - AAS[48]、氢化物发生 一 原子荧光 光谱 HG - XRF’49-50] 等现代多元素分析测试技术 与传统化学分析方法相结合，开展了水样中重要金 属、非金属元素的分析方法研究。国家地质实验测 试中心近年来利用偏振激发能量色散X射线荧光 光谱仪 EDXRF 开展了地质样品分析应用研究，在 国内率先将该技术应用于地质样品分析 一51 J 和流体 （卤水） 样品中主量元素的测定 一52] ，并对偏振激发 EDXRF 空间分布特点进行了研究 [53] ． 无机元素分析技术的进展还反映在地质样品微 区痕量原位元素分析技术的应用研究。国家地质实 验测试中心自2006年引进激光烧蚀 一 高分辨等离 子体质谱 LA - HRICPMS以来，进行了一系列分析 方法研 究工 作‘ 54 -5 6_ ，开展了各种矿物剥蚀效率的研 究，并对原有标配剥蚀池进行r改造；建立了多元素 原位微区定量分析方法，探讨影响测定的各种可能 因素；建立了基体归一校正方法，使测定可以不必事 先通过其他仪器测定内标元素，并已很好地应用于 ChaoXing 第1期 尹明我国地质分析测试技术发展现状及趋势 第28卷 锆石中微量元素的分析 - 56 0 。该技术在矿物微区痕 量元素定量分析中已初步显示出广阔的应用前景。 2.2 元素形态分析测试技术 元素化学形态分析是现代分析化学研究的前沿 课题，是研究元素循环、迁移和转化的基 础工 作，是 生态环境地球化学调查与评价的重要依据，也是近 年来对元素分析领域的一个重要拓展。 近年来，国内地质实验室元素化学形态分析的 研究和应用 工作 的主要方向和领域之一是围绕目前 国内开展的多目标生态地球化学调查，开展土壤样 品中Cu、Pb、Zn、Mn、Co、Ni、Cr、Cd、As、Sb、Hg、Se等 12个元素的顺序提取、相态分析方法的研究和完 善 ‘57 -2J 。顺序提取共分为水溶态、离子交换态、碳 酸盐结合态、弱有机结合态、铁锰氧化物结合态、强 有机结合态和残渣态共7个相态提取和分析 ，这部 分研究工作主要由安徽地质实验研究所、武汉综合 岩矿测试中心、南京综合岩矿测试中心等单位承担。 建立的方法已开展了多次比对，并广泛应用于多目 标地球化学调查，完成了数以万计的样品分析，在生 态地球化学调查与评价中发挥了极为重要的作用。 其特点是研究新方法将ICP - AES 和ICP - MS 等高 灵敏度、高精密度的现代多 元素 同时分析技术与传 统化学分析技术相结合，极大地提高了方法的灵敏 度，扩展了测定元素的范围，提高了分析效率。 与技术方法研究相配套，中国地质科学院地球 物理地球化学勘查研究所研制了6个有效态国家一 级标准物质 GBW 07412GBW 07417。国家地质 实验测试中心在国家科研基础条件平台项目的支持 下，研制了3个土壤和沉积物（黄土、湖底沉积物和 人口密集区土壤样品各1个）中13个微量元素顺序 提取标准物质，按我国的7态定值，并与Tessier的5 步和欧盟BCR分步提取流程进行了比较，该研究成 果被批准为国家一级标准物质。该系列标准物质的 研制填补了国内形态分析没有标准物质的空白，部 分指标达到国际领先水平。中国地质调查局使用该 系列国家标准物质，组织了3个年度的形态分析比 对试验，显著提高了地质实验室土壤（沉积物）形态 分析的技术能力和数据可比性，同时验证和统一了 生态地球化学评价样品形态分析方法。该系列标准 物质的研制为建立土壤和沉积物中重金属顺序提取 形态分析技术体系和质量监控体系奠定了坚实的基 础。顺序提取 一相态分析方法和研制的标准物质在 地质实验室得到了广泛的普及和应用。在生态地球 化学调查评价样品分析中，近30个实验室使用该分 析方法和系列标准物质完成了20000余件样品的测 试，保证了数据质量。