SYT 6009.8-2003 油气化探试样测定方法 第8部分：稠环芳烃测定 荧光法.pdf

I CS 7 5一0 1 0 E 1 1 备案号 1 1 5 8 5 -2 0 0 3 中华人民共和国石油天然气行业标准 S Y/ T 6 0 0 9 . 8 -2 0 0 3 代替 S Y 月 6 0 0 9 -9 4 油气化探试样测定方法 第 8部分稠环芳烃测定荧光法 T e s t m e t h o d o f s a mp l e s o f g e o c h e m i c a l e x p l o r a t i o n f o r o i l a n d g as P a r t 8 D e t e r mi n a t i o n o f t h e p o l y n u c l e a r a r o ma t i c h y d r o c a r b o n s F l u o r o m e t r y 2 0 0 3 一0 3 一1 8 发布2 0 0 3 一 0 8 一 0 1 实施 国家经济贸易委员会发 布 S Y汀 6 0 0 9. 8 -2 0 0 3 目次 前言 ， ⋯⋯ II 范 围 规范 性引用文件 ， ⋯⋯ 1 术语和定义 ⋯⋯ 1 方法提要 ⋯⋯ 1 试剂与材料 ， ⋯⋯ 1 仪器与 设备 ⋯⋯ 2 试样处理 ， ⋯⋯ 2 测定步骤 ， ⋯⋯ 2 结果计算 11勺一内J4工勺护0，只n， 1 0 精密度 ⋯⋯ 4 一 附录A 规范性附录 附录B 资料性附录 原油样和水样的处理 精密度评价 w w w . b z f x w . c o m S Y/ T 6 0 0 9. 8 - 2 0 0 3 “ li吉 S Y / T 6 0 0 9 油气化探试样测定方法分为九个部分 第 1 部分 酸 解烃测定气相色谱法; 第2 部分 溶解烃测定 气相色谱法; 第3 部分 顶空间轻烃测定 气相色谱法; 第4 部分 热释烃测定 气相色谱法; 第5 部分 游离烃测定 气相色谱法; 第6 部分 蚀变碳酸盐 A C 测定; 第7 部分 热释汞测定; 第8 部分稠 环芳烃测定 荧光法; 第9 部分芳 烃及其衍生物总量测定 紫外光谱法。 本部分为S Y / T 6 0 0 9的第8部分。 本部 分是按照G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则 第1 部分 标准的结构和编写规则和G B / T 2 0 0 0 1 . 4 标准编写规则 第4 部分 化 学分析方法的 要求编写的。 本部分的附录A为规范性附 录，附录B 为资料性附录。 本部 分从生效之日 起， 同时代替S Y / T 6 0 0 9 -9 4 0 本部分由 石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本部分负责起草单位 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合肥石油化探研究所。 本部分主要起草人胡斌、陈炜、程桂、张彦霞。 w w w . b z f x w . c o m S Y/ C 6 0 0 9 . 8 -2 0 0 3 油气化探试样测定方法 第 g 部分 稠环芳烃测定荧光法 1 范围 S Y N C 6 0 0 9 的本部分规定了 油气化探试样的稠环芳烃测定方法。本方法适用于土介质、 岩屑 心 、水、及原油中稠环芳烃测定。 本方法的 检测限为。 B _ 3 时， 不 保 留 小 数 ， . i / 1 0 - 9 ;一 V 试样溶液 体积， m L ; m试样称取量，k g ; G 试 样 中 组 分i 浓 度 P 劝今 g “ m L - i o 9 . 2 三维荧光结果 一 费 光 立 阳主 峰 姆 寒 一几 Z ,a / x m , o 一 兢q ff WL Zt T ; z } i x } , o 一 特 征 峰 荧 光 强 度 孩 孩 式 2 计 算 ......2 _F， 尺二杯竺 尸‘ 式中 R特征峰荧光强度比值; F A 主峰荧光强度; F ; 其它特征峰荧光强度。 1 荧光强度低可能是荧光碎灭，稀释后再测定。 S Y/ T 6 0 0 9 . 5 -2 0 0 3 主峰徒度按式 3 计算 一 FA一FB FA 式中 F R主峰位置沿发射 方向 位移3 5 n m处的荧光强度。 精密度 精密度计算式 方法绝对精密度按GB/1 6 3 7 9 -1 9 8 6 的规定统计 置信度9 5 ， 计算公式见表t o 表1 方法绝对精 密度表 以A .二 3 6 0 m n 处茶 计算 水 平 范 围 ， 、 B , 10 - 9}重 复 性 。