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第 4期 赵 生斌等 天然气部分氧化制 乙炔影响因素分析 6 9 天然气部分氧化制乙炔影响因素分析 赵生斌 ， 于 琳 ， 陈海滨 ， 陶现林 ， 王 伟 。 1 ．青海盐湖工业股份有限公司 化工分公司， 青海 格尔木8 1 6 0 0 0 ； 2 ． 中原石油工程有限公 司西南钻井分 公司 ， 四川南充6 3 7 0 0 0； 3 ． 江苏焱鑫科技股份有限公司， 江苏江阴 2 1 4 4 0 0 摘要 影响天然气部分氧化制乙炔反应的因素较多 ， 在实际生产中反应温度 、 时间 、 氧烃 比、 压力 、 气体混合程度 、 气质等均 对 产品收率影响较大。分析 了各种影响因素 ， 总结 了生产 中的经验 ， 以对提 高产品收率提供指导 。根据下游装置 的不 同生产需 求 ， 通过调整氧烃比可以对 乙炔产量和合成气产量做出适 当调整 ， 以获取最大的经济效益 。 关键词 天然气 ； 部分氧化 ； 乙炔生产 ； 影响因素 ； 工艺参数 中图分类号 T Q 2 2 1 ． 2 4 2 ； T E 6 4 6 文献标识码 B 天然气部分氧化制 乙炔时 ， 天然气部分燃烧产 生 大 量热量 ，反 应放 出的热 量使 剩余 的 C H 在 1 5 0 0 C 高温下裂解 为 C H 和 H ，同时部分乙炔在 1 5 0 0 C， 1 m s ～ 3 ms 内分解为 C和 H 。本文详细分析 了影响天然气部分氧化反应的各种因素 。 优化了操 作 ， 提高了产品收率。 1 反应温度 甲烷裂解生成 乙炔的反应是 吸热反应 ， 高温有 利于反应进行。主要的反应方程式如下 合成气反应 CH4 O2 CO H2 O H 一2 7 8 k J ／ mo l 乙炔生成反应 C 1 3 H 2 3 7 6 k J ／ r r o l a 乙炔分解反应 G} L型 _ 2 C} L 一2 2 7 k J ／ m o l b 总反应式 5 c 3 q H C - H C 6 3 C O 3 H 2 0 乙炔 的收率 主要决定 于反应 a 与反应 b 在 热力学和动力学上 的竞争。烃类的生成 自由焓与温 度关系图如图 1 所示【 。 从 图 1中可看到 ，在一定 的温度条件下 ，反应 a 的 △G 是很大的正值 ， 只有在高温条件下才 能 有较大的平衡常数值 ， 而 反应 b 的 A G 却 是很大 的负值 ， 在热力学上 占绝对优势 ， 但随温度的升高 ， 收稿 日期 2 0 1 3 ． 0 1 ． 2 2； 作者简介 赵生斌 1 9 8 1 ． ， 男 ， 助理工 程师 ， 电话 1 3 9 9 7 3 7 3 6 0 6 ， 电邮 1 3 9 9 7 3 7 3 6 0 6 1 6 3 ．c o l n 。 文章编号 1 0 0 1 9 2 1 9 2 0 1 3 0 4 - 6 9 0 5 2 5 0 5 0 0 7 5 0 J 0 0 0 l 2 5 0 l 5 0 0 l 7 5 0 2 0 0 0 Te mp e r a t u r e／ K 图 1 几种烃类的标 准生成 自由焓与温度的关系 其优势愈来愈小。故从热力学分析 ， 烃类裂解制乙 炔 ， 必须在高温条件下进行 ， 但 即使 在接近 2 0 0 0 E 的温度下 ， 反应 a 在热力学上还是 占有利地位 ， 因 此 ， 是否能获得乙炔 ， 决定于它们在动力学上的竞 争。乙炔 裂解 的动力学基 于 K a s s e l 简化动力学模 型。此模型提出了如下连串反应机理 2 C H 4 L C 2 H 6 H 2 C 2 H 6 L C 2 H 4 H 2 C2 H4 L C2 H2 H2 C2 H2 2 2 上述反应 中k 2 k ，因此该连串反应机理可简 化为 ． 