该研究成果获得2008年国土 资源科技成果二等奖。 近年来，国内地学界在元素化学形态分析的研究 和应用工作上的另一主要方向和领域是围绕生态地 球化学研究，开展重金属有机化合物和非金属形态分 析方法研究 - 63 - 68 。该研究旨在获取重金属元素在土 壤、水、生物体内的形态分布、转化和迁移的信息，并 进一步为其生物有效性和毒理性研究提供基础信息， 为重金属污染的控制与修复、地方病的防治和改善人 类生存质量提供科学指南。 2006 年以来，挂靠在国家 地质实验测试中心的中国地质科学院牛态地球化学 重点开放实验室的研究人员系统开展了元素形态分 析方法研究，采用气相色谱 GC、高效液相色谱 HPLC等技术与ICP - MS 联用，建立了包括元素价 态、金属有机化合物、生物可利用有效态的形态分析 体系，并取得了初步研究成果。开展了碘的形态分析 方法研究，建立了环境样品中碘的形态分析方法，为 碘在环境中赋存的形态及其相互转化，以及生物有效 性或毒理性研究提供了实用的分析技术蛳 -1 ；开展 了汞的形态分析方法研究，建立了碱消解 - HPLC - ICPMS测定生物样品中的甲基汞与乙基汞的方法‘ 酬i 。 目前正在开展砷、锡、铅等金属有机化合物分析方法 研究、溴的形态分析和有关镉超积累植物中镉的形态 分析等研 究工 作。该研究工作是现代分析化学研究 的前沿领域，在研究工作中注重广泛开展国际合作。 国家地质实验测试中心研究小组与美国佛罗里达大 学、佛罗里达国际大学、比利时根特大学、美国地质调 查局等国际知名大学和研究机构建立了长期开展学 术交流和合作研究的关系，充分体现了开放、联合的 合作研究和资源共享的机制。 2.3 有机地球化学实验测试技术 地质实验测试技术从传统的单纯无机分析发展 为无机分析和有机分析并重，多方位、多技术、多手段 为矿产资源、农业和生态环境等领域的研究和调查提 供基础数据，是近年来地质实验测试技术发展的最突 出的特点。环境有机地球化学和能源有机地球化学 实验测试技术的研究和应用已取得显著成果。 2. 3.1环境有机地球化学实验测试技术 在地质 “野战军” 装备计划的大力支持下，地质 实验室引进了吹扫 一捕集进样系统 、快速溶剂萃取、 微波萃取、圆盘萃取等有机分析样品前处理系统和 气相色谱、高效液相色谱、气相色谱／质谱、超高效液 相色谱等现代先进有机分析仪器和设备，保证了有 机分析测试技术发展所需的硬件设备，推动了有机 地球化学实验测试技术的研究和应用，并取得了显 著的成果 70 -911 。近年来，围绕 “ 全国地下水水质调 查和污染评价 ” 、 “ 全国土地污染现状调查 ” 和 “ 大陆 科学钻探 工程 CCSD ” 等国家重大项目，开展了有 机地球化学实验测试技术研究工作。针对 “ 全国地 - 39 - ChaoXing 第1期 岩矿测试 http∥www ．ykcs．ac．cn 2009年 下水水质调查和污染评价 ” 项目中要求的87项必测 和选测的有机污染物分析项目，开展了地下水中挥 发性苯系物、卤代烃和有机氯农药、苯并a 芘等必 测组分测定方法的系统研究，建立了顶空气相色谱 法测定地层水中的苯系物 。71] 、水中石油类有机污染 物的定性分析等分析测试方法 72 3 、大口径毛细管柱 气相色谱法测定水中15种有机磷农药 “ 8纠 ，并结合 地下水水质检测中有机污染物分析的质量异议问题 开展研究工作。研究成果在行业内迅速推广应用， 满足了全国地下水调查、全国地下水监测的高灵敏 度、高准确度大批量检测任务的需求。 