再 现 性 R nUnU ‘且，卫 6 0 0 - 2 0 r 0 . 6 8 0 7 mo .n 6 R 0 . 4 9 2 9 m . m 注r 一重复性;R一再现性;m一平均值。 1 0 . 2 质f要求 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备 ，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独 立测 试结果的测定值， 在表1 给定的水平范围内， 这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性 r ， 或超过重复性 r 的 情况不超过5 ， 重复性 r 按表 1 公式计算。 在不同的 实验室，由 不同的 操作者使用不同的设备， 按相同的测试方法， 对同一被测对象相互独 立进行测试获得的 两次独立测试结果的 测定值， 在表1 给定的 水平范围内， 这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性 R ，或超过再现性 R的情况不超过 5 ，再现性 R按表 1 公式计算。 S Y/ r 6 0 0 9. 8 -2 0 0 3 附录A ‘ 规范性附录 原油样和水样的处理 A. 1 水样处理 量取l 0 0 m L清洁水样 油田 水取1 0 . O nI L 加入1 2 0 m L 具塞磨口 烧瓶中， 加人 1 O . O m L 石油醚， 用手振荡 数次， 放气。置于振荡器中 振荡S r r u n ， 将溶液转人1 2 5 m L 分液漏斗中， 静置， 分层， 弃去 水相。 有机清液盛人2 0 n i L 具塞磨口 试管中， 加人0 . 5 g 无水硫酸钠待测。该处理方法应在取样后 2 4 h内完成。 A. 2 原油样处理 称取1 0 0 . O m g 原油置于烧杯中， 加人石油醚 见5 . 1 溶解后， 转人 1 0 0 . O m L容量瓶中，用石 油醚稀释至刻度， 摇匀。此溶液浓度为p o i l 二 1 . O O m g / m L . 吸取 上述溶液1 . O O m L 置于1 0 0 . O M L容量瓶中， 用同一石油醚稀释至刻度， 摇匀， 待测。其浓 度为p o il 1 0 . 0 p g / m L . S Y汀 6 0 0 9 。 8 一 2 0 0 3 娜录B { 资料性附录} 精 密度评价 B . 1 精密度试验原始数据 见表 B . 1 裹 B . 1 精密度试验原始数据表 实验室含t范圈 1 含量范围2 含量范围3含量范围4含量范围5 实验室1 沐 28. 5丫 一 而 3 0 85 9 97 6 2 2 2 9 卯刀 26 75 6 0 8 4 5 2 3 . 1脸. 52 6 ，5 9 57 9 7 实验室 2 2 2. 6 血 匆陌一 5 89 阳 5 28 r 一布 应 .8 2 645 2 576 O 皿 . 394 . 2 2 685 8 18 5 5 实验室3 23 .08 3. 930 75 9 37 72 2 2 . 31 0 32 7 55 3 6 7 6 8 283 99 . 32 995 3 084 3 实验室 4 2lJ_108 2 7 65 0 380 2 22 .68 4 . 63 0 25 8 58 5 2 2’7 净 8 3 12 5 85 8 98 1 6 实验室5 28 . 89 9 . 62 9 85 9 18 5 5 23 . 6 8 2 . 12 5 55 6 88 2 3 24 ， 59 0 . 9 2 7 65 4 47 7 3 B . 2 单元平均值 { 见表B. 幻 衰B.2 单元平均值衰 实验室 ，... 火火 少 3y4y 5 实验室 t 「 2 4. 8 39 3 1 728 0. 0 05 8 4. 6 78 0 1. 3 3 实验室2 2 4 . 3 39 2. 8 32 7 9 . 3 35 65 . 0 08 0 6 6 7 实验室3 2 4. 5 39 5 4 02 9 3 6 75 5 3 . 0 07 9 4. 3 3 实验室4 2 4 . 1 391 9 02 7 8 6 75 5 9 . 0 08 2 3. 3 3 实验室5 2 5 6 39 0. 8 72 7 6. 3 35 67 ， 6 78 1 7. 0 0 S Y/ T 6 0 0 9 . 8 -2 0 0 3 B . 3 单元方差 见表 B . 3 表 B . 3 单元方差表 实验室 S l zS 2 2S 3 2S 4 2S 5 2 实验室 11 0 . 0 9 3 38 7 . 5 8 3 35 8 9 . 0 04 6 0. 