SHT 0301-1993液压液水解安定性测定法(玻璃瓶法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 液压液水解安定性测定法 玻 璃 瓶 法 S H/ T 0 3 0 1 -9 3 2 0 0 4年确认 代替 S H / T 0 3 0 1 -I 2 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用玻璃瓶法测定液压液水解安定性的方法。 本标准适用于矿油型和合成型液压液。 注 本标准也适用于评定水基或水乳化的液压液， 但应按原始状态 评定，试样量为1 0 0 g . 2 引用标准 G B / T 2 6 5 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 G B 4 5 4 4 啤酒瓶 G B / T 4 9 4 5 石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法 颜色指示剂法 G B / T 5 2 3 1 加工铜及铜合金化学成分和产品形状 S H / T 0 0 7 9 石油产品试验用试剂溶液配制方法 S H / T 0 2 1 0 液压油过滤性试验法 3方 法概 要 将试样、水和铜片一起密封在耐压玻璃瓶内，然后将其放在9 3 ℃士 0 . 5 ℃的油品水解安定性试验 箱内，按头尾颠倒方式旋转 4 8 h后，将油水混合物过滤，测定不溶物，再将油、水分离，分别测定 油的粘度、酸值、水层总酸度和铜片质量变化。 注意在 9 3 ℃的试验条件下，使用能耐含有约2 0 0 k P a的空气和水蒸气的玻璃瓶，操作中应戴上 防护面罩和厚的纤维手套。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 玻璃瓶容量2 0 0 m L ，瓶口符合G B 4 5 4 4 规定。 4 . 1 . 2 天平 感量0 . 5 g 及感量0 . l m g o 4 . 1 . 3 压盖机。 4 . 1 . 4 油品水解安定性试验箱由内部装有能够夹住玻璃瓶，并使转速保持在 5 r / m i n ，按头尾颠倒 方式旋转的旋转机构的恒温烘箱所组成，该烘箱能控制温度至9 3 ℃士0 . 5 C. 4 . 1 . 5 瓶启子 用以开启玻璃瓶盖。 4 . 1 . 6 过滤装置不锈钢滤网薄膜型，符合 S H / T 0 2 1 0中的规定。 4 . 1 . 7 电动吸引器 抽气速率为3 0 L / m i n 的都可以 使用， 例如Y B - D X 2 3 型。 4 . 1 . 8 吸滤瓶 2 5 0 m L o 4. 1 . 9分 液漏 斗 2 5 0 n lo 中国石油化工总公司 1 9 9 3 - 0 6 - 1 1 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1实施 S H/ T 0 3 01 - 9 3 4 . 1 . 1 0 培养皿直径 1 1 0 m m, 4 . 1 . 1 1 离心管锥形，1 0 0 M L o 4 . 1 . 1 2 离心机能维持离心速度为 1 5 0 0 r / n u n , 4 . 1 . 1 3 锥形烧瓶2 5 0 m L , 4 . 1 . 1 4 微量滴定管2 m ] ，分度为0 . 0 2 m L , 4 . 1 . 1 5 称量瓶直径为 3 0 m m,高为 6 0 m m , 4， . 1 6 放大镜2 0 倍。 4 . 1 . 1 7 烘箱能控制温度至 印℃土1 0 C , 4. 2材料 4 . 2 . 1 铜片符合 G B / T 5 2 3 1 中T 1 要求，铜片厚为0 . 1 0 - 0 . 1 2 m m , 4 . 2 . 2 砂布粒度为 2 4 1 号。 4 . 2 . 3 绸布。 4 . 2 . 4 瓶垫直径为2 4 n n n 的耐油橡胶塾。 4 . 2 . 5 瓶盖直径为2 5 m m的玻璃瓶用的马口铁皮盖。 4 . 2 . 6 薄 膜型滤膜 直径5 0 m m ， 孔径5 rL m 混合纤维 树脂滤膜。 4 . 2 . 7 毛刷猪鬃竹柄式。 4 . 2 . 8 蒸馏水二次蒸馏水或离子交换水。 试荆 5 . 1 正庚烷 分析纯。 注意易燃品。吸人有害，反复接触刺激皮肤。 5 . 2 1 , 1 , 1 一三氯乙烷分析纯。 注意吸人有害。