钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0087 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0087 水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光光度法 本方法适用于废水中钒的测定 测量范围与所用仪器的特性有关一般仪器的测定范围为 0.051.0mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定但当钒的浓度为 1mg/L而铅 钼的浓度超过 300mg/L铁的浓度超过 200 mg/L砷锑铋的浓度超过 100 mg/L硝酸的 浓度超过 6V/V时将会抑制钒的吸收使钒的测定结果偏低 2 原理 将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐 射产生吸收将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较确定试样中被测元素的浓 度 3 试剂 除非另有说明分析时均使用国家标准或行业标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度 的水 3.1 硝酸HNO31.42g/mL优级纯 3.2 硝酸HNO31.42g/mL分析纯 3.3 载气氩气纯度不低于 99.99 3.4 硝酸溶液11 3.5 硝酸溶液149用硝酸3.1配制 3.6 硝酸溶液1499用硝酸3.1配制 3.7 偏钒酸铵NH4VO3光谱纯 3.8 钒标准贮备液1.0000g/L 称取偏钒酸铵3.72.2960g 精确至 0.0002g用 5mL 硝酸3.1 溶解必要时加热直到完全溶解用水稀释至 1000mL 3.9 钒标准使用液1.00mg/L用硝酸溶液3.6稀释钒标准贮备液3.8配制 4 仪器 常用实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备配有石墨炉和背景校正器 光源选用空心阴极灯或无极放电灯仪器操作参照厂家的说明进行选择 注实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液3.4中浸泡使用前用水冲洗干净 5 试样制备 5.1 定义 5.1.1 溶解的金属未酸化的样品中能通过 0.45m滤膜的金属 5.1.2 金属总量未经过滤的样品消解后测得的金属或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含 量 5.2 采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品 分析金属总量的样品 采集后立即加硝酸3.1酸化至 pH 12 正常情况下每 1000mL 样品中加入 2mL 硝酸3.1 5.3 试样的制备 分析溶解的金属时样品采集后立即用 0.45m 滤膜过滤滤液按5.2中的要求酸化后贮 存于聚乙稀瓶中常温下可保存三个月 6 操作步骤 6.1 试样的制备 2 6.1.1 测定溶解金属时用5.3制备的试样按 7.1.2 步骤测定 6.1.2 测定金属总量时若样品不需消解取 10mL 试样按 7.1.2 步骤测定若样品需消解 混匀后取 100.0mL 实验室样品置于 200mL 烧杯中按 6.1.3 消解7.1.2 步骤测定 6.1.3 取均匀混合的水样 50200mL加入 510mL 硝酸3.1在电热板上加热煮沸蒸发至 1mL 左右若试液混浊不清颜色较深再补加硝酸3.1继续消解至试液清澈透明呈浅色 或无色继续蒸至近干取下稍冷加 20mL 硝酸3.5温热溶解可溶性盐类若出现沉淀 用中速滤纸滤入 50mL 容量瓶中用水稀释至标线 6.2 空白试验溶液的制备 在测定试样的同时测定空白取 100.0mL 硝酸溶液3.6代替试样置于 200mL 烧 杯中按7.1.2步骤测定 6.3 校准溶液系列的制备 6.3.1 参照表 1在 10mL 具塞比色管中加入钒标准使用液3.9配制至少 5 个工作标准溶液 用去离子水定容至 10mL其浓度范围应包括试样被测元素的浓度 表 1 钒标准使用液3.9加入体积mL 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 工作标准溶液浓度mg/L 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 7 校准和测定 7.1 光谱测量 7.1.1 表 2 和表 3 是仪器测试的各项参数 表 2 元素 波长nm 灯电流mA 狭缝nm 载气 钒 318.4 12.5 1.3 氩气 表 3 阶 段 温 度 时 间s 干燥 80120 20 灰化 900900 10 原子化 28002800 5 清洗 29002900 3 7.1.2 根据表 2 和表 3 选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序空烧至石墨炉稳定向石墨 管内加入空白工作标准溶液或试样记录吸光度 7.1.3 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度在校准曲线中查出样品中的金属浓度 7.2 绘制校准曲线 7.2.1 将 6.3.1 所制备的标准系列按 7.1.2 的步骤测定 7.2.2 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线 注将相应的数值存入储存器内在存入的该校准曲线上可直接读出待测样品的浓度 在每次测定前须重复测定空白和工作标准溶液及时校正仪器和石墨管的灵敏度 8 结果计算 钒的浓度按下式计算 c m/V 式中c试样中钒的浓度mg/L或 g/mL m试料中钒的量g V试料的体积mL 报告结果中要指明测定的是溶解的金属还是金属总量 3 9 精密度与准确度见表 4 表 4 重复性 再现性 实验室 数 目 统一试样 浓度mg/L 标准偏差 mg/L 变异系数 标准偏差 mg/L 变异系数 加标回收率 6 1.043 0.038 3.6 0.050 4.8 99.1 10 参考文献 GB/T 14673-1993