粉末冶金工艺对纯铁磁粉芯力学性能的影响.pdf

第 1 6 卷第 4期 Vb l _ l 6 NO ． 4 粉末冶金材料科 学与工程 M a t e r i al s Sc i enc e a nd Eng i ne e r i ng of Po wde r M e t al l ur g y 粉末冶金工艺对纯铁磁粉芯力学性能的影响 赵 莉，李笃信 ，李 昆 中南大学 粉末冶金 国家重点实验室 ，长沙 4 1 0 0 8 3 摘要 在铁粉 中添加耐热型树脂粘 结剂，通过球磨 使铁粉颗粒表面包覆一层均匀 的绝缘膜 ，再利用模压和热处 理制备纯铁磁粉芯，研究球磨工艺对铁粉彤貌和粒径的影响，分析压制压力、热处理工艺以及粘结剂含量对纯铁 磁粉芯力学 性能的影响。结果表 明，在转速 4 0 0 r ／ mi n 、球料 质量比 1 5 l 、球磨时间 1 0 h的条件下可将粉末研磨 成适合 于制 备铁 磁粉 芯的鳞片状铁粉 ，平均粒径为 1 0 0 g m；在粘 结剂总含量 2 ． 6 5 ％、压 制压 力 1 2 0 0 MP a 、压坯 在 N 2 保护气氛下 5 0 0℃保温 1 h条件下，获得的磁粉芯力学性能最佳，抗压强度达到 5 0 2 ． 9 8 MP a 。 关键词磁粉芯；球磨；压制压力；退火；力学性能 中图分类号T G1 3 2 ．2 7 1 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 3 ． 0 2 2 4 2 0 1 1 4 5 5 8 ． 0 5 I n flue nc e o f po wde r me t a l l u r g y pr o c e s s o n me c h a ni c a l pr o pe r t i e s o f m a g n e t i c i r o n p o wd e r c o r e ZHAO Li ，LI Du xi n， LI Kun S t a t e Ke y L a b o r a t o r y o f P o w d e r Me t a l l u r g y , C e n t r a l S o u t h Un i v e r s i t y , C h a n g s h a 4 1 0 0 8 3 ， C h i n a Ab s t r a c t I r o n p o wd e r s u r f a c e c o v e r e d wi t h a u n i f o r m i n s u l a t i v e me mb r a n e wa s f a b r i c a t e d b y b a l l m i l l i n g i r o n p o wd e r a d d e d t h e r mo s t a b l e b a k e l i t e Y 1 2 1 3 b i n d e r a n d t h e n m a g n e t i c i r o n p o wd e r c o r e wa s p r e p a r e d b y mo u l d p r e s s i n g a n d h e a t t r e a t me n t ．E ffe c t o f b a l l mi l l i n g t e c h n o l o g y o n m o r p h o l o g y a n d p a r t i c l e s i z e o f i r o n p o wd e r ,a n d e ff e c t s o f mo l d i n g p r e s s u r e ， h e a t t r e a t me n t a n d b i n d e r c o n t e n t o n me c h a n i c a l p r o p e rti e s o f p u r e ma g n e t i c i r o n p o wd e r c o r e s we r e s t u d i e d ． Th e r e s u l t s s h o w t h a t ， fl a k y i r o n p o wd e