针对多目标地球化学调查与评价中主要有机污 染物分析的需求，建立了高效液相色谱 一 荧光 一 紫 外串联法测定土壤中16种多环芳烃[81]和水、土壤 样品中挥发性卤代烃、苯系物、有机氯农药、有机磷 农药、酚类化合物 。851 等有机污染物分析方法，对所 建立的分析方法进行应用考查、比对及有效性评价， 形成了一套相对快速、经济的地质样品中有机污染 物分析方法，已在多目标地球化学调查、土壤质量调 查中得到推广和应用；开展了多氯联苯[79]、 邻苯二 甲酸酯类等环境激素类有机污染分析方法研究，满 足当前环境、生态地球化学调查需要，开展了海洋沉 积物中吸附态轻烃的气相色谱分析研究 1 891 ；结合中 国大陆科学钻探 工程 ，开展中国大陆科学钻探工程 主孑 Lo 2000 m超高压变质岩中有机质的检出及成因 研究‘ 903和大陆深钻超高压变质岩中可溶有机质提 取旧1。等研究；开展了天然气气体水合物检测技术、微 区分析新技术 “激光微裂解 一气相色谱一有机质谱法 测定煤中有机物 ” 等前沿新技术、新方法研究。 有机实验测试技术研 究工 作突出的特点之一是 研究起点高，研究工作广泛采用了新技术。国家地质 实验测试中心在地质 “ 野战军 ” 装备规划和中央级科 研事业单位修购专项的支持下，围绕地质调查专项的 要求和有机分析测试技术的最新发展，在地质系统率 先引进了先进的有机实验测试仪器设备，建立了基于 当今先进样品提取、净化、分析等有机检测新技术的 分析方法，以满足地质调查样品快速、环保、灵敏、高 通量的分析要求，力争与国际水平接轨。 吹扫 一捕集／气相色谱一质谱法是目前国际上最 灵敏的水中挥发性有机物的分析方法。针对地下水 中挥发性有机物含量一般为痕量到超痕量水平、分析 过程极易挥发损失和相互交叉污染等特点，将吹扫 一 捕集／气相色谱 一质谱法引进到地下水挥发性有机物 的测定，避免了样品采集、保存和检测过程的污染和 挥发损失以及常规顶空、直接进样分析法灵敏度低、 易损失、易污染的缺点，使得地下水中挥发性有机物 分析指标达到国际先进水平。 - 40 - 固相萃取技术是近年来用于大体积液体样品富 集和净化的样品处理新技术，具有简单、快速、污染 小、适用于批量样品的分析等优点，可以避免传统、常 规的液 一液萃取技术劳动强度大 、分析效率低、有机 溶剂用量大、易造成二次污染等问题。针对地下水中 挥发性有机物含量低、样品分析前需要大体积富集的 特点，积极研究和开发固相萃取新技术，确保检测方 法灵敏、准确、高效。目前研究开发的 “ 圆盘固相萃取 一气相色谱法测定水中16 种有机氯农药和13种有 机磷农药 ”[86] 、 “ 固相萃取 一 高效液相色谱法测定水 中有机酚 ” 、 “ 圆盘萃取 一气相色谱／质谱法测定水介 质中多氯联苯 ” 和具有我国自主知识产权的 “502 树脂 固相萃取水中多氯联苯 ”等系列分析方法大大提高了 样品分析效率和分析准确度、减少了大量有机溶剂对 环境造成的污染，满足地下水中主要半挥发性有机污 染物检测的急切需要。 土壤、底泥等复杂基质中痕量有机污染物分析是 目前有机污染物分析的又一难点。现代微波萃取、加 速溶剂萃取等固相提取新技术与固相萃取 、凝胶色谱 净化新技术的结合，使得土壤、底泥等复杂基质中有 机污染物的分析效率成倍提高，有机试剂用量大幅降 低，分析方法更加灵敏、准确，避免了常规索氏抽提分 析流程长、使用大量有机溶剂的缺点。建立的 “微波 萃取 一气相色谱／质谱法测定土壤样品中多氯联苯” 、 “加速溶剂萃取 一气相色谱／质谱法测定土壤样品中 多氯联苯 ” 、 “ 加速溶剂萃取 一气相色谱／质谱法测定 土壤样品中邻苯二甲酸酯 ” 、 “加速溶剂萃取 一 气相色 谱／质谱法测定土壤样品中有机氯农药残留量 ” 等系 列分析方法’ 8纠，已在多目标生态地球化学调查、土地 质量调查中发挥积极作用。 