2 C H4 L C ， HJ 2 C2 H4 上 _ C 2H2 H2 C H ’ 2 C H 2 研究还认为， 乙炔的裂解反应应包含体 系中第 三体 的影响， 其反应机理为 ∞ 如 0 如 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 7 0 天 然 气化 工 C 化 学与 化工 2 0 1 3年 第 3 8卷 C 2 H M 2 CH2 M 因此 。 甲烷 热 裂解 系列 反 应 的动 力学 关 系可 表 示 为 dC⋯ l c -k 3 Cc , q k Cc H , - k 4 Cc H CM一 -k Cc 式中 C c H ， Cc ’ H J ， C c ’ H 1 ， C M分别为各物质的量 浓 度 k m o l ／ m。 。 反应速率常数分别为 4 ．5 1 0 ” e x p {- 4 ．5 7 5 x 1 0 ／ T k 1 2 ．5 8 x 1 0 e x p ／- 2 ．O l 1 x l 0 ／ T l s 4 ．5 7 x 10 4 p -2 ．o 6 9 】 ／ 7 1 m 3 ．k m o l-I．s 则对应的反应速率可分别定义为 R Jj} ． H J ’ R s c C ， R c M 当温度很高时 ， ，乙炔 的生成速率大于乙 炔的分解速率 ， 就会获得较高产率的乙炔。故烃类 裂解生产 乙烯必须满足供给大量的反应热 、高温 、 短时间 O ． O l s 一 0 ． O 0 1 s以下 ， 反应物一 离开反应 区 被急冷下来 ， 就会终止乙炔分解反应 ， 降低 乙炔 的 损 失 。 2 反应时间 反应时间决定乙炔收率 。反应时间过长 ， 生成 的乙炔会深度裂解生成炭黑。乙炔的收率随反应时 间先增加再减小， 收率存在最大值 。乙炔最大浓度 的反应时间很短 m s 级 ，在达到最大值后快速下 降 ． 且反应时间随乙炔炉喷嘴结构 、 反应物组成、 预 热温度 、 压力和氧烃比的变化而显著不同。工业上 最佳反应时间一般在 l m s ～ 3 ms 。通过控制反应室长 度 、 良好的淬冷等措施控制反应时间， 乙炔收率可提 高约 0 ． 5 ％。但是乙炔相对于碳和氢仍然不稳定 ， 所 以工业上为了防止乙炔进一步分解 ，采用淬冷的方 法，即用淬冷液喷淋，将高温裂解气迅速冷却到约 8 0 c 【 左右。 避免深度裂解 ， 通常控制裂解气在反应区 中的停留时间不超过 3 m s ～ l O m s 。由图 1中可以看 到 。 碳和氢的标准生成 自由焓始终为 0 ， 如果反应时 问足够长的． 烃类裂解的最终产物只会是碳和氢气。 3 反应压 力 从化学平衡看 ， 增压对反应不利 ， 压力增加 ， 最 佳反应时间缩短 同时乙炔收率下降。虽然适当增加 压力对乙炔收率影 响并不显著[3 1 ， 但是可 以提高淬 冷产品的露点 ， 能很好地 回收热能 。 炭黑 易被水润 湿 ， 便于清除 ， 因此 ， 加压部分氧化也得到了工业化 的发展。减压或降低甲烷分压 加 H 等 能有效减 慢裂 解 反应 速 度 ， 抑制 乙炔再 分解 ， 反应 时 间延 长 ． 操作易控制 ，同时乙炔收率提高 。在反应温度 为 1 4 5 0 2 、 氧气 甲烷进料的物质的量 比为 0 ． 6条件下 ． 研究 0 ． O 1 MP a ～ 0 ． 4 MP a范 围内，压力对反应体系的 影响。 可获得如图 2和图 3的结果。图 2是压力对 C H 转化率和 C 2 H 2 、 C O、 H 2 及 C O 2收率 的影 H [ 3 1 。 可以看出， c H ． 随着压 力 的增加 而增 大 ； Y c ’ H 2 和 y H ， 随着压力的增加逐渐减小 ； y c 0和 y 0 o随着压力 的 变化 影响非 常小 。图 3是压 力对 C H 、 C O、 H 及 C O 选择 性 的影 响 。 由图可见 ， 压力对 选择 性影 响 较 小 ， ．s 已 随着 压 力 的增 加逐 渐 减小 ， ．s c 0随着 压 力 的增加逐渐增大。可见低压对生成 乙炔反应有利。 综合考虑 ， 反应的适宜压力在 0 ． 1 MP a左右。 0．0 0 ． 1 0 ． 2 ． 