金的野外快速测定便携仪器的研制.pdf

论文分类号论文分类号 O65 单位代码单位代码 10183 密密 级级 公开公开 研究生学号研究生学号 2005332008 吉 林 大 学 硕 士 学 位 论 文 金的野外快速测定便携仪器的研制 Research and Development of Portable Apparatus for Determination Trace Amount of Gold Quickly Outdoors 作者姓名胡 作者姓名胡 振振 坤 专 业分析化学 导师姓名 权 坤 专 业分析化学 导师姓名 权 新新 军教授军教授 及 职 称李及 职 称李 俊俊 锋教授 锋教授 学位类别学位类别 理学硕士理学硕士 论文起止年月论文起止年月2005 年年 9 月月 至至 2008 年年 5 月月 吉林大学硕士学位论文原创性声明 本人郑重声明所呈交的硕士学位论文，是本人在指导教 师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注 明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表 或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集 体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法 律结果由本人承担。 学位论文作者签名 日期2008 年 4 月 5 日 中国优秀博硕士学位论文全文数据库投稿声明 研究生院 本人同意中国优秀博硕士学位论文全文数据库出版章 程的内容，愿意将本人的学位论文委托研究生院向中国学术期 刊（光盘版）电子杂志社的中国优秀博硕士学位论文全文数 据库投稿，希望中国优秀博硕士学位论文全文数据库给 予出版，并同意在中国博硕士学位论文评价数据库和 CNKI 系列数据库中使用，同意按章程规定享受相关权益。 论文级别硕士 学科专业分析化学 论文题目金的野外快速测定便携仪器的研制 作者签名 指导教师签名 2008 年 4 月 5 日 作者联系地址（邮编） 吉林大学 北区 三舍 618 130021 作者联系电话13694302538 作者姓名 胡振坤 论文分类号 作者姓名 胡振坤 论文分类号 O65 保密级别 公开 研究生学号 保密级别 公开 研究生学号 2005332008 学位类别 理学硕士 授予学位单位 吉 林 大 学 学位类别 理学硕士 授予学位单位 吉 林 大 学 专业名称 分析化学 培养单位 专业名称 分析化学 培养单位 （院、所、中心）（院、所、中心） 化学学院 化学学院 研究方向 现代分离技术 学习时间 2005 年 9 月 至 2008 年 6 月 研究方向 现代分离技术 学习时间 2005 年 9 月 至 2008 年 6 月 论 文 中 文 题目 论 文 中 文 题目 金的野外快速测定便携仪器的研制 金的野外快速测定便携仪器的研制 论 文 英 文 题目 论 文 英 文 题目 Research and Development of Portable Apparatus for Determination of Trace Amount of Gold Quickly Outdoors 关键词3-8 个 关键词3-8 个 金 阴离子交换膜 化学发光金 阴离子交换膜 化学发光 姓 名 权新军 李俊锋 职称 教授 姓 名 权新军 李俊锋 职称 教授 导师 情况 学历 学位 研究生 硕士 工作单位 吉林大学 导师 情况 学历 学位 研究生 硕士 工作单位 吉林大学 论文提交日期 2008 年 4 月 15 日 答辩日期 2008 年 5 月 17 日 论文提交日期 2008 年 4 月 15 日 答辩日期 2008 年 5 月 17 日 是否基金资助 项目 否 是否基金资助 项目 否 基金类别及基金类别及 编号 编号 如已经出版，请填写以下内容 如已经出版，请填写以下内容 出 版 地 （ 城 市 名、省名） 出版者（机构）名称 出 版 地 （ 城 市 名、省名） 出版者（机构）名称 出版日期 出版者地址（包括邮编） 出版日期 出版者地址（包括邮编） 提 要 提 要 含金样品的野外快速分析，对黄金生产、黄金的化学找矿 具有重要意义。论文在痕量金的野外快速测定便携仪器的研制 与开发方面做了相应的研究工作，研制出了适合在野外进行金 矿样品快速测定的小型便携仪器。 仪器工作原理是采用阴离子交换膜对 AuⅢ的氯配阴离 子进行富集， 使不易形成配阴离子的金属阳离子与 AuⅢ分离， 被富集在阴离子交换膜上的 AuⅢ与鲁米诺发生氧化化学发光 反应，非氧化性阴离子不与鲁米诺发生氧化化学发光。化学发 光强度与 AuⅢ离子的浓度在一定范围内成线性，产生的化学 发光信号通过光电倍增管放大后转变为电信号， 利用 52 单片机 读出光强度信号的峰值，或通过接口电路和软件读入到电脑系 统显示发光强度随时间变化的曲线，完成对金的测定。 实验中对影响测定结果的各种因素进行了考察，确定了最 佳实验条件，在最优化的参数条件下，线性范围为 0.005～ 1g/mL，对标准金样品测定的相对标准偏差为 7.7％，此外对 标准物质的测量和相对于 AAS 测量结果的比较也令人满意。 