SHT 0654-1998石油沥青运动粘度测定法.pdf

S H/ T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 前言 本标准等同 采用A S T M D 2 1 7 0 一 9 2 石油沥青运动粘度测定法 ， 是采用国产仪器， 经过与三个实验 室符合A S T M D 2 1 7 0 - 9 2 技术要求的进口 仪器、 对六个样品进行试验验证达到精密 度要求后起草的。 本标准的附录A是标准的附录， 附录B是提示的附录。 本标准由石油大学 华东 提出。 本标准由石油大学 华东 技术归口。 本标准由石油大学 华东 重质油研究所负责起草。 本标准主要起草人 张昌祥、 张玉贞、 张荣德。 1 6 6 9 中华 人 民共和 国石油 化工 行业标 准 石油沥青运动粘度测定法 S H/ T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 T e s t m e t h o d f o r k i n e m a t i c v i s c o s i t y o f a s p b a l t s b i t u m e n s 范 围 本标准规定了用玻璃毛细管运动粘度计测定 1 3 5 ℃时石油沥青 、 铺路油和乳化沥青蒸馏残余物的 运动粘度的方法。也可用于测定粘度在6 一1 0 0 0 0 0 1 M 矛 / s 的其他物质。 本标准也可在其他温度下使用， 但精密度是以测定 1 3 5 ℃的粘稠沥青的粘度来确定的。 2 引用标准 下列标准包括的条文， 能过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定， 下述引 用标准都应是现行有效标准。 G B 1 9 2 2 溶剂油 G B / T 4 0 1 6 石油产品名词术语 3定义 本标准采用下列定义。 3 . 1 动力粘度 d y n a m i c v i s c o s i ty 表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度， 其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速 率之比， 在国际单位制 S i 中以P a “ s 表示。习惯用 】n P a - s 表示。 3 . 2 运动粘度 k i n e m a ti c v is c o s i t y 表示液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度， 其值为相同温度下液体的动力粘度与其密度之 比， 在国际单位制 S I 中以澎/ s 表示。习 惯用m m z / s 表示。 3 . 3 密度 d e n s i ty 在规定温度下， 单位体积内 所含物质的质量数， 以留c m 3 或g/mL 表示。 3 . 4 牛顿液体 N e w to n ia n l i q u i d 粘度与剪切速率无关的流体。 4 方法概要 在规定的温度条件下， 测定一定体积的试样流过毛细管粘度计所需的时间， 粘度计常数与时间的 乘积即为运动粘度。 5仪器设备 5 . 1 测定沥青运动 粘度的仪器， 其 技术性能应与A S T M D 2 1 7 0 -9 2 等同。 5 . 1 . 1 粘度计 详见附录 A 。按试样的粘度范围选取合适的粘度计。对粘稠沥青选用 B S / I P / B F U型 管逆流粘度计较常用， 见图 A 4 o 中国石油化工总公司 1 9 9 8 -0 3 - 1 3批准1 9 9 8 - 1 0 - 0 1实施 1 6 7 0 S H/ T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 5 . 1 . 2温度计 采用校正过的分度值为0 . 0 2 ℃的精密温度计， 有关温度计的校正见附录 B o 5 . 1 . 3油浴 油浴应能使粘度计的毛细管顶部浸没在油浴液面以下 2 0 n im， 并能清楚地观察到温度计 和粘度计。粘度计应有牢固的支撑和固定。油浴应配置适当搅拌， 以保证油浴中介质在整个粘度计长 度范围内或不同位置粘度计之间的温度差别不大于0 . 0 3 9 C , 5 . 1 . 4计时器 采用刻度为 O AS 或更小 、 误差在 0 . 0 5 以内、 整个计时范围不小于 1 5 rr mi n的秒表或 其他计时装 置。 6 试剂与材料 6 . 1 9 0号溶剂油 符合 G B 1 9 2 2 0 6 . 2丙酮 化学纯。 6 . 3石油醚 沸程 6 0 一9 0 9 0， 化学纯。 6 . 4 铬酸洗液。 6 . 5蒸馏水。 7 准备工作 7 . 1 小心地将试样加热， 并不断地搅拌以保证样品受热均匀， 防止局部过热。 7 . 2 将至少2 0 m L 样品移人 合适的容器内， 加热至1 3 5 ℃土 5 9 C ， 在加热过程中 应缓慢搅拌以防局部过 热和产生气泡。 