3 0 4 p／ M P a 图 2反应压 力对 甲烷转化率和产品收率的影响 1 4 0 【 2 0 1 0 0 8 0 ＼ 、 6 0 4 2 O 0 0 I ．2 0 ．3 4 p／ M P a 图 3压力对产物选择性的影响 4 预热温度 工业天然气裂解制 乙炔在 1 5 0 0 C的高温下进 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 4期 赵生斌等 天然气部分氧化制 乙炔影响 因素分析 7 1 行 。 同时部分乙炔分解为 C和 H 。为了避免 乙炔分 解必须使用急冷水终止分解 ，使反应时 间控制在 1 ms ～ 3 ms 。天 然 气 与 氧气 燃 烧 反 应 后 需 要 产 生 1 5 0 0 ％的高温来使部分甲烷裂解 为乙炔 ， 如果天然 气与氧气不经过预热 ， 在气体混合后就会消耗大量 的天然气 与氧气来进行燃烧供热 ， 同时使反应时间 增加 ． 乙炔分解加剧。对原料天然气 、 氧气预热可以 使裂解反应 时间缩短 ， 燃烧速度加快 ， 增加燃烧强 度 。 稳定火焰 ， 使反应区温度瞬间升至 1 5 0 0 ％， 且经 济上可降低 氧气消耗量 ， 降低反应时 间 ， 减少 乙炔 损失。预热温度升高， 乙炔浓度显著升高 ， 同时最大 乙炔 浓度所需 氧烃 比降低 。但是预热温度不能过 高 ， 预热温度过高则早期着火频率增加 ， 不利于生 产 ． 工业生产中预热温度一般控制在 5 6 5 ℃。 5 氧烃 比 5 ． 1 氧烃 比的选择 氧烃 比 氧气 与烷烃 的体积之 比 直接影响氧 化深度、 反应温度 ， 从而影响乙炔收率 ， 是控制反应 的重要参数。氧烃 比与乙炔炉结构 、 预热温度、 原料 气组成和产 品结构等 因素有关。氧烃 比小 ， 燃烧放 热少 。不能满足裂解所需 的热量而造成 温度下降 ， 燃烧速度和反应速度变慢 ， 在规定时间内来不及使 甲烷裂解充分燃烧用尽氧气 。 造成残余 甲烷和氧含 量增高 ； 反之 ， 氧烃 比高， 燃烧加快 ， 炉子 温度升高， 则燃烧和裂解反应速度加快 。 在规定 的反应时间内 甲烷能充分裂解 和用尽氧气 ， 残余 甲烷和氧含量都 降低。 随着氧烃 比的增加 ，乙炔浓度先增加后减小 ， 理论最佳 氧烃 比约 0 ． 5 4 。 烷 、 氧气 随氧烃 比的增加 而减少 ， 氧烃 比 O ． 5 4时达 到平衡 ， 氧烃 比再增加时 减少不显著。每吨乙炔 的天然气消耗随氧烃 比增加 先减小再增加 ． 每吨乙炔天然气消耗最低时的氧烃 比比裂化气最大乙炔浓度时的氧烃比略高 ， 因为每 吨乙炔天然气消耗与裂化气 乙炔的浓度 、 裂化气产 量都有关。 由于实际生产 中乙炔产量与炭黑 、 高级炔的生 成量成正 比 图 4 、 图 5 ， 氧烃 比过低产生的炭黑和 高级炔聚合物过多对生产不利 ， 同时考虑到装置实 际生产 的可行性与安全性 ， 故工业生产中氧烃 比最 低控制在 0 ． 5 8 。氧烃 比过高时， 反应剧烈 ， 易引起裂 解炉早期着火 。 同时反应区温度由于裂解炉烧嘴板 材质限制不能过高。 氧烃 比达到 0 ． 6 8 后烧嘴板温度 接近 1 6 0 o ℃。如果氧烃比升至 O ． 7 l ， 烧嘴板温度升 高至 1 7 0 0 ％， 同时火焰信号过强 ， 此 时火焰检测器 失效， 乙炔产量只有 1 ％左右。 氧烃比超过 0 ． 7 5后烧 嘴板温度接近 2 0 0 0 ％． 而受烧嘴板材质制约温度不 能过高。因此 ， 实际生产中氧烃 比控制在 0 ． 6 4 0 ． 6 8 之间， 氧烃比低限控制在大于 0 ． 5 8 ， 高限小于 0 ． 7 5 。 表 1 青海 盐湖天 然气 乙炔装 置不同氧烃 比时 裂解 气各 组 分的体积分数 ／ U U ． ／ ／ C b a 、 ． 6 0 0 ．6 6 5 0 0 ． 5 5 一 、 4 0 0 ．4 4 I ．＼ C ．． ∞ r 3 O 0 ．3 3 ＼ 一 2 O 0 ． 2 2 ．r二 l 0 0 ．1 j 、 ‘ - - ．