r s c a n b e o b t a i n e d wh e n r o t a t i n g s p e e d i s 4 0 0 r ／ m i n ， ma s s r a t i o o f b a l l t o p o wd e r i s 1 0 1 a n d mi l l i n g t i me i s 1 0 h t h e o p t i ma l me c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f m a g n e t i c i r o n p o wd e r c o r e s c a n b e o b t a i n e d wh e n m o l d i n g p r e s s u r e i s 1 2 0 0 M Pa ． b i n d e r c o n t e n t i s 2 ． 6 5 ％ a n d h e a t t r e a t me n t i n N2 a t mo s p h e r e a t 5 0 0 ℃ f o r 1 h ． K e y wo r d s ma g n e t i c i r o n p o wd e r c o r e ； b a l l mi l l ； mo l d i n g p r e s s u r e ； a n n e a l i n g ； me c h a n i c a l p r o p e r t i e s 金属磁粉芯大多采用金属粉末 与有机粘结剂混 合 ， 通 过模 压、固化 以及 热处理制备而成【 I - 4 ] 。磁粉 芯 因具有相对较 高的磁通 密度 、较好的温度稳定性和机 械冲击适应性 ，成 为制造 电感类 器件 的较为理想 的材 料【 5 ] 。根据粉末 的不 同磁粉 芯大致分 为 以下几类 铁 粉芯 、铁硅铝粉芯 Ko o l mu或 S e n d u s t 、高磁通密度 粉芯 F e ． Ni 粉芯 、 坡莫合金粉芯 MP P 和铁氧体粉芯， 以及近年迅速发展 的非晶和 纳米晶磁粉芯 。纯铁磁粉 芯因价格低廉、具有高磁导率和高的饱和磁化强度而 倍受青 睐。但 由于其 电阻率过低 1 0 1Q_ m ，在交流场 中使用 损耗过 大 ，限制 了它的广泛 应用 。L o u i s等 将水雾化铁粉在空气中氧化生成 F e 0 氧化层，压制 成形后去应力退火制备软磁粉芯，制备的软磁材料具 有较好 的综合性 能，适 合在低频条件 下使用 。文献 报道将金属粉末与玻璃添 加剂 混合 后压制、烧结得到 金属一 玻璃复合样 品，当烧 结温度大于 1 2 5 0℃时，样 品中的玻璃相提 高了材 料的电阻率 ，且随着烧结温度 升高 ，饱和磁化 强度几 乎不变 ，但材 料的饱和磁导相 沿 晶界分布 ，磁 导率得 到提 高，同时样品的矫顽力 降 低，具有较好的综合磁性能。磁粉芯的推广和使用必 须综合考虑其磁 性能和 力学性能 ，而对磁粉芯力学性 能方面 的报道很 少，本文作者在铁粉 中添加耐热型 基金项 目研究生学位 论文创新项 目 4 1 0 1 7 1 3 3 6 0 0 1 0 收稿 日期2 0 1 0 0 7 1 9 ；修订日期 2 0 1 0 - 1 2 0 7 通讯作者李笃信，教授，博士。电话0 7 3 1 - 8 8 8 7 9 4 2 2 ；E ma i l l i d u x i n 6 4 0 4 y a h o o ．c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 1 6 卷第 4期 赵 莉，等粉末冶金工艺对纯铁磁粉芯力学性能的影响 5 5 9 树脂，通过球磨在铁粉颗粒表面包覆一层均匀的绝缘 膜，以降低其涡流损耗，再通过模压和热处理制备纯 铁磁粉芯，研究主要工艺参数对磁粉芯力学性能的影 响，为磁粉芯的推广和实际应用奠定基础。 1 实验 1 ． 1实验 原料 原料粉末为雾化纯铁粉， 平均粒径 D5 o 6 5 ． 5 6 g m； 粘结剂为耐热型树脂和无机纳米粉体分散液。 1 ． 2 铁粉 芯的制备 将铁粉与粘结剂混合均匀后，在 Q M 3 S P 4 J 行星 式球磨机上球磨，球磨工艺参数列于表 1 。