高浓度可引起无知觉或死亡，接触时可刺激皮肤和引起皮炎，如果燃烧可产 生有毒蒸气。 5 . 3 无水硫酸钠分析纯。 54 无水异丙醇分析纯。 5 . 5 9 5 乙醇分析纯。 5 . 6 氢氧化钾分析纯，按 S H / T 0 0 7 9配制 c K O H 0 . 1 m o l/ L氢氧化钾标准滴定溶液及配制 c K O H 0 . 1 m o l/ L 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液。 5 . 7 酚酞指示剂 配成l O g / L 乙醇指示液。 5. 8石蕊试纸 6 准备工作 6 . ， 清洗玻璃仪器，然后用蒸馏水清洗两次，干燥后备用。 6 . 2 将铜片 剪成宽1 3 r m n ，长5 1 的 长方形，并按试验编号在铜片上打 上印记。 6 . 3 将盛有薄膜型滤膜的称量瓶敞开盖子放在6 0 ℃士1 ℃的烘箱内干燥，不少于 1 h ，然后盖上盖子 放在干 燥器中冷却3 0 m i n 后进行称重 精确至0 2 rn g o 7 试验步骤 7 . 1 用蒸馏水充满玻璃瓶，静置一昼夜，放出玻璃瓶中的水，然后用蒸馏水冲洗干净。 7 . 2 用洗净的玻璃瓶称取7 5 g 士 0 . 5 g 试样和2 5 g 土 0 . 5 g 蒸馏水。如 果试样为水基或水乳化的液压液 时， 不需另加水， 试样量为1 0 0 g 士 0 . 5 g 0 7 . 3 用砂布打磨铜片至表面清洁，并用正庚烷清洗，自 然干燥后用清洁绸布擦净，然后称重 精确 95 1 S H/ T 0 3 0 1 - 9 3 至0 . 2 m g ，立即将铜片浸人装有试样的玻璃瓶中。 注在处理铜片时，应戴手套或使用滤纸，避免手指与铜片接触。 7 . 4 把装有耐油密封垫的玻璃瓶盖，用压盖机紧压在试验用玻璃瓶上，以不泄漏为准。 7 . 5 将上述玻璃瓶安装在温度为9 3 ℃士 0 . 5 ℃的试验箱内的旋转机构上， 按头尾颠倒的方式， 使其 以5 r / m i n 速度旋转，试验温度达到 9 3 ℃士 0 . 5 ℃开始计时，运转4 8 h 0 7 . 6 取出玻璃瓶，放在隔热板上，冷却至室温。 7 . 7 用瓶启子打开玻璃瓶，将玻璃瓶内油和水倒人装有已称重过的薄膜型滤膜的过滤装置中，在真 空下过滤，然后用适量加热至 7 0 ℃左右的蒸馏水分次洗涤玻璃瓶、铜片。将洗涤液倒人过滤器过滤， 直至洗涤液对石蕊试纸呈中性为止。洗后的铜片用镊子放人培养皿中。 7 . 8 将吸滤瓶内油和水混合物移至 2 5 0 m L的分液漏斗中，静置至分成清晰的水层和油层 若不测定 不溶物时，可不经过滤而将玻璃瓶内的油和水混合物移至分液漏斗中进行油水分离，如果油和水的 混合物不能分成清晰的油层和水层， 可将其移至1 0 0 M L 锥形离心管中，以1 5 0 0 r/ m i n 速度离心分离 l 0 m i n ， 使之分出清晰的 水层 。 7 . 9 将 7 . 8 条中分出的水层放人2 5 0 m L锥形烧瓶中，同时用适量 7 0 ℃左右的蒸馏水分次清洗吸滤 瓶，所得洗涤液倒人分液漏斗中去洗涤剩下的油。静置分液漏斗中的油水混合物，将分出的水层放 人上述的 2 5 0 m L 锥形烧瓶中。然后再用适量7 0 ℃左右的蒸馏水分次洗涤分液漏斗中的油，直至洗涤 液对石蕊试纸呈中性为止。静置后所分出的水层也放人上述锥形烧瓶中。 7 . 1 0 用药勺把少量无水硫酸钠加人到分液漏斗里的洗涤后油中，经剧烈摇动均匀，倒人已干燥过 的滤纸上过滤 。 7 . 1 1 粘度的测定。按照 G B / T 2 6 5测定 7 . 1 0条中过滤后试样的 4 0 ℃运动粘度，将结果与原试样的 粘度比较，计算在 4 0 ℃下粘度变化百分数。 7 . 1 2 酸值的测定。按照G B / T 4 9 4 5 测定7 . 1 0 条中过滤后试样的 酸值，并和原试样酸值比 较，记录 酸值变化。 7 . 1 3 水层总酸度的测定。向7 . 9 条中盛有水液 试验后水层和洗涤水液 的锥形烧瓶内，加人 1 M L 酚酞指示液， 用。 K O H 二 0 . 1 m o l / L 氢氧化钾标准 滴定溶液迅速滴定， 直至溶液变成浅玫瑰色，并能 保持 1 5 s 不变为终点。记录滴定水层所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数。 7 . 1 4 不溶物的测定。将过滤器中的薄膜型滤膜用 5 0 m L 正庚烷冲洗后，放人 6 . 3条中的称量瓶中， 按照6 . 