关键词金 阴离子交换膜 化学发光 I 目 录 目 录 第一章 痕量金测定方法及仪器现状................................................................................1 1.1 实验室中金矿样品的测定方法............................................................................2 1.1.1 原子吸收法 ...............................................................................................2 1.1.2 发射光谱法 ................................................................................................3 1.1.3 电化学法 ....................................................................................................4 1.1.4 分光光度法 ................................................................................................5 1.1.5 电感耦合等离子原子发射光谱法............................................................6 1.1.6 电感耦合等离子体质谱法........................................................................7 1.2 金矿样品的富集方法............................................................................................8 1.2.1 活性炭吸附法 ............................................................................................8 1.2.2 泡沫塑料吸附法.........................................................................................9 1.2.3 离子交换纤维素吸附法...........................................................................10 1.2.4 树脂吸附法 ..............................................................................................10 1.2.5 溶剂萃取法 ..............................................................................................11 1.3 金的野外快速测定方法.....................................................................................11 1.3.1 载体萃取比色法.......................................................................................12 1.3.2 微珠析出比色法.......................................................................................13 1.4 金的野外快速测定仪器现状..............................................................................13 第二章 便携式仪器的设计 ............................................................................................16 2.1 化学发光分析的进展.........................................................................................16 2.2 化学发光分析的原理.........................................................................................18 2.3 仪器的工作原理 ................................................................................................20 2.4 仪器构造 .............................................................................................................21 第三章 仪器工作参数的优化..........................................................................................24 II 3.1 自制仪器及试剂 ................................................................................................24 