球磨后的 粉末在 D Z ． 1 0 A真空干燥箱中于 7 0℃干燥 1 h后，在 2 5 0 k N液压机 Y H4 1 ． 2 5 C 上压制成直径 1 2 m n l 、高 1 3 m i l l 的圆柱形和 3 0 r l l lT l 1 3 mmx 6 ml n的条形试 样。 压坯在硅棒炉中于 N2 保护下进行热处理， 得到纯 铁磁粉芯样 品。 表 1 铁粉的球磨工艺参数 Ta b l e 1 F e p o wd e r b a l l mi l l i n g p a r a me t e r s 1 ． 3 性能检测 用 Mi c r o p l u s激光粒度检测仪分析铁粉和球磨后 粉末的粒度；在 J S M． 6 3 6 3 L V扫描电镜下观察原料铁 粉和球磨后粉末 的表面形貌 ；用 C MT - 7 2 0 5电子万能 试验机对磁粉芯进行抗压强度和抗弯强度测定。 2 结果与讨论 2 ． 1 球磨 工艺对粉 末粒 径和形貌的影响 磁粉芯 的性 能与粉末 的粒径和 形貌密 切相关。粗 粉制成的磁粉芯磁导率高，品质因数低，而细粉由于 表面积大，制成的磁粉芯磁导率低，品质因数高。因 此 ，为 了得到所需 的磁导率和恒导磁性 ，必须控 制粉 末的粒径和形貌【 8 】 。此外，粉末的粒径和形貌对磁粉 芯的力学性能 以及加工性能也有重要影响 。 粉末过 细， 压制时流动性很差，难于成形；粉末过粗，压制后压 坯密度低 ，力学性能较差 。本文作者将原料粉末 与粘 结剂混合后进行球磨 ，实现粉末颗粒 的绝缘包覆 。球 磨前后粉末粒径如表 2所列，粉末形貌如图 1 所示。 表 2 球磨前后铁粉 的平均粒度 Ta b l e 2 Av e r a g e p a r t i c l e s i z e o f F e p o wd e r b e f o r e a n d a f t e r b a l l m i l l i n g 图 1 a 所示为原料铁粉 A o 的 S E M 照片。 从图 1 a 观察到球磨前粉末形貌为近球形，表面较粗糙；雾 化过程中粉末颗粒发生严重的塑性变形，通过冷焊团 聚起来；颗粒之间直接接触，且较为紧密，压制成形 及热处理后在交流场中使用涡流损耗大，需要进行绝 缘包覆处理。从图 1 b ～ d 可以观察到，粉末在高能 球磨过程中，近球形粉末逐渐研磨成扁平状包覆粉 末，颗粒表面较光滑，颗粒之间界限明显，不存在团 聚现象。这是因为原料粉末在球与球、球与壁的高速 反复碰撞下产生强烈的塑性变形，使表面积增大，同 时，裸露出洁净的“ 原子化” 金属表面。这些新鲜表面 在 撞击 压 力作用 下相 互冷 焊在 一起 ，形 成扁平 状 颗 粒，这有利于使粉末粒子的主平面倾于磁粉芯的磁化 方向，退磁场低，可提高磁粉芯的磁导率。另外，形 貌呈扁平状有利于提高压坯密度。粉末在不断塑性变 形后产 生加工硬化 ，当硬化累积到一定程 度时，会导 致粉末颗粒的内部结构不断细化，甚至达到纳米量 级 。对于 F e 延性金属 一 粘 结剂 脆性 非金属或化合物 所构成的混合体系， 在球磨初期 F e 仍发生变形， 耐热 型树脂直接破碎，破碎的树脂颗粒分散于 F e颗粒之 间。随着球磨过程的进行，F e 粉末由于加工硬化而断 裂。如此反复，粉末颗粒尺寸逐渐减小，最后在铁粉 颗粒表面形成一层均匀的绝缘包覆膜，粉末颗粒之间 相互隔开，提高了磁性材料的电阻率，降低了其在交 流外场 中使用 的涡流损耗【 9 ] 。 由表 2可知，粉末 A1 、 A 2 的平均粒径D5 0 分别为 1 2 2 ． 7 1 和 9 9 ． 5 2 g m，粉末 A 1 的粒径反而比A2 大，这 说明球磨时间过长，不但不能减小粉末粒径，还会使 二次 团聚增加 ，并导致粉体污染 ，能耗增加【 】 。粉末 A。 的颗粒过于粗大 ，成形性很差 ；粉末 A 的粒径适 中，流动性和成形性都较好，是较理想的制备磁粉芯 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 l 6 卷第 4期 赵 莉，等粉末冶金工艺对纯铁磁粉芯力学性能的影响 5 6 1 生位 移 ，孔隙不断减少 ，密度逐渐增大 。而 当密度增 大到一定程度后 ，颗粒 间的位移大大减 小，继续增加 压制压力 ，粉末颗粒之 间出现较大 的压缩 阻力 ，成形 反而 困难 ，所 以密度逐渐减小 “ 】 。 