随着有机物污染检测技术的发展，寻求有机污染 物高灵敏检测的新技术也是有机污染检测发展的方 向。针对多氯联苯中高氯代化合物常规检测灵敏度 低和地下水样品中有机氯农药污染物需要大体积富 集、浓缩给样品采集、运输、提取等带来的问题，研究 和开发了 “气相色谱／质谱／ 负化学电离源法测定多氯 联苯 “ 和 “ 大体积进样高灵敏度检测地下水样品中有 机氯农药残留量 ” 的检测新技术，大大提高了多氯联 苯、高氯代化合物、有机氯农药的分析灵敏度；提出了 “ 电子轰击源与负化学电离源联合定量测定多氯联 苯 ” 的新方法，弥补了常规电子轰击源定量分析的不 足，使多氯联苯检测更加灵敏、准确。同时大体积进 样、高灵敏度检测新方法大大减少样品富集倍数和有 机试剂使用量，分析方法更加简单、环保，为减少样品 采集量探索了一条新路。 自2006年以来，地矿系统的环境有机地球化学 分析实验室已完成 “ 珠三角 ” 、 “ 氏三角 ” 、 “ 环渤海 ” ChaoXing 第1期 尹明我国地质分析测试技术发展现状及趋势 第28卷 等地区地下水水质调查和污染评价项目和地下水监 测项目的4000多组样品和37个有机污染物组分的 测定任务，支持了国家相关重大科技项目的开展。 实验测试标准 化工 作滞后是当前地质实验测 试 工作 存在的突出问题之一，有机实验测试技术的 发展在起步阶段就重视到这个问题。为使有机实 验测试技术方法的标准化具有统一的分析测试质 量管理规范，为地质调查工作和环境质量评价提供 可靠数据，近年来国家地质实验测试中心先后在 地质调查技术标准研制、修订与升级、地质调 查实验测试方法系列标准研制与修订等地质调 查项目的支持下，开展了 “ 水介质中有机污染物 一 挥发性卤代烃分析方法 ” 、 “ 地下水 中有机氯农药 分析方法 ” 等行业标准的研制，极大地促进行业有 机分析测试技术的标准化建设。 2.3.2 能源有机地球化学实验测试技术 近年来，地矿部门的油气项目逐年迅猛增加，已 达到每年数亿元经费的规模；但与之不相适应的是国 土资源部系统至今还没有一个开展油气地球化学研 究的分析实验室。因此，建立国土资源部系统第一个 油气地球化学分析实验室被列入国家地质实验测试 中心 “ 十一五 ”科技发展规划的重要 目标之一。该实 验室研究工作取得了初步成绩 I 92 - 941 ，具备了常规油 气地球化学的分析测试能力，包括烃源岩总有机碳 TOC分析、Rock - . 分析、氯仿沥青 “ A ” 分析、烃 源岩抽提物和原油的石油族组分分析、饱和烃气相色 谱分析、饱和烃气相色谱 一 质谱分析、芳烃气相色谱 分析、芳烃气相色谱 一 质谱分析、单分子饱和烃的碳 同位素比值分析。在新技术方法的应用与开发方面， 通过引进加速溶剂萃取技术 ASE改进了氯仿沥青 “A” 的抽提与定量分析技术；通过对石油族组分分析 的棒薄层色谱技术（ TLC - FID） 的系统研究，修正并 充实了该技术的层析条件和定量依据；通过对中压液 相色谱技术（ MPLC ）在石油族组分分离制备上的应用 研究，实现了对饱和烃、芳烃馏分制备的仪器化。随 着地质 “野战军”装备规划的落实 ，能源有机地球化学 实验测试的能力还会进一步得到加强。 与此同时，在中国地质调查局的支持下，吉林地 质科学研究所油气地球化学分析实验室开展了 “ 油 页岩含油率分析标准物质研制 ” 项目研究，完成了5 个样品的采集、加工制备、粒度检验和细碎。 5个样 品基本代表了我国典型矿区或矿床，如农安油页岩 矿区以规模大著称，桦甸油页岩以高含油率为特点， 茂名油页岩以南方生物成因为典型代表。样品含油 率梯度分布合理，基本涵盖了我国目前已发现油页 岩矿石的低、中、高品位含量，可满足实际工作需要。 