乙烯 n n 碳 乙炔 钒烃比 图 4 青海盐湖天然气乙炔装 置乙炔反应炉乙炔 生成 曲线 0．5 4 0 ． 5 8 0 ． 6 2 0 ． 6 6 ． 7 0 ． 7 4 F e e d g a s O ／ O H 4 v o l u me r a t i o 图 5路易斯 安娜州 B A S F Ge i s ma r 乙炔 反应炉 乙炔生成 曲线 5 ． 2氧烃 比对 反应 的影 响 G e i s m a r 和Q S L 都采用炭黑水闭环循环，高进 料氧烃比 O ． 6 4 ～ 0 ． 6 8 减小了炭黑的生成 ， 有利于系 统清洁。德国路德维希港乙炔氧烃 比控制较低 。 故 采用渣油作为淬冷剂 ， 吸收高含量 的炭黑 ， 防止 了 ，叫 叫 A } 芎 伯 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 7 2 天然气化工 C。 化学与4 _ T - 2 0 1 3年第 3 8卷 炭黑的沉积。正常操作时 ， 根据分析急冷水 中炭黑 的沉浮情况 ， 可 以判断进料 比是否合适 ， 若炭黑 下 沉 ， 说明进料 比合适。 氧烃 比低 ， 温度将下降 ， 苯 、 萘 、 高级炔 等的产 率也增加 ， 火焰长度加长。若烧嘴板上不断积炭 ． 也 会使火焰变长。结果将导致氧气部分还未燃烧 ． 便 已经通过 了急冷室 ， 氧气将进入裂解气 中， 使 氧含 量超标 。 氧烃 比高 ，燃 烧室 温度 将很 高 ．可能 达 到 1 7 0 0 C 。经研究 ， 高进料比时， 温度很高 ， 流速很高 ， 但火焰长度很短 ， 烧嘴板冷却水温度将会升高。高 进料比时炭黑含量下 降 。 合成气产量增大 ， 乙炔产 量减少 。但是将大大增 加烧嘴板处发生 回火的几 率 ， 导致连锁停车。 表 2 裂解 反应炉氧烃 比改变产生的影响 在工业生产 中可 以根据下游装 置需求对产 品 结构使用氧烃比进行调整 。 由图 4 、 图 5和表 2可以 看 出 ． 在正 常 生产 的氧烃 比控 制 范 围 内随着 氧烃 比 升高 ， 乙炔 、 高级炔产量降低 ， 合成气产量上升。如 果以乙炔产品为主 ， 氧烃 比选择宜低 ； 如果 以合成 气为主 ， 氧烃比选择宜高 ， 高氧烃 比时生成 的炭黑 及高级炔显著减少 ， 利于炭黑水 的封闭处理 ， 利 于 减轻乙炔提浓及处理工段负荷 ， 降低 NM P、 碱液、 硫 酸 、 絮凝剂等原辅材料的消耗和减少环境污染。 6 反应 区燃烧火焰状态 高度湍流燃烧火焰不稳定 ， 易造成熄火 ； 反应 室火焰 的过度扰动通过 烧嘴板传到混合区易引起 早期着火 。为确保火焰稳定 ， 在每 3个烧嘴问引入 - ／ h股低速 1 0 m ／ s 氧气， 在火焰根部建立一个稳定 的火源 辅氧 ， 起到连续点火的作用 ， 其流量 占总 量的 0 ． 9 8 ％～ 1 ． 6 ％．辅氧从烧嘴孑 L 的旁边与主气流 平行和垂直两个方向加入。旋焰炉是从旋焰烧嘴的 中央加入。同时在每个烧嘴孑 L 的中间设有 l 9个小 孔 ， 通过t bf L 使气体产生高流速 ， 可 以有效地防止 回火。燃烧室长度为 4 2 c m， 燃烧火焰很短 ， 流速很 高 ， 反应时间为 ms 级。 ② }I l l l； l 一 图 6乙炔 裂 解 炉 烧 嘴 板 火 焰状 态 图6给出了三种典型的火焰状态 ①当火焰状 态过长时燃料天然气与氧气 没有充分燃烧就进入 了急冷区，反应终止导致产品气中氧含量超标 ， 反 应不充分， 乙炔收率低 ； ②当火焰处于正常状态时 燃 料天 然气 与氧气充 分燃 烧 ．反 应 区温度处 于 1 5 0 0 C ～ 1 6 0 0 ％， 乙炔与合成气均匀产出； ③当火焰 状态过短时说明氧烃 比过高 ，反应区温度过高 ， 这 将导致乙炔气产量大大降低 ，合成气产量上升 ， 同 时温度过高将使烧嘴板 的使用寿命缩短 。 7 原料气的均匀混合 部分氧化制 乙炔工艺是原料天然气 与氧气在 1 5 0 0 C 的高温下进行快速均匀混合 ． 其 目的是加快 燃烧 速度 。