3.1.1 仪器及使用说明......................................................................................24 3.1.2 试剂 ..........................................................................................................26 3.1.3 测定方法的自动化..................................................................................27 3.2 样品溶液及鲁米诺溶液的酸度.........................................................................28 3.2.1 样品溶液酸度..........................................................................................28 3.2.2 鲁米诺的浓度及酸度..............................................................................30 3.3 各种溶液所需的流动速度及用量.....................................................................34 3.3.1 金样品的进样速度..................................................................................34 3.3.2 二次水的用量 ..........................................................................................36 3.3.3 鲁米诺的流动速度及用量......................................................................37 3.4 阴离子膜的交换机理及再生方法.....................................................................41 3.4.1 阴离子交换膜的交换机理......................................................................41 3.4.2 膜的使用次数..........................................................................................41 3.4.3 膜的再生方法..........................................................................................42 3.5 金的动态交换容量的测定..................................................................................42 3.6 温度的影响 ........................................................................................................43 第四章 仪器的使用及评价 ..........................................................................................45 4.1 工作曲线的建立 ................................................................................................45 4.2 检出限及精密度 ................................................................................................46 4.3 干扰离子的考察 ................................................................................................46 4.4 仪器准确度的考察 ............................................................................................48 4.4.1 国家标准样的测试...................................................................................48 4.4.2 与其他方法的对照..................................................................................49 结 论...........................................................................................................................50 