2.4 同位素分析测试技术 同位素测定新技术新方法研究主要集中于同位 素测年技术和稳定同位素地球化学在地质调查中的 应用研究。这些工作开展微区原位同位素、高灵敏 度同位素、复杂样品同位素等测试技术研究，建立和 完善几种关键性的同位素测试新技术新方法，如激 光 40 Ar/39 Ar定年技术方法、自旋共振ESR 测年技 术方法、 36 Cl和 137 Cs定年方法体系以及Re - Os和 Pt - Os同位素定年方法体系，开展了高压白云母中 过剩氩成因研究、褐帘石离子探针 SHRIMP原位 微区U - Th - Pb年龄测定方法研究 、激光烧蚀 一 高 分辨等离子体质谱 LA - HRICPMS测定锆石中U/ Pb同位素年龄方法研究、MC - ICPMS 过渡族元素 同位素测定技术方法研究。特别是二次离子探针质 谱 SHRIMP引进几年来，将微区同位素测年推向 新的水平，提高了我国的同位素测试水平和为地质 科研和地质调查服务的能力；建立了鞍山 、黄陵、胶 东、太行山、辽北等地早期寒武纪构造年代格架；获 得了Jack Hill地区世界上第三粒最老锆石年龄 43.3 Ga，发现在该锆石边部存在3.7Ga增生边， 揭示明西澳43.3 Ga与3.7Ga陆壳物质之间存在 联系等一系列重要的成果。 Re - Os和 Pt - Os同位素系统示踪及定年应用 方法研究取得了重要进展，所建立的分析方法得到 了广泛 的应用 95 -131I ，研究成果获得国土资源部 2005年科技成果二等奖。特别是在科技部基础性 工作专项资助下，国家地质实验测试中心Re - Os地 质年代学研究小组成功研制了两个国际上首例辉钼 矿Re - Os年龄国家一级标准物质 ，为国内外Re - Os年龄实验室建立了科学数据比对的共同尺度，起 到了消除国内外实验室之间的系统误差和检验新研 究流程正确性的作用；中国科学院、中国科学技术大 学等单位以及美国和日本等实验室，均采用该标准 物质作为实验室监控样；同样受科技部基础性工作 项目专项资助，该小组正在研制的符合国家一级标 准物质要求和国际定值规则的首个铜镍硫化物和海 山富钴结壳的Re、Os含量及Os同位素比值的标准 物质工作也取得了重要的进展。金属矿床精确定年 技术方法、地质应用研究、年轻沉积物同位素定年、 同位素示踪方法研究、锆石的阴极发光标型特征及 其成因的研究都取得了重要进展。 多接收器等离子体质谱 MC -ICPMS是20世 纪末发展起来的同位素高精度测试新技术。与传统 的热电离质谱相比具有多方面的优势①提高电离 效率，可对采用热电离质谱 TIMS技术难以有效电 离的元素（如Hf等）进行高精度同位素比值测定； ②运用元素内标或标样 一 样品交叉法（Standard - - 41 - ChaoXing 第1期 岩矿测试 http∥www. ykcs. ac. cn 2009年 Sample Bracketing ，对Fe、Cu、Zn、Mo、Cr等金属元 素同位素进行高精度测定；③与激光进样系统联 用，进行微区原位同位素测定；④提高Sr、Nd、Pb等 传统同位素的分析效率。近年来，中国科学院、国土 资源部、高等院校等科研和教学部门先后建立了MC - ICPMS 实验室，特别是在非传统稳定同位素和原 位锆石Hf同位素分析方面取得了一批较高水平的 研究成果。 国土资源部同位素地质重点实验室 2006 年引 进MC -ICPMS 仪器以来，在非传统稳定同位素研究 方面取得的一些重要进展。