2 ． 3 热处理工 艺对磁粉 芯力学性能的影响 粘结磁粉芯主要通过提高压制压力来提 高其力 学 性能 ，而过高 的压力不可避免地在压坯 中产 生很 大的 内应力，需要通过热处理 去应力退火 来消除粉末颗 粒之间的内应力，使变形晶粒在温度逐渐升高的过程 中通过回复、再结晶转变成等轴状晶粒，提高磁粉芯 的力学性 能。同时随温度 升高，磁粉 芯颗粒之 间的孔 隙逐渐减少 ，密度增大 ，综合性 能得到 改善 。 2 _ 3 ． 1 热处理温度 球磨后 的粉末 A2 在 1 2 0 0 MP a 的压力下压制成圆 柱形试样和条形试样，以 N 为保护气氛进行退火处 理。所得圆柱形试样用于抗压实验，条形试样用于抗 弯强度测试，结果列于表 3 。 表 3 热处理温度对磁粉芯抗压强度和抗弯强度的影响 T a b l e 3 I n flu e n c e o f a n n e a l i n g t e mp e r a t u r e o n ma g n e t i c i r o n p o wd e r c o r e ’ S m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s 由表 3可知，磁粉芯压坯在 5 0 0℃下进行退火时 抗压 强度和抗弯强度都最大 ， 分别达到 5 0 2 ． 9 8 和 4 7 ． 3 3 MP a ；在 4 5 0℃下退火 时抗压强度最小 ，仅 为 4 3 2 ． 9 0 MP a 。这是因为样品在退火过程 中，随着温度缓慢升 高，一方面孔隙逐渐消失和球化，颗粒之间结合更加 紧密，同时在压制过程中产生的内应力逐渐释放，力 学性能得到很大提高【 l 】 ；另一方面样品中添加的有机 粘 结剂逐渐 分解和碳化 ，颗粒之 间的粘结性能变差 ， 力学 性能下降，温 度越高 ，有机物分解越多 ，力学性 能下 降越 多 。因此 ，退火温度过高或过低都不利于提 高磁粉芯力学性能。 N 气氛保护条件下选择 5 0 0℃为 退火温度，磁粉芯的力学性能将较优异。 2 _ 3 ． 2 保护气氛 球磨后的粉末 A2 ，在 1 2 0 0 MP a 压力下压制成圆 柱形和条形试样 ， 在 5 0 0℃温度下分别在 N2 和真空 中 进行退火热 处理 ，所得 圆柱形试 样用于抗压实验 ，条 形试样用于抗弯强度测试 ，结果 列于表 4 。 表 4 热处理气氛对磁粉芯抗压强度和抗弯强度的影响 Ta b l e 4 I n fl u e n c e o f a nn e a l i n g a t mo s p h e r e o n m a g n e t i c i r o n p o wd e r c o r e’S c o mp r e s s i v e s e n g t h a n d fle x u r a l s t r e n g t h 在相同退火温度下，采用真空气氛退火可较大幅 度地提高磁粉芯的抗弯强度。这是因为真空气氛实际 上是 1 种中性气氛，不与材料发生任何反应。在真空 气氛下 ，随着温度 逐渐升 高，颗 粒之间的 内应 力释放 更加彻底 ， 畸变颗粒 能更加充分地转变成等轴状 晶粒 ， 从而使得抗弯 强度得 到较 大程度 的提 高。因此 ，真 空 热处理可提 高磁粉 芯的力 学性 能。 2 ． 4 粘结剂总含量及配 比对磁粉芯力学性能的影响 粉末中添加粘结剂可以在铁粉表面均匀包覆一层 绝缘膜 ，提 高磁粉 芯的电阻率 ，降低其 在交流场 中使 用 的涡流损耗 ，同时可 以提 高磁粉 芯的密度和机械 强 度，但添加粘结剂会降低磁粉芯的磁导率。由于有机 绝缘剂 的熔 点低 ，采用此种方法 生产 的磁粉芯 不能高 温处理 通过退火处理以消除冷加工应力1 ，限制了磁 粉芯力学性 能的进一步提 高。因此 需要研 究粘 结剂 的 最佳含量，以提高磁粉芯的综合性能。本研究选用有 机树脂和无机纳米粉体作为绝缘剂， 采用不同的配比， 比较磁粉芯的力学性能，以确定较佳的粘结剂含量和 组成 。粘结剂 的含量和组成如表 5所列 。 按表 5所列称量球磨后的粉末 A 和粘结剂，在 1 2 0 0 MP a 压力下压制成圆柱形试样和条形试样，在 5 0 0℃温度下 以 N2 为保护气氛进行退火热处理后 ， 分 别进行抗压和抗弯实验 ，结果列于表 6 。 