3 条要求移至印℃士1 C 烘箱内干燥后称重。记录试验前后称量瓶和薄膜型滤膜的质量。 7 . 1 5 铜片质量变化的测定及铜片外观的判定。依次用正庚烷、三氯乙烷清洗培养皿中的铜片。在 清洗时要用毛刷洗刷铜片表面，并用清洁的绸布擦净铜片，干燥后称重，记录试验前后铜片的 质量。 然后将铜片放在 2 0 倍的放大镜下观察，记录铜片外观颜色和腐蚀程度。 8. 1 计算 试样的不溶物 x [ ./ . 〕 按式 1 计算 X m ,一 M O 刀 i 式中M O 试验前薄膜型滤膜和称量瓶的 质量， 9 ; m ,试验后薄膜型 滤膜和称量瓶的称量， B m 试样的质量， B . 8 . 2 试样运动粘度变化百分数X , 按式 2 计算 X , v , - } 均 x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 x 1 0 0 .. ⋯⋯ 2 式中， 。 、v , 试验前、 后试样在4 0 ℃的运动粘度值，m m 2 / s o 9 5 2 S H/ T 0 3 0 1 - 9 3 一 8 . 3 试样的酸 值变化X 2 m 9 K O H / g 按式 3 , 4 , 5 计算 X 2 二Y , 一Y o ， ⋯ ⋯ 其中 V o x 0 . 0 5 6 1 x c x 1 0 0 0 爪 2 巧x 0 . 0 5 6 1 xe x1 0 0 0 矶 3 ， . . . . . . . . ⋯⋯ 4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， ⋯⋯ 5 -ee一 YoYl 式中Y o , Y , 试验前、 后试样的酸值， m g K O H / g ; V o , V , 试 验前、后滴定 试样所消耗氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的体积， M L ; 。 氢氧 化钾异丙醇标准滴定溶液的实际 浓度， m o l / L ; 0 . 0 5 6 1 与1 . O O M L 氢氧 化钾异丙醇标准滴定溶液〔 c K O H 二 1 . 0 0 0 m o l / L ] 相当的 以克表示的 酸 以氢氧化钾表示 的质量; m 2 , m 3 一 试 验 前 、 后 试 样 的 质 量 ， g . 8 . 4 水层总酸度X 3 m g K O H 按式 6 计算 X 3 姚一此 x 0 . 0 5 6 1 x 。 ， x 1 0 0 0 ⋯⋯ 6 式中玖 滴定水层试样所消 耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积， m L ; 妈 滴定空白试验所消耗的 氢氧化钾标准滴定溶液的体积， M L ; c , -氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度， m o U L . 8 . 5 铜片质量变化X 4 m g / c m 2 按式 7 计算 X4 式中M 4 1 m 5 试验前、后 铜片质量， 形 m 4一 m s A x 1 0 0 0 ， ⋯⋯ 7 A 铜片的表面积，规定条件下为【 1 . 3 x 5 . 1 x 2 1 c m o 平 9. 1 9. 2 精密度 用下述规定判断试样的酸值变化、水层总酸度和铜片质量变化试验结果的可靠性 9 5 置信水 重复性同一操作者在同一实验室，测定同一试样的两个结果之差不应大于下表规定的数值。 再现性不同操作者在不同实验室，测定同一试样的两个结果之差不应大于下表规定的数值。 项目 酸 值变化， m g K O H / g 水层总酸度，m g K O H 铜片质量变化， m 『- 衬 注X为两次测定结果的平均值。 精密度表 重 复 性 r 再现性 R O. S x O. B x卜 3 X 0. 3 x0. 9X 1 0 报告 取重复测定两个结果的算术平均值 取至小数点后两位 作为试样的测定结果。 铜片外观用文字描述铜片在2 0 倍放大镜下观察的外观。 S H/ T 0 3 0 1 - 9 3 附加说明 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由大连石油化工公司负责起草。 本标准主要起草人颜贤忠、刘兰香。 本标准参照采用美 国试验与材料协会标准 A S T M D 2 6 1 9 一8 8 液压液水解安定性测定法 玻璃 瓶法 。 本标准首次发布于1 9 8 3 年。