氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法.PDF

1 FHZHJSZ0020 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法 F-HZ-HJ-SZ-0020 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 1 范围 本方法规定茜素磺酸锆目视比色法测定饮用水地面水地下水及废水中的氟化物 取50mL试样 直接测定时 本方法最低检出浓度为含氟0.05mg/L 检测上限为2.5mg/L高 含量样品可经稀释后分析 当样品中干扰离子超过下列浓度以 mg/L计时需要预先蒸馏总碱度CaCO3400氯 化物 500硫酸盐 200铝 0.1磷酸盐 1.0铁 2.0浊度 25 度色度 25 度 2 原理 在酸性溶液中茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物当样品中有氟离子存在时能夺取 络合物中锆离子生成无色的氟化锆离子释放出黄色的茜素磺酸钠根据溶液由红色褪至 黄色的色度不同与标准比色定量 3 试剂 除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水 3.1 高氯酸HClO47072 3.2 盐酸HCl201.19g/mL 3.3 硫酸H2SO41.84g/mL 3.4 亚砷酸钠NaAsO25g/L 称取 0.5g亚砷酸钠溶解于少量水中稀释至 100mL 注亚砷酸钠剧毒防止进入口中 3.5 氟化物标准溶液含氟 100.0g/mL取氟化钠于 105烘 2h于干燥器中冷却后精 确称取 0.2210g用水溶解转入 1000mL 容量瓶中并用水稀释至刻度 3.6 氯化物标准溶液含氟 10.00g/mL取 10.00mL 氟化物标准溶液3.5于 100mL 容量 瓶中用水稀释至刻度 3.7 茜素磺酸锆酸性溶液 3.7.1 茜素磺酸锆溶液称取 0.3g氯氧化锆ZrOCl28H2O于 100mL 烧杯中用 50mL 水溶 解后移入 1000mL 容量瓶中另称取 0.07g茵素磺酸钠C14H7O7SNaH2O溶于 50mL 水中 在不断摇动下缓慢注入氯氧化锆溶液中充分摇动后放置澄清 3.7.2 混合酸溶液量取 101mL 盐酸3.2用水稀释到 400mL另量取 33.3mL 硫酸3.3在 不断搅拌下缓慢加入到 400mL 水中冷却后将两酸合并 3.7.3 将混合酸3.7.2倾入盛有茜素磺酸锆溶液3.7.1的容量瓶中用水稀释到刻度摇匀 此溶液在 lh后由红变黄即可使用此溶液避光保存可稳定 6 个月 4 仪器 一般实验室用仪器及 4.1 50mL 具塞比色管 4.2 蒸馏装置见下图 5 试样制备 采集和贮存样品均使用聚乙烯瓶 5.1 试样的制备 除非证明试样的预处理是不必要的可直接制备试份5.2进行比色否则应按下述步骤 进行蒸馏预处理取 50.0mL 水样于蒸馏瓶3中加 10mL 高氯酸3.1摇匀按下图连接好 装置加热待蒸馏瓶内溶液温度升到约 130时开始通入蒸汽并维持温度在 130140 2 氟化物蒸馏装置 1 接收瓶 2 0 0 m L 容量瓶 2 冷凝管 蛇形或球形 3 蒸馏瓶 2 5 0 m L 直口三口烧瓶 4 2 0 0 0 m L 平底 烧瓶 制水蒸汽用 5 可调电炉6 温度计7 安全管8 三通管 排气用 蒸馏速度为 56mL/min待接收瓶1中馏出液W体积约 200mL 时停止蒸馏并用水稀 释至 200mL留测定用 5.2 试份 取 50mL 试样或馏出液W置于比色管4.1中氟含量高于 2.5mg/L时可量取少量试样 或馏出液W用水稀释到 50mL 6 操作步骤 6.1 空白试验 用 50mL 水代替试份所用试剂及其用量与在测定6.2中所用的相同并采用相同的步 骤 6.2 测定 如果试样中含有余氯按每毫克余氯加入 1 滴0.05mL亚砷酸纳溶液3.4混匀将余 氯除去加 2.5mL 茜素磺酸锆酸性溶液3.7.3于试份5.2中混勾放置 1h与标准系列6.3 进行比色 注应调节温度使试份与标准比色系列之间的温差不超过 2 6.3 校准 在一系列比色管4.1中分别加入不同体积的氟化物标准溶液3.6并用水稀释至 50mL 以下步骤按6.2进行选择的标准溶液中至少有两个低于和两个高于试份中氟化物的浓度 通常以 50g/L 或 100g/L 的氟为间隔是合适的 7 结果计算 样品中氟化物的浓度 c1mg/L以 F 计按下式计算 12 1 200 VV c c 式中c 由标准系列给出试份含氟量g V2试份的体积mL 3 V1试样体积mL 8 精密度和准确度 8.1 重复性 对自来水作 8 次测定得相对标准偏差为 1.5 对湖水作 6 次测定得相对标准偏差为 3.0 8.2 再现性和准确度 20 个实验室测定下列水样的结果 含氟量为 830g/L 的无干扰物质的统一水样室间相对标准偏差为 4.9相对误差为 3.6 含氟量为 570g/L 的含有干扰物质的统一水样室间相对标准偏差为 11.1相对误差 为 0 9 参考文献 GB7482-87 附录 A 补充件 A.1 共存离子影响 样品中有硫酸盐磷酸盐铁锰的存在能使测定结果偏高铝可与氟离子形成稳定 的络合物AlF63-使测定结果偏低 A.2 茜素磺酸钠12二羟基蒽醌3磺酸钠结构式如下是易溶于水的橙色粉末水溶 液呈浅褐色pH3.7 时呈黄色pH5.2 时呈紫色试剂配制后与锆盐最好分别保存使用时再 按比例混合以保持试剂的灵敏度 A.3 茜素磺酸锆与氟离子在作用过程中颜色的形成受各种因素的影响因此在分析时要 控制样品空白和标准系列加入试剂的量反应温度放置时间等条件必须一致 A.4 如果水样中有机物含量高时为避免与高氯酸发生爆炸用硫酸代替高氯酸酸与水样 的体积比为 11进行蒸馏控制温度在 1455