钡的测定铬酸盐间接分光光度法.PDF

1 HZHJSZ00102 水质 钡的测定 铬酸盐间接分光光度法 HZ-HJ-SZ-0102 水质钡的测定铬酸盐间接分光光度法 1 范围 用10mm比色皿本方法最低检出浓度为0.06mg/L钡测定上限浓度为3.0mg/L本方法 可测定水和废水中的钡 本方法对于钡的测定有较好的选择性但铅离子有正干扰在溶液中加入EDTA-Ca可消 除其干扰 2 原理 钡离子在铬酸盐的中性或氨性溶液中生成铬酸钡沉淀该沉淀不溶于醋酸而溶于稀无 机酸以此特点将沉淀分离出来用稀的无机酸溶解将释放出的铬酸根离子用二苯碳酰 二肼测铬的方法间接测定钡离子 3 试剂 3.1 钡标准溶液称取氯化钡BaCl2 2H2O0.1779g置于50mL烧杯中加少量水搅拌 溶解后加1mol/L 盐酸5mL转移至100mL 容量瓶中加水至标线并混匀此标准溶液每毫 升含1.00mg钡 取上述溶液稀释成每亳升含10.0g钡的标准使用液临用时现配 3.2 铬酸钾溶液10g/L 3.3 醋酸铵缓冲溶液称取77g醋酸铵NH4Ac溶于500mL 水中pH约为7 3.4 乙醇95或无水 3.5 5g/L二苯碳酰二肼又名二苯氨基脲溶液用丙酮配制色变深后不能使用 3.6 0.5mol/L盐酸 3.7 EDTA-Ca 溶液称取0.62gEDTA-Na2和0.72gCaCl2溶解于50mL 水中并用11氨水 调pH值为中性 4 仪器 4.1 分光光度计10mm比色皿 4.2 抽滤装置滤膜直径25mm孔径0.45m 5 操作步骤 5.1 样品的预处理 5.1.1 一般较清洁水样可直接取样测定 5.1.2 若含有大量悬浮物可先离心澄清后过0.45m微孔滤膜 5.1.3 对于含还原性物质 如S2Fe2 和有机污染严重的水样 应采用硝酸消解 每100mL 水样加5.0mL浓硝酸置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干如溶液仍有色再加入 5.0mL硝酸重复上述操作至溶液清澈用水稀释至10mL左右用氢氧化铵中和至中性 定容后供测定 5.2 样品的测定 取110mL水样 含不超过30g 于25mL比色管中 用 11 氨水调至中性 加1 m/V 铬酸钾溶液0.5mL摇匀后加入醋酸铵缓冲溶液pH72.0mL乙醇10.0mL用水稀至刻度 摇匀至冷水中放置半小时左右用孔径0.45m滤膜抽滤用 40 V/V 的乙醇溶液洗比色 管及滤瓶将沉淀全洗入滤器中数次弃去滤液用0.5mol/L盐酸溶液4.0mL分两次每次 2mL溶解沉淀直接抽滤于 10.0mL比色管中慢抽使沉淀充分溶解再用少量水洗35 次滤器其总体积不得超过9.0mL取出 10mL比色皿加 0.5 m/V二苯碳酰二肼溶液 1.0mL加水定容摇匀放置10min用10mm比色皿以试剂空白为参比于545nm处测定 吸光度并作空白校正从校准曲线上查得钡量 2 5.3 校准曲线的绘制 分别吸取00.501.001.502.003.00mL钡标准使用液于25mL比色管中以下按样 品测定步骤操作 6 结果计算 c钡Ba, mg/L V m 式中m––从校准曲线查得钡量g V––用于测定的水样体积mL 7 精密度和准确度 6个实验室测定钡含量为4.60mg/L的统一样品得室内相对标准偏差为2.14室间相对 标准偏差为6.65相对误差为0.65加标回收率为105.63.1 对钡含量为0.0632981mg/L的河水井水及七种废水的测定表明相对标准偏差为 1.68.8加标回收率为90109.7 注意事项 1氯化钡为有害物质小心使用注意安全 2酸化样品切不可用硫酸 3过滤分离沉淀时沉淀不得损失 4沉淀中过剩的CrO42-必须洗净否则测试结果偏高 5显色剂溶液贮于棕色瓶中于冰箱中可存放一周 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册pp. 430432 中国环境科学出版社 北京1997