突出表现在①在国内 率先建立了Fe、Cu、Zn、Mg等同位素的高精度测定 方法和与之配套的样品纯化技术，并初步研制了这 些同位素体系的标准物质，从而为我国科 技工 作者 在该国际前沿领域开展高水平研究奠定了必要的基 础[132 -140]；②开展 了Fe、Cu、Zn、Mg等同位素的质 量分馏研究，丰富和发展了非传统稳定同位素质量 分馏理论，为这些新同位素体系在地学中的应用奠 定了必要的理论基础 141 -㈨1 ；③开展了前寒武纪条 带状铁建造的铁同位素地球化学研究，为运用过渡 族元素同位素对金属矿床成矿作用的直接示踪提供 了范例，从而开辟了我国金属矿床成矿作用研究的 新途径 145 - 146 ；④开展了湖泊、海洋沉积物和悬浮 物的过渡族元素同位素研究，为环境与全球变化研 究提供新手段【 147 -149J ． 中国地质科学院矿产资源研究所同位素研究组 系统地开展了硅同位素地球化学研究 50 -54 。在国 家自然科学基金委员会、国土资源部和中国地质调 查局的大力支持下，开展了地球表面圈层硅同位素 地球化学循环研究、同位素测试新技术的地质应 用研究和硅同位素与原子量测定 等研究项目， 加深和拓宽研究领域，进一步完善硅同位素地球化 学学科体系。其研究成果主要表现在①准确标定 NBS - 28等国际与国家硅同位素参考物质的硅同位 素绝对比值与硅的原子量；②改进的硅同位素测试 方法得到国际同行的承认；③研制并标定了国家一 级硅同位素标准物质；④在水圈、生物圈硅同位素 地球化学循环的新的、交叉学科的研究方面取得重 要突破。 一些重要研究成果为研究河流的侵蚀沉积 作用和环境影响提供有力证据，并为地球表面圈层 的硅同位素地球化学循环研究提供重要资料。该研 究成果获得2006年国土资源科学技术二等奖。该 研究小组还与长江委水文局合作，依托地质调查项 目长江流域侵蚀、沉积作用与环境的同位素研究， 开展了长江水的化学与同位素演化及其环境意 义的研究。项目组已在长江干流和支流系统采样， 对水及水中悬浮物进行矿物学、地球化学与同位素 - 42 - 地质学综合研究，获得了许多新的发现。这些发现 为了解长江流域的气候与水文变化、三峡工程对河 水化学与同位素组成变化的影响，以及水圈的硅循 环的研究提供了极为珍贵的资料，奠定了良好的基 础。该研究小组还在中国地质调查局的支持下，开 展了 “ 激光探针微区稳定同位素分析方法及地质应 用研究 ” ，成功建立了一套激光探针微区氧、硅同位 素分析系统（包含对激光熔样装置的研制和纯化系 统的改进）。利用这一分析系统，研究人员对样品准 备、试剂纯化、装样和预处理、激光制样、气体提取与 纯化、质谱测量等各个环节进行反复摸索，建立了激 光氧、硅同位素分析方法，分析精度均达到了国际同 类研究的先进水平。激光氧同位素分析方法的样品 含0量可低至7 lxmol（相当于200 hc9 02） ，分析精 度约为0. 20；激光硅同位素分析所用的样品Si含 量可低至5 ymol（相当于 140 yg Si） ，分析精度优于 0. 20。 与此同时，项目组研制了石英玻璃和锰铝石 榴石两个激光氧、硅同位素分析工作标准物质，填补 了国内有关领域的空白，为激光同位素分析在国内 地质领域的应用和推广奠定了基础。项目组对伟晶 岩、辉长岩、地幔包体等难熔矿物进行了氧、硅同位 素分析，初步探索了该技术在地质方面的应用。这 些成果填补了国内在有关领域的空白，为激光硅、氧 同位素地球化学研究的进一步发展创造了条件。 国家地质实验测试中心利用MAT 253气体同 位素质谱仪，开拓了环境地球化学单体同位素分析 测试技术研究的新领域。先后开展了连续流稳定同 位素气体质谱测试技术及其在地学研究中的应用、 牛物标志化合物单体同位素分析、单分子稳定同位 素分析在地学研究中的应用、大陆科学钻探孔区地 下深部流体及微生物研究、科学深钻的地下微生物 及地下