红外分光光度法测定黄河水中石油类分析研究.pdf

内 蒙 古 水 利 2 0 1 0年第 4期 总第 1 2 8期 【 水质 分析 】 红外分光光度法测定黄河水中石油类分析研究 游小娥， 张瑞锋 ， 裴云 黄河水利委员会宁蒙水文水资源局， 内蒙古 包头0 1 4 0 3 0 [ 摘要] 文章介绍了国家标准 G B ／ T 6 4 8 81 9 9 6红外分光光度法测定水中石油类的原理及过程 ， 并利用I P O A一2 0 0 1 红外分光油分析仪对内蒙古段黄河水中石油等进行了测定， 精密度及标准考核样均能达到规定范围。结果表明， 红外分 光光度 法适合测定 内蒙古段黄河水 中石油类。 [ 关键词] 红外分光光度法； 黄河水； 测定； 石油类 中图分类号 X 5 0 2 文章标识码 B 文章编号 1 0 0 9 0 0 8 8 2 0 1 0 0 40 0 9 2 0 1 1 概述 根据 地表水环境质量标准I、 Ⅱ、 Ⅲ类水标准， 石油类标 准限值均为0 ． 0 5 m g ／ L 。考虑到水样的复杂性及不确定性 ， 红 外分光光度法不受油 品种 的限制 ， 适用于地表水 、 地下水 、 生活 污水和工业废水 以及 0 ． 0 1 m g ／ L以上 的含油水样 中石油 类 的 测定 ， 国内一般优先 选择红外 分光光度 法测定石油类 。 测定原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质， 测定总萃取 物， 然后将萃取液用硅酸镁吸附， 经脱除动植物油等极性物质 后， 测定石油类。石油类的含量由波数分别为 2 9 3 0 、 2 9 6 0 、 3 0 3 0 c mI 1 谱带 的吸光度 A 、 A 、 A ， 0 3 。 进行计算 。 C[ XA 凹 3 0 YA 2 9 6 0 Z 一 ／ F ] 1 ’W 式中 A 、 A 舢 、 A 一各对应波数下测得硅酸镁吸附后率出 液 的吸光度 ； V 。 一萃取溶液定容体积 ， m L ； V 。 一水样体积 ， mL ； 一 萃取液稀释倍数； l 一测定校正系数时所用的比色皿的光程， c m； L 一测定水样时所用比色皿的光程， c m。 2 仪器 I P O A一 2 0 0 1红外分光油分析仪。该仪器应用计算机进行 设置、 扫描、 校准、 有机物分析、 数据处理等操作。测定样品时， 只需放入样品， 即可显示测定结果。 3 试剂和材料 ①无水硫酸钠 在马福炉内 3 o o ℃加热2 h ， 冷却后装入磨 口玻璃瓶中， 干燥保存。②氯化钠。③ 四氯化碳 在 2 6 0 03 3 0 0 e m 之间扫描， 其吸光度不应超过 0 ． 0 3 。④盐酸 P1 ． 1 8 g ／ m L 。⑤标准贮备液 1 0 0 0 m g ／ L ， 分别稀释为 1 0 0 m g ／ L 、 2 0 m g ／ L 的标准校正液备用。⑥玻璃仪器 5 O m L容量瓶和漏斗洗 净烘干。⑦4 e m光程比色皿。 4水样处理 1 将一定体积的水样全部倒人分液漏斗中， 加 H C 1 酸化 至 p H 2 ， 用2 0 m L C C 1 洗涤采样瓶后移入分液漏斗中， 加入 2 0 g N a C 1 ， 盖 上瓶塞充分振荡 2 m i n 注意开塞放气 ， 分层后将 萃取液经内径 1 0 I ／ l ／ n无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶 中； 用2 0 m L四氯化碳重复萃取 1 次， 取适量的四氯化碳洗涤玻 璃砂芯漏斗， 洗涤液一并流人容量瓶， 用四氯化碳定容， 摇匀。 2 吸附 将萃取液通过硅酸镁吸附柱， 弃去前约 5 mL的 滤液 ， 余下部分接人玻璃瓶用 于测定石 油类。如萃取液需要稀 释 ， 应在吸附前进行 。 5 测 定过程 5 ． 1 校正 系数测定 校正系数测定见表 1 。 表 1 2 0 ． 0 0 m g ／ L标准校正液测得校正系数 F 5 5 ． 0 0 用四氯化碳作参比溶液， 在 2 0 m g ／ L标准校正液下， 得到 三组校正系数见表 1 。 