参考文献...........................................................................................................................51 III 中文摘要 .............................................................................................................................I Abstract..............................................................................................................................III 致 谢 吉林大学硕士学位论文 1 第一章第一章 痕量金测定方法及仪器现状痕量金测定方法及仪器现状 黄金应用领域的扩展导致其价格的上涨和金矿的勘探、开 发力度的加大，同时也促使金矿样品的测定方法不断发展。从 上个世纪五六十年代的火试金法、质量法、滴定法到现代的原 子吸收法、电感耦合等离子体质谱法为主的仪器测定方法，仪 器分析方法在金矿样品的测定过程中逐渐占据了主导的地位。 在实验室中，常用的仪器测定方法有原子吸收法、发射光 谱法、电化学法、分光光度法、电感耦合等离子原子发射光谱 法、电感耦合等离子体质谱法等，在离线的检测中这些方法已 经日臻完善。随着仪器的不断发展和对金矿样品的测定水平的 不断提高，从常量到痕量以至微粒分析、从破坏试样到无损分 析，这些分析技术水平的提高给企业的发展提供了有力的技术 保障。实验室的仪器测定方法已能满足离线样品测定的需要， 但普查找矿的地质工作者距离实验室路途遥远，矿样送回实验 室进行测定需要很长的时间，数据资料不能及时的提交，从而 影响生产。为此，开发方便携带、测定快速、结果准确和成本 低廉的野外测定金的仪器是野外地质工作者梦寐以求的，同时 也满足了国家地质大调查工作的需要。 吉林大学硕士学位论文 2 1.1 实验室中金矿样品的测定方法实验室中金矿样品的测定方法 1.1.1 原子吸收法原子吸收法 原子吸收法是目前金矿样品分析中最常用的仪器分析方 法，近 30 年来已发表了约 400 篇研究与应用论文。原子吸收法 分为火焰原子吸收法和无火焰原子吸收法，前者适用于常量金 的测定，后者适用于痕量金的测定。原子吸收法以其选择性好、 干扰少、灵敏度高、重现性好、易操作等优点为广大分析工作 者所喜爱。表 1.1 列举了原子吸收法测定金的实例。矿样中大 量共存离子干扰测定，在进行原子吸收测定金时，须选择适当 的方法进行富集分离。采用的方法有①溶剂萃取法，②离子交 换法，③泡沫塑料吸附法，④萃取色层法，⑤螯合纤维吸附剂 富集分离法和其他富集分离法。 吉林大学硕士学位论文 3 表 1.1 原子吸收法测金应用概况[1] 样品类型 分析方法富集分离方法 检出限 地下水 无火焰法 活性炭吸附,灰化解脱,MIBK萃取直接测定 910 －11 g/L 地质样品 火焰法 氨基硫脲纤维素吸附，硫脲HCl解脱 粗铜 火焰法 甲基异丁酮萃取，直接测定 化探样品 无火焰法 甲基异丁酮- KI - 抗坏血酸体系萃取， 1.2 硫脲反萃取 地质样品 无火焰法 试金富集，湿法处理 锑矿 火焰法 浓盐酸处理使Sb与Au分离，直接测定 化探样品 无火焰法 泡塑吸附，丙酮解脱 1.04 ng 矿石 火焰法 泡塑吸附，灰化解脱 地质样品 火焰法 二苯硫脲纤维，5硫脲解脱 2.610 －2 g/mL 标样 火焰法 泡塑吸附，硫脲解脱，醋酸正丁酯萃取测定 天然水 无火焰法 硫脲型树脂吸附，灰化解脱，三正辛胺萃取 测定 矿石 火焰法 324H纤维吸附，硫脲解脱 样品 火焰法 双硫脲- 泡塑吸附，硫脲解脱 选金产品 火焰法 王水溶解，直接测定 铁金矿 火焰法 MBT纤维素分离，2硫脲5HCl解脱 岩矿 火焰法 二苯硫脲棉富集灰化法、硫脲法解脱矿石 0.2 g/mL 矿渣 火焰法 324H螯合纤维流动注射在线吸咐， 1硫脲 1HCl解脱 矿样 火焰法 鱼腥藻吸附，6mol/ LHCl解脱 地质样品 无火焰法 MIBK- KI - HBr 体系萃取，2硫脲解脱 1.1.2 发射光谱法发射光谱法 发射光谱法分为直接测定法和化学光谱法[2]。直接测定法 应用较少， 化学光谱法测定地质样品中的痕量金应用较为广泛。 化学光谱法一般采用3ⅠWⅠ一米光栅光谱仪，12mm23mm15mm∮ 直筒形大电极，以多取样，电极底部与托台接触加热，使用固 相氧化锌粉末与液相饱和碘化铵溶液相结合的载体， 以 Zn 为内 吉林大学硕士学位论文 4 标，使金在电弧中提前蒸发，测定痕量金的检测限、准确度和 精密度。也有的以 ZnO 与 I2之比为 82 的混合物为载体的熔 珠蒸馏摄谱法，直接测定样品中的痕量金。选用深孔平底外加 套筒石墨电极和 ZnO-I2载体，其使金和碘生成低沸点金的络合 物，在 20A 电流强度下起弧，60s 即完全蒸发，样品载体 2 1，以 Au 分析线 267.6 nm 偏长波处的背景为内标，样品中 Fe 量高化学光谱法测定化探样品中痕量金的应用非常广泛[3]。采 用的富集分离方法有1泡沫塑料富集分离，2活性炭富集分 离，3离子交换树脂富集分离，4其他富集分离方法。近年来 人们对化学光谱法测定化探样品中的痕量金进行了改进1把 扣内标强度改为扣背景强度。2用微型计算机代替手工测试和 计算。经改进，方法内检平均合格率由 87.6 提高到 91.3， 监控样合格率在 96以上，报出率为 100。