形成均匀 的温度场利于裂解反应的进 行。高效混合器是实现均匀混合 的关键部件 ， 是技 术的关键。燃料在混合器内的混合时间必须小于燃 料的 自燃诱导时间 ． 否则极易发生 自燃 。 引起早期 着火 ， 直接导致装置设备损坏或影响安全生产 。因 此 ， 必须严格控制混合时间小于点火延迟时间。另 外 ， 如果混合器内燃料的流速 过低 。 可能会引起 回 火 。 影 响装置的安全生产 如果混合器 内燃料的流 速过高 ， 可能会 引起吹熄 ， 同样影 响装置的安全生 产。如混合不均匀 ， 不但会影响乙炔产率 ， 降低乙炔 产量， 更有可能会导致局部氧烃 比失调 ， 引发爆炸。 气体燃烧的火焰扩散速度不仅 与温度有关 ． 还 与气流的流动状态有关 。 湍流火焰 比层流扩散速度 大 ， 因而燃烧强度也大 ． 但燃烧 区的湍 流程度受火 焰不能熄灭的限制。烧嘴板应均匀分布气流 ， 控制 一 赢 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 4期 赵生斌等 天然气部分氧化制 乙炔影响因素分析 7 3 火焰大小 ，把火焰分成许多细流 以增 大燃烧表面 ， 从而增强火焰强度。旋焰乙炔炉的旋焰烧嘴产生高 速旋转气流， 湍流程度增加 ， 利 于生成乙炔 、 减少炭 黑 。 8 天然气 品质 青海盐湖 乙炔装置使用 的天然气 中 C H 4 为 9 7 ％～ 9 9 ％． 还有丙烷等少量其他物质。若天然气 中 甲烷含量下降 ， 丙烷含量等增多时， 一定程度下乙炔 的产率升高 ； C O 等物质增多时 ，乙炔产率将会下 降。不同的杂质影响不同。天然气总有机碳含量增 多 ， 有利于部分氧化反应乙炔产率的提高 ， 同时高级 炔含量升高 ， 易造成后序系统堵塞， 不利于工业化生 产。对于不同的气质需要对反应条件进行相应的调 整 。 这样才能满足现有装置安全生产的要求。 9 结语 通过对影响天然气部分氧化制 乙炔 的产品收 率 的因素分析 。得知 工业 生产中的最佳 温度 为 1 5 0 0 C， 最佳反应压力为 0 ． 1 MP a G ， 最佳氧烃 比在 0 ． 6 4 一 O ． 6 8之间 ；反应时间短有利于提高乙炔收率 ； 原料气预热至 5 6 5 ℃左右 、混合充分均有利于氧化 反应的进行 ； 天然气气质好有利于工业化生产。经 过对各种影响因素的分析及生产 中的经验总结 。 对 提高装置生产效率 ． 保证装置的平稳长周期运行有 积极意义。同时可以根据下游装置不同工况下的需 求 ， 通过适 当调整 氧烃 比来调整乙炔产量和合成气 产量 。 以达到最经济的操作 目的。 参考文献 周泽 乾， 李莹珂． 天然气部分氧 化制 乙炔技 术的 比较【 J ] ． 天然气化工 C 1化学与化工 ， 2 0 1 1 ， 3 6 2 3 9 4 1 ． Ho l me n A，O l s v i k 0． P y r o l y s i s o f n a t u r a l g a s Ch e mi s 田 a n d p r o c e s s c o n c e p ts [ J ] ． F u e l P r o c e s s T e c h n o l ， 1 9 9 5 ， 4 2 2 4 9 ． 2 6 7 ． 王 志方， 郑 丹星． 天然气部分氧 化法制 乙炔 的反应平 衡 研究[ c ] ／ ／ 第二届全国化学工程与生物化工年会， 2 0 0 5 ． 陈天 文． 天然气部 分氧化法制 乙炔工艺 过程研究进 展 【 J ] 石油化工， 2 0 1 0 ， 3 9 s 3 7 3 - 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b i n l ， YU L i n i ． C HEN Ha i - b i n 1 , T A0 Xi a n ． 