8 试验步骤 8 . 1 使油浴温度保持在试验温度 1 3 5 ℃ 士 0 . 0 3 ℃范围内。 8 . 2 选择试样流动时间大于 6 0 s 、 清洁干燥的粘度计， 并预热到 1 3 5 9 C 1 5 0 C o 8 . 3 按取试样要求向粘度计内装人已准备好的样品。 8 . 4 把已装好样品的粘度计放人油浴中， 在试验温度下保持3 0 m in - 2 m i n o 8 . 5 按照附录A中A 2 的说明开始试验。 8 . 6 测定弯月面前沿通过两个计时标志所需的时间， 精确至O AS 。如果这个流动时间小于6 0 s ， 则需 另选一支毛细管直径较小的粘度计， 重新试验。 8 . 7 试验完成后， 从油浴中取出粘度计， 并倒放在 1 3 5 ℃士5 ℃的烘箱中， 使沥青从粘度计中流出。用 对试样溶解性好的9 0 号溶剂油冲洗几次， 然后再用易挥发的石油醚冲洗。向毛细管内通人小流量的 干净的干燥空气 时间约2 m in 或直到石油醚完全挥发以便使管子干燥。定期地用铬酸洗液清洗粘度 计以彻底清除有机沉淀物。用蒸馏水和丙酮冲洗并用干净空气吹干。 9 计算 试 样的运动粘度 ， I n 时/ s 按式 1 计算。 运动粘度 ， ， C . c . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 式中 c粘度计常数， }z i s i s ; t 流动时间， S o 10精 密 度， 1 0. 1 重复性 同一操作者重复测定两个结果之差不应大于 1 . 8 0 1 0. 2 再现性 不同试验室各自提出的两个结果之差不应大于 8 . 8 0 1 1 报告 取重复测定两次结果的 算术平均值作为试样的运动粘度， 保留三位有效数字， 同时报告试验温度。 1 6 7 1 S H/ T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 附录A 标准的附录 逆流粘度计的操作及其校正 A 1 牛顿液体粘度的 计算 A 1 . 1 牛顿液体的动力粘度可由它的运动粘度计算得到， 运动粘度与液体在试验温度下的密度的乘 积即为动力粘度。 A 1 . 2 对于道路石油沥青， 1 3 5 ℃的密度可由2 5 / 2 5 ℃的比重乘以系数。 . 9 3 4 g / , . 3 得到; 或者 1 5 .5 / 1 5 . 5 ℃的比重乘以系数0 . 9 3 1 g / c m 3 得到。这些系数是基于粘稠沥青的平均膨胀系数为。0 0 0 6 1 / ℃ 计 算得到的 A 1 . 3 当 沥青的比重未知时， 用 1 3 5 ℃的 运动粘度乘以经验密度0 . 9 4 8 留。 时， 可以得到1 3 5 ℃的动力粘 度。 这个经验密 度值是基于2 5 / 2 5 ℃的比重为 1 . 0 1 5 。大量的 试验结果表明这个经验密度计算带来的 误差不超过士3 . A 2 逆流粘度计 A 2. 1范 围 A 2 . 1 . 1 适用于测定透明和不透明液体的粘度， 包括 C a n n o n 一F e n s k e , Z e i tf u c h s , B S / IP / R F和 L a n t z - Z e itf u c h s 四种粘度计。测定粘度可达 1 0 0 0 0 0 . 2 / s o A 2 . 2设备 A 2 . 2 . 1 图 A 1 至图A 4 分别给出了C a n n o n - F e n s k e , Z e i tf u c h s , B S / I P / R F 和 L a n t z - Z e i t f u c h s 四种粘度计 的图样及尺寸， 表A 1 至表A 4 分别给出了不同 粘度计的近似常数、 运动粘度范围、 毛细管直径和球体 积。表中所示的粘度范围是基于流动时间不小于 6 0 s 得到的。 A 2 . 3操作说明 A 2 . 3 . 1 标准的试验步骤见第 8 章， 补充操作说明见 A 2 . 3 . 2 至A 2 . 3 . 8 0 A 2 . 3 . 2选择一支试样流动时间大于6 0 s 的清洁干燥的粘度计。 A 2 . 3 . 3按试验要求将试样装人粘度计。 A 2 . 3 . 3 . 1 向 C a n n o n 一 F e n s k e 粘度计中装样， 倒转粘度计并且对管 L施加吸力， 将管 N浸人在液体试 样中。通过管N吸取液体， 充满球D至装样标线 G ， 擦去管 N外过量的试样并且倒转粘度计至它的正 常位置， 用软木塞或橡皮塞把管L上口堵住。把粘度计安装在恒温的油浴中， 保持管 L 垂直。 A 2 . 3 . 3 . 2 把 Z e i tf u c h 。 粘度计安装在恒温油浴中， 保持管N垂直。通过管 N倒人样品， 小心不要将试 样粘在管 N的壁上， 进人通臂 D直到液面前沿不超过虹吸管 G的0 . 5 m mo A 2 . 3 . 3 . 