由表 6可知 ，粉末 中加入一定量 的粘结剂后 ，磁 粉芯的力学性能得到明显改善，这说明粘结剂除了能 降低 磁粉芯 的磁损耗外 ，还可 以起到粘结 的作用 ，防 止粉 末混合料离析 ，使粉末在压制过程 中粘结更加紧 密 ，改善粉末的流动性 ，提高磁粉芯的力学性能 。 实验 结果 表 明 ，Ⅳ 号 磁 粉 芯 粘 结 剂 总含 量 为 2 ． 6 5 ％， 树脂和无机纳米粉体 的质量 比为 1 2 ． 5 1 的综合 力学性能最好，抗压强度和抗弯强度分别达到 4 8 7 ． 0 9 MP a 和 3 6 ． 7 9 MP a 。这是因为在压制过程中，粘结剂 将 粉末 颗粒 粘 结起来 ，改善 了粉末 的流 动性 和成 形 性，提高样品的力学性能。无机粘结剂与有机粘结剂 成一定的倍数关系进行配比 无机纳米粉体与耐热型 树脂 的质量 比大 于 1 ，无机纳米粉体 改性普通树脂 ， 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 5 6 2 粉末冶金材料科学与工程 2 0 1 1 年 8月 使得树脂的耐热性和分解温度提高，在退火过程中降 解较少，因而包覆效果较好，力学性能得到一定的改 善 。 表 5 磁粉芯 中粘 结剂 的成分和含量 T a b l e 5 B i n d e r s w i t h d i f f e r e n t c o n t e n t a n d c o mp o s i t i o n ％ 表 6 磁粉芯 I ～V的抗压强度和抗弯强度 T a b l e 6 Co mp r e s s i v e a n d b e n d i n g s e n g t h o f ma g n e t i c i r o n p o wd e r c o r e I～V 3 结论 1 在铁粉 中添加耐热型树脂 ， 通 过球磨在铁粉颗 粒表面包覆一层均匀的绝缘膜，再利用模压和热处理 制 备 纯铁 磁粉 芯 ，较佳 的球磨 工 艺为 球磨 转速 4 0 0 r ／ mi n 、球料质量 比 1 5 1 、球磨时 间 1 0 h 。球磨后 的粉 末颗粒 为扁平状 ，平均粒径 9 9 ． 5 2 g m，粒度和形貌都 较合适 ；成形压力为 1 2 0 0 MP a时，磁粉芯压坯 的密 度最 高达到 6 ． 8 6 7 g ／ c m3 ，热处理后力学性能较佳 ，抗 压 强度达 到 5 0 2 ． 9 8 MP a 。 2 以 N 2 为保护气氛 ，在 5 0 0 ℃热 处理时磁粉芯 的力学性能较好；在相同条件下，真空气氛下磁粉芯 的力学性能优于 N 2 保护气氛； 3 添加剂的总含量为 2 ． 6 5 ％， 树脂和无机纳米粉 体的质量比为 1 2 ． 3时， 磁粉芯的力学性能较佳， 抗压 强度和抗弯强度分别为 4 8 7 ． 9 0和 3 6 ． 7 9 MP a 。 REFERENCES [ 1 】 亓家钟 ，陈利 民．塑 料包覆 铁粉制 作的软磁 复合 材料 [ J ] ．金 属功 能材料， 1 9 9 7 ， 3 1 4 1 5 2 1 5 5 ． QI J i a z h o n g ， C HE N L i mi n S o f t ma g n e t i c c o mp o s i t e ma t e ri a l p r o d u c e d b y P l a s t i c c o a t e d f e o u s p o wd e r s [ J 】 ．Me t a l l i c F u n c t i o n a l Ma t e ri a l s ， 1 9 9 7 ， 3 l 4 1 5 2 一 l 5 5 ． [ 2 】L E F E B VR E L ，J OS E P H，B U LA R ZI K H．E f f e c t o f e l e c t r i c a l r e s i s t i v i t y o n c o r e l o s i s i n ma g n e t 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