1 i n 2 , WANG We i 3 1 ． T h e C h e m i c a l C o m p a n y o f Q i n g h a i S a l t L a k e I n d u s t r y C o ． ， L t d ． ， G e r mu 8 1 6 0 0 0 ， C h i n a ； 2 ． S o u t h w e s t B r anc h o f Z h o n g y u a n P e t rol e u m D ri l l i n g E n g i n e e ri n g C o ． ， L t d ． ， N a n c h o n g 6 3 7 0 0 0 ， C h i n a 3 ． J i a n g s u Y a n x i n S c i - T e e h C o ． ， L t d ． ， J i a n g y i n 2 1 4 4 0 0 ， C h i n a Ab s t r a c t T h e r e a r e ma n y f a c t o r s t h a t a ff e c t the p r o d u c t i o n o f a c e t y l e n e fr o m n a t u r a l g a s b y p a r t i al o x i d a ti o n ，o f w h i c h ， i n t h e i n d u s t r i al p rod u c t i o n ， t h e ma i n o n e s r e l a t e d t o t h e p r o d u c t y i e l d i n c l u d e rea c t i o n t e mp e r a t u r e ，t i me a n d p r e s s u r e ，r a t i o o f o x y g e n t o h y d roc a r b o n s ，g a s mi x a b i l i t y a n d g a s c o mp o s i t i o n ．T h e e ff e c t s o f v a ri o u s f a c t o r s w e r e a n a l y z e d a n d t h e p r a c t i c al p r o d u c t i o n e x p e ri me n t s w e r e s u mma ri z e d ，w h i c h c o u l d p r o v i d e a g u i d e t o i mp r o v e t h e y i e l d ．Ac c o r d i n g t o the d e ma n d o f d i ff e r e n t d o w n s t r e a m p rod u c t i o n ， the o u t p u t s o f a e e t y l e n e a n d s y n g a s c o u l d b e a d j u s t e d fl e x i b l y b y c h a n g i n g t h e r a ti o o f o x y g e n t o h y d r o c a r b o n s t o a c h i e v e t h e b e s t e c o n o mi c p r o fi t ． Ke y wo r d s n a t u r a l g a s ； p a r t i al o x i d a ti o n ； a e e t y l e n e p r o d u c t i o n ； i n fl u e n c i n g f a c t o r ； o p e r a ti o n p a r a me t e r 研 加 n r L r 【， }r }r l r }r L 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m