3 31 7 3 6. 3 3 实验室2 望 。 6 6 3 3 8 8 . 8 2 3 35 3 7 . 3 31 2 1 6 . 0 02 2 5 8 . 3 3 实验室3 1 0 . 7 3 3 1 0 2 . 6 1 0 02 7 7.3 31 2 0 9. 0 01 7 8 0 . 3 3 实验室4 承 7 6 3 3 _1 9 4 . 9 7 0 04 8 9 . 3 32 3 5 6 . 0 0石 6 5 . 3 3 实验室5 7 . 7 2 3 3 76 ,56 3 3 4 6 2.3 35 5 2 . 3 31 7 0 8 . 的 B . 4 单元平均值平方 见表 B . 4 表 B . 4 单元率均值平方班 实验室 Y 3 Y 2 2Y 3 2夕 4 2Y 5 z 实验室1 6 1 6 . 6 9 以沼 0 仍 7 8 4 0 0 . 03 4 1 8 3 5. 16 4 2 1 3 5 . 1 实验室25 9 2 . n8 6 1 8.0 3 7 8 0 2 7 . 13 1 9 2 2 5. 06 5 0 7 1 1 . 1 实验室36 0 1 . 加9 1 0 1 . 1 68 6 2 4 0 . 1 3 0 5 8 0 9 . 06 3 0 9 6 5. 4 实验室4阳 2 . 4 28 4 4 5 . 6 17 7 6 5 5 . 13 1 2 4 8 1 . 0 6 7 7 8 7 7. 8 实验室56 5 7 . 0 78 2 5 6 . 7 57 6 3 6 0 . 13 2 2 2 4 5 . 46 6 7 4 8 9 . 0 B . 5 统计参数 见表 B . 5 表B . 弓 统计今 傲表 统 计 参 数_ 体 t a n 围 1_ A 55555 单元测定次数n ; 33333 S , 2 T 3 / P ; 1 0 . 0 01 1 0. 1 14 7 1. 11 1 5 8 . 71 6 2 9 . 7 _。 P T一T2 S . 2 5 厂下一 一P, k P; 一 . n ; 2 . 1 5 49. 0 4 86 0 1. 5 5 61 8 9 4 . 2 8 91 6 4 7 . 5 33 S i 2 . 1 59 . 0 56 0 1. 61 8 9 4 . 31 6 4 7 . 5 S YP I 6 0 0 9 . 8 -2 0 0 3 表B . 5 续 统 计 参 数 含量范围1含量范围2含量范围3含量范围 4含量范围5 凡z S , 2 凡z 1 2 . 1 61 1 9 . 1 61 0 7 2 . 6 3 0 5 3 . 03 2 7 7 . 2 m; T 1 / P ; 2 4 . 6 99 2 . 8 32 8 1 . 65 6 5 . 98 0 8 . 5 r , 2 v l 刁 6 . 3 22 0 . 9 94 3 . 4 6 8. 18 0. 7 R ; 2 丫 乓 z 6 . 9 72 1 . 8 36 5 . 51 1 0. 51 1 4 . 5 坛z ; 1 . 3 9 2 5 81 . 9 6 7 7 02 . 4 4 9 6 32 . 7 5 2 7 1 2 . 9 0 7 7 0 Ig 0 . 8 0 1 0 61 . 3 2 1 9 41 . 6 3 7 5 71 . 8 3 3 0 21 . 9 0 7 0 8 I g R ; 0 . 8 4 3 4 21 . 3 3 9 0 91 . 8 1 6 2 52 . 0 4 3 3 92 . 0 5 8 7 8 r a b m的 参数 a1 0 . 9 5 5 7 , b 0 . 0 9 2 9 , y 0 . 9 8 2 0 Rab m的参数a 1 2 . 7 1 6 9 , b0 . 1 4 4 2 , y 0 . 9 6 1 0 1 g r I g ‘ 十d m 的参数I g c 一0 . 1 6 7 1 , c 0 . 6 8 0 7 , d0 . 7 2 6 7 , y 0 . 9 9 5 4 Ig R二 地 ‘ 十 d m的 参数I g c 一0 . 3 0 7 2 , c 二0 . 4 9 2 9 , d二0 . 8 4 0 2 , y 0 . 9 9 4 5 当S L 2 为负值时， 根据G B / 1 6 3 7 9 的规定， S L 2 值取零， 故S2 二S R 2 o 由 于对数线性相关系数大于线 性相关系数， 故取对数关系 式， 即 I g r 一 0 . 1 6 7 1 0 . 7 2 6 7 1 g m或r0 . 6 8 0 7 . 0 72 6 7 坛 R一 0 . 3 0 7 2 十 0 . 8 4 0 2 1 g ，或R0 . 4 9 2 9 . 0 . 8 0 2