需要注意的是， 在分析过程中，试样的焙烧、溶解，金的富集操作，富集后的 基体、内标，电极的装样及摄谱条件的稳定性及其污染，金在 试样中的粒度等均影响分析的准确度。 1.1.3 电化学法电化学法 近年来金的极谱分析法有很大进展， 研制出很多的新技术、 新方法，并应用到矿石、地质样品及其他物料中金的分析与测 吉林大学硕士学位论文 5 定。在用极谱分析测定金的新技术、新方法中，最引人注目的 是催化示波极谱法[4 ～5]。该法不但灵敏度高、选择性好，且操作 简单、快速，成本低，不需要增加设备，极易在中小型实验室 推广应用。采用金的有机螯合剂制备的修饰电极- 溶出伏安法 也是人们感兴趣的新方法。利用修饰的三烷基叔胺碳糊电极， 通过开路萃取富集和介质交换，测定矿样中的金，发现碳糊电 极本身能在正电位下直接富集微量金，在阴极溶出伏安法中显 示很高的灵敏度和抗干扰能力。该法金的溶出电流与质量在 10 －3～10－9 g 范围内呈线性关系，检出下限为 210－10 g/ mL， 可用于矿石中金的测定。也有采用三辛基氧化膦作为修饰电极 伏安法测定矿样中的痕量金，富集电位1.0V，时间 2min，静 止 30s 以 80mV/s 扫速向负电位扫描溶出，金质量浓度在 1～20 ng/mL 范围内与峰高呈线性关系，峰电位约0.08VVs - SCE。 在测定金的同时，矿样中的 Au、Ag、Hg 的半波电位接近 Hg 的氧化电位，使测定 Au、Ag、Hg 造成困难。所以经常在滴汞 电极与电解池之间串联一个参比电解池，即可以有效地克服此 困难。 1.1.4 分光光度法分光光度法 分光光度法是测定金的主要方法。该法与富集分离方法相 吉林大学硕士学位论文 6 结合，可用来测定矿石、化探样品中微量和痕量金[6 ～10]。硫代 米蚩酮（TMK）是一种含硫酮类有机显色剂，是光度法测金最 灵敏的试剂之一，应用最为广泛。该试剂与金形成的有色配合 物不溶于水，但能够被有机试剂萃取，并能够与表面活性剂形 成溶于水的胶束增溶络合物，使光度法测定可在水相中进行， 扩大了应用范围。硫代米蚩酮光度法测定金，许多金属元素存 在有干扰如 Pd、Rh、Pt、Ag、Hg、Sb、Au 等，通常矿石中 Pd、Pt、Rh 量很少，比金量低 2～3 个数量级，Ag、Hg 量也较 低，为消除 Ag 的干扰，可在显色前加入 NaCl，使其形成银氯 络离子，可抑制银与 TMK 的显色反应，但应控制加入量，如 加入量大，容易造成结果偏低。在 TMK 显色前加入数滴丁二 酮肟0.1，可消除 Pd 的干扰。为消除共存离子的干扰，在光 度法测定前必须进行富集分离，广泛采用的方法有溶剂萃取 法、离子交换树脂法、萃取色层法、泡沫塑料吸附法、巯基棉 吸附法、黄原脂棉吸附法等。 1.1.5 电感耦合等离子原子发射光谱法电感耦合等离子原子发射光谱法 电感耦合等离子原子发射光谱法在贵金属领域的应用比较 广泛。但由于该种分析技术检测能力有限，用其直接测定时一 般很难达到对超痕量贵金属元素的准确测定，因此近年来研究 吉林大学硕士学位论文 7 的重点是与之配套的分离富集技术。用螯合树脂富集－激光气 化电感耦合等离子原子发射光谱法测定地质样品中的铂族元素 和金样品[11 ～16]。 电感耦合等离子原子发射光谱法背景发射低，干扰少，检 测线性范围宽，不仅能测定痕量的贵金属，还能测定贵金属合 金中一些高含量组分。但是这种方法不能用于同位素的测试， 已经逐步为电感耦合等离子体质谱法等其他方法取代。 1.1.6 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体质谱法测定贵金属元素在国外从20世 纪80年代后期就开始有报道，在我国直到20世纪90年代中后期 才开始研究。质谱法采用高速电子束撞击气态分子，使其分解 出的阳离子加速导入质量分离器中，并以质谱图记录，根据质 谱峰位置和强度进行定量分析。在无机分析中，电离源主要是 电感耦合等离子体，它适合液体样品，将常压下产生的离子输 入到处于真空状态的质量分离器中进行分析。它具有分析速度 快，用样量少，检出限低等特点，能进行许多元素的分析。近 年来在金的分析测定中时有报道，2001年度报道的有电感耦合 等离子体质谱法测定地质样品中铂、钯、钌、铑、铱和金，检 出限为1～9 pg/g[17]，该方法测定地球化学样品中金、铂、钯， 吉林大学硕士学位论文 8 金的检出限为4 ng/g[18]， 在地球化学勘探样品中测定铂族元素和 金的结果与标准相符[19]。另外，还报道了用电感耦合等离子体 质谱法测定高纯硝酸中34种金属杂质，其中金的检出限为2 ng/g。它分析速度快，灵敏度高，为贵金属地球化学研究提供 了强大的技术支撑。可以说在近十年的飞速发展中，该技术与 不同的样品前处理与富集技术相结合成为现今痕量、超痕量贵 金属分析领域最强有力的工具。用硫镍试金富集，HCl溶解试 金扣、再用碲共沉淀电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中 的Au等样品， 检出限为0.32 ng/g。 也可用Na2O2熔融， Te共沉淀， 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的Au，检出限能达到 0.0092 ng/g，但仪器价格昂贵不宜普及。 1.2 金矿样品的富集方法金矿样品的富集方法 含金矿样溶解后，一般要先进行分离富集再用仪器测定。 各种分离富集方法大体可归纳为吸附法和萃取法。 1.2.1 活性炭吸附法活性炭吸附法 活性炭用于金的分离富集已经很成熟。无负载活性炭分离 富集时，与纸浆联合使用，一般直接从含金溶液中吸附金，布 氏漏斗抽滤，高温灰化，适用于各种含金样品，分离富集后的 金可用于各种测定方法[20 ～24]。