利用三组校正系数返测 2 O ． o o I I l l 标准溶液， 其测定浓度及 相对误差见表 2 。 表2 三组校正系数返测2 0 ． 0 o I I l l 标准溶液测定浓度、 误差 相对误差越小， 测定值越接近真值。经比较， 第一组校正 系数测定的 2 0 m g ／ L标准测定值相对误差最小， 选定第一组校 鄂尔多斯地下水分布特征研究徐志玲等 9 3 【 水质 分析 】 鄂尔多斯地下水分布特征研 究 徐志玲 ， 徐永利， 李燕萍 ‘ 鄂尔多斯市水利勘测设计院， 内蒙古 东胜 0 1 7 0 0 0 [ 摘要] 文章结合鄂尔多斯地质构造特点， 分别对4类不同的含水岩组的地下水分布特征进行 了 简述 。 [ 关键词] 地下水； 分布特征 ； 研究 中图分类号 T -v - 1 2 1 ． 3 文章标识码 B 文章编号 1 0 0 9一 o o 8 8 2 0 1 0 0 4 0 0 9 3 0 2 鄂尔多斯高原地下水主要为大气降水补给。受其 补给条件和地质构造、 地形、 地貌等因素 的控制 ， 地下 水主要赋存于白垩系松散砂质岩和第 四系风积、 冲洪 积层中。由于地质构造不 同， 地下水的水质、 分布规律 和富水性变化较大 。 鄂尔多斯高原基本为单独的水文地质区 ， 地下水 来 自降水人渗和少量的沙漠凝结水 ， 侧 向补给和河道 、 渠道、 田间回归水较少。浅层地下水的排泄是从高原 中部向四周排入河谷 中， 后人黄河。白垩系砂岩、 砂砾 岩占全市总面积的 2 ／ 3 。地下水开采模数 沿 黄河 平 原为 1 1 ． 5 6 7 ． 4 1 万 m ／ k in a 。南部无定 河流域及 鄂托克前旗为 4 ． 5 22 ． 3 5万 m ／ k m a 。其他地 区 为 1 ． 2～ 0 ． 1 4万 m ／ k m a 。 鄂尔多斯地层从太古界至新生界均有 出露 ， 但分 布极不均匀。老地层仅见于西桌子山一带和东部准格 正值 X 4 3 ． 5 4 ， Y 6 8 ． 5 6 ， Z 2 7 0 ． 9 8 ， F 5 5 ． 0 0作为校正系数。 5 ． 2 样品测定 在选定的校正系数下， 在 3 4 0 0～ 2 4 0 0 e m 之间对经硅酸 镁吸附后滤出液进行扫描 ， 同时对高、 中、 低 3种浓度的油标准 考核样和内蒙古段黄河水进行测定， 仪器给出测定结果 ， 见表 3。 ． 表 3 油标准考核祥和水样测定结果 m e ／L 样 品 编 号G 。 B 凹 茹- 20 0 0 G s B 0 7 一 2 0 0 。 G s 聊 一 2 0 0 o水 样 尔丘陵区及达拉特旗局部零星地 区， 而中生界下 白垩 系地层广泛分布， 新生界地层呈带状分布于沿河地区 或呈不规则状作为覆盖层分布。地下水主要赋存于老 地层 的溶洞及裂隙中、 碎屑岩的裂隙孔 隙中及松散岩 的孑 L 隙中。地下水按含水介 质分为松散岩类孔 隙水 、 碎屑岩裂隙孔隙水 、 基岩裂隙水和岩溶水 4大类。 1 松散岩类孔 隙水含水岩组 1 沟谷 冲积、 洪 积潜水含水 岩组。北有十大孔 兑 ， 东有皇甫川 、 窟野河 ， 南有无定 河， 西有都斯 图河。 其特点是沟短而陡、 河床较 窄， 含水层 以砂砾为主 ， 含 水层厚度上游 35 m， 中游最大可达 l 21 5 m， 水位 埋深小于 4 m， 单位涌水量 2 51 2 5 m ／ d m， 部分地 段为 1 2 5～ 2 5 0 m ／ d m， 矿化度小于 1 ． 0 g ／ L， 这一带 大部分可做供水水源。 结果显示， 考核样和水样的相对标准偏差均在5 ％以内， 考 核样在标准样品真值允许范围内。 5 ． 3回收 在酸化水样中加入 1 0 0 L标准使用液 3 ． 0 0 m L后测定值 为5 ． 1 5 3 m g ／ L ， 计算水样回收率为 8 5 ． 5 ％。 6 结果与讨论 运用红外分光光度法测定黄河水中石油类， 进行了严格的 水样处理 ， 选择了最佳的校正系数， 并在水样测定过程中对石 油类高、 中、 低 3种标准样品及回收率进行 了测定， 其结果是满 意的。 编校 杨亚军 收稿 日期 - 2 0 1 0 0 4 2 5 作者简介 游小娥 1 9 8 1 一 ， 女， 工程师， 现从事水质监测 工作 。