含金样品含硅量高时，酸溶解后 吉林大学硕士学位论文 9 会析出硅酸胶体，造成抽滤困难，可在溶矿样时加入一定量氟 离子或上柱抽滤吸附前加入一定量的凝聚剂动物胶或聚环氧 乙烷处理[25]。 有负载活性炭用硫脲络合活性炭直接从金的王水 溶液中吸附，高温灰化，用原子吸收法测定[26]。用活性炭吸附 金时，对于高含量银对活性炭从硫脲溶液中吸附金的影响，认 为Ag 的存在阻碍了金在溶液中的扩散并占据了活性炭的表 面，从而降低了活性炭从溶液中吸附金的速率和容量。 1.2.2 泡沫塑料吸附法泡沫塑料吸附法 泡沫塑料简称泡塑因其价格低，操作简便，很受金的分 析工作者的欢迎。但是，泡塑的生产原料、工艺的差异给性能 上带来差异[27]。泡塑分为无负载和有负载吸附，吸附方式包括 静态和动态吸附。熊昭春详细讨论了泡塑静态吸附金的全过程 [28]。郑大中研究认为两次泡塑吸附可提高金的回收率[29]。任英 等研究了泡塑动态快速分离富集金，提出了料液 3 次上柱，不 需要控制流速，丙酮分 2 次洗脱的简便方法[30]。泡塑在使用前 都要经过预处理，无负载泡塑用水和酸，负载泡塑要用萃取剂 和吸附剂处理，也可用氢氧化钠预处理可有效清除泡塑在生产 过程中成分复杂的残留物或污物，从而提高富集金的能力[31]。 无负载泡塑大多数是从王水介质中吸附富集金[32]，吴立生等从 吉林大学硕士学位论文 10 HCl - KI - SnCl2介质中富集金[33]， 吸附后多数采用灰化的方法， 也可用硫脲或亚硫酸钠或丙酮洗脱。薛光曾用市售洗洁精作为 洗脱剂[34]，而吕九如等直接利用泡塑富集金后表面化学发光测 定[35]。泡塑分离富集金的方法适用于各种含金试样，富集后的 金可用于各种测定方法[36 ～43]。负载泡塑中最多见的为载炭泡 塑，也可将各种萃取剂、螯合物负载于泡塑上，以提高萃取金 的能力。 1.2.3 离子交换纤维素吸附法离子交换纤维素吸附法 纤维素大分子单体上的 3 个羟基可发生各种酯化、醚化和 螯合反应，可改变原有性质，使其具有离子交换树脂的特点， 分为阴离子、阳离子、螯合型离子交换纤维素。其中阴离子、 阳离子型选择性差，多使用螯合离子交换纤维素[44]。常见的巯 基棉、黄原酯棉属于螯合型，也可将萃取剂负载于纤维素上。 薛光在文献中介绍了黄原酯棉的原理、制备和应用[45]。离子交 换纤维素吸附金时，常用长颈漏斗或玻璃管制成吸附柱，也可 静态、振荡或搅动吸附。 1.2.4 树脂吸附法树脂吸附法 树脂吸附金有大量的研究，现在研究更多的是螯合树脂， 如球形大孔环氧-硫脲螯合树脂在pH4时能富集金、汞、钯， 吉林大学硕士学位论文 11 具有较高的选择性，大量Fe3、Al3、Ca2、Mg2、Zn2、Cu2 、 Ni2、Cr3存在无干扰，树脂吸附的金可用硫脲盐酸溶液洗脱。 含硫、氮的螯合树脂能从碱性氰化溶液中定量吸附金、银，吸 附容量分别为100 mg/g 和60 mg/g。 被吸附的银和其它贱金属可 用2 NaCN溶液洗脱除去，剩下的金用硫脲溶液洗脱。5 - 溴 吡啶偶氮- H螯合树脂在0.1～4.0 mol/L HCl介质中能定量吸附 金，丙酮HClNa2SO3溶液可定量洗脱金。 1.2.5 溶剂萃取法溶剂萃取法 溶剂萃取法中见到最多的是用甲基异丁酮MIBK作萃取 剂，从酸性介质中萃取多种金属离子，用硫脲反萃金[46]。萃取 时常出现乳化现象，张德明提出几种消除乳化现象的方法加 入动物胶，加入乙醇或其它短链有机物，加入氯化钾等强电解 质，升高温度、离心分离等，其它的萃取剂还有硫醚、亚砜、 醇类等。 1.3 金的野外快速测定方法金的野外快速测定方法 自20世纪60年代末以来，野外黄金地质普查工作增多，且 要求快速评价，从而形成了我国特有的活性炭吸附和泡沫塑料 吸附的全流程湿法分析法。由火法试金法到湿法分析的重大革 命，把黄金地质找矿测试带到了野外实验室。现代矿业开发所 吉林大学硕士学位论文 12 需的样品数量十分巨大，而且要求在短时间内提交分析结果， 及时地为野外工作提供数据资料，按经济观点，也需要降低找 矿勘探成本。因此，要求分析方法应具有仪器设备轻便、操作 手续简捷、测定快速、成本低廉的特点。野外现场快速分析法 在80年代取得极大的进展，载体萃取比色法和微珠比色法就是 其中最具特色的方法。 1.3.1 载体萃取比色法载体萃取比色法 原理载体萃取比色法是将有机溶剂与萃取剂均匀地附 着方块状的软性泡沫塑料上，经振荡使有色的待测配合物为载 体上的溶剂所萃取，以双波长分光光度法直接测量载体相中有 色配合物的吸光度，工作曲线上求出待测物质含量或目视比 色[47]。载体显色方法分二种类型1如显色剂选择性高，可将 附着萃取剂的泡塑放入已显色的溶液中进行萃取显色；2如显 色剂选择性不高，而试样又比较复杂，可先使待测物萃取于泡 塑相中，经分离后再显色。此方法具有以下优点1操作简单、 快速，适用于野外采用，2避免了有机溶剂对环境的污染。该 法是我国首创的一种金快速分析法，可用于多种类型不同含量 矿石中金的测定，是一项具有开拓性的工作，为分析化学学科 增添了一类新型快速分析方法，缺点是灵敏度低，稳定性差。 吉林大学硕士学位论文 13 1.3.2 微珠析出比色法微珠析出比色法 1987 年 5 月，中国地质大学武汉盛绍基等人最早提出微 珠析出比色法。将有机提取剂溶于醋酸-乙醇介质中，加入水改 变介质成份使 Au-TMK（硫代米蚩酮）配合物富集于提取剂中 呈微珠析出， 直接在坩埚中目视比色， 微珠的体积控制为 5mL、 10mL 或更大，加入表面活性剂使微珠收缩，加深微珠颜色起 增敏作用[48]。1987 年 5 月通过地矿部鉴定，为该校最新科研成 果，薛光利用该法测定金、银、铊及金银联测、金银铜联测， 并制备