3 把L a n tz 一 Z e i t fu c h s 粘度计安装在恒温油浴中 保持管N 垂直。通过管N 倒人足够的试样至 完全充满球 D ， 使试样缓慢地溢流进人溢流球 K 。如果试样是在高于试验温度时倒人的， 该粘度计在油 浴中再放置 1 5 m i n以便达到油浴温度。再加人适量的试样以便缓慢地溢流进人球 K o A 2 . 3 . 3 . 4 把B S / I P / R F 粘度计安装在恒温油浴中保持管L 垂直。通过管N倒人试样达到装样标线 G点之上; 该试样自由 地流过毛细管R ， 小心地保持液柱不断， 直到下面的弯月面比 标线 H 低约5 m m , 然后用软木塞或橡皮塞把管 L的口堵住， 以便抑制它的流动。如果需要再加人适量的试样以使上面的 弯月面略高于标线 G 。待达到试验温度， 并且试样中不再有气泡时， 轻轻地放开塞子， 使试样流到接近 标线 H， 再次停止流动。插人专用的吸管除去标线以上的多余的试样， 然后把软木塞或橡皮塞盖在管N 的口上 。 A 2. 3. 4伸 粘度计存恒涓油浴 中保持 3 0 m i n . 以保证试样 访到试14 0 N度 1 6 7 2 S H/ T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 A 2 . 3 . 5对于C a n n o n 一F e n s k e 和R S / I P / R F 粘度计， 分别移去管 L和管 N上的塞子， 使样品在重力作用 下流动。对于Z e it f u c h s 粘度计， 对管M施加一点吸力使弯月面高过虹吸管直到毛细管 R中的液面比管 D 的液面低约3 0 m m; 此时， 液体在重力作用下便开始流动。对L a n tz 一 Z e i tf u c h s 粘度计， 对管 M施加吸力 或 将管K堵住对管N施压 ， 直到下弯月面到达计时标线 E ; 此时， 液体在重力作用下便开始流动。 A 2 . 3 . 6测定弯月面的前沿通过计时标线 E到计时标线 F所需的时间， 准确至0 . 1 s . A 2 . 3 . 7按本标准第 9 章所描述的方法计算粘度。 A 2 . 3 . 8试验完成后， 从油浴中取出粘度计， 并倒放在 1 3 5 ℃士 5 ℃的烘箱中， 使沥青从粘度计中流出。 用对试样溶解性好的9 0 号溶剂油冲洗几次， 然后再用易挥发的石油醚冲洗。向毛细管内通人小流量 的干净的干燥空气 时间约2 m in 或直到石油醚完全挥发以便使管子干燥。 单 位 L - 1 3 N-R L , N 导管; 1}一 装样球; G 一装样标线; R 一毛细管; I , F , E -计时标线;; A, C , J -接样球 图A 1 C a n n o n 一 F e n s k e 粘度计 表 A 1 粘度计尺寸及运动粘度测量范围 尺寸号 近似常数 -1 / s / s 运动粘度范围 m m Z / s R 管 内 径 mm 士 2 N G E F 】 管 内径 n u n 土 5 A C J泡体积 . L 士 5 D泡体积 . L 士5 2 0 00. 16- 1 0 0 1 . 0 23. 22 . 11 1 3 0 00. 2 51 5一 2 0 0 1 . 2 63. 42 . 11 1 3 5 00. 53 0一 5 0 0 1 . 4 83. 42 . 11 1 4 1 洲 】1 . 27 2一 1 2 0 0 1 . 8 83. 42 . 11 1 4 5 02. 51 5 0 -2 5 0 02. 2 0 3. 72 . 11 1 5 0 084 8 0- 8 1 盯 3. 1 0 4. 02 . 11 1 6幻加 1 2 0 0 一 二一4 . 0 0一一 2 . 11 3 1 6 7 3 S H/ T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 单位二 m n l EF 阴阴附曰曰曰拼/吟 一卜 1 - 7 } , m, IV -导管;G 一装样标线;F 一毛细管; E, F 一计时标线;D - 一 通臂 图A 2 Z e i t f u c h s 粘度计 表 A 2 粘度计尺寸及运动粘度测f范围 尺寸号 近 似 常 数 rt u 矛/ s / s 运动粘度范围 m m z / s R管 内 径 m m 3 2 R管长度 1 】Ul l 底泡体积 m[ t 5 水 平 管 直 径 . L 1 5 40. 1 06一 1 0 00. 6 421 0 0. 33. 9 50. 31 8- 3 0 00. 8 4 21 00 . 33 . 9 61 . 06 0一 1 1 月 】 】1 . 1 521 0 0. 34 . 3 73. 01 8 0一 3 0 0 01. 4 22 1 0 0. 34. 3 81 0. 06 0 0 - 1 0 0 0 01. 9 31 6 5 0. 2 54. 3 93 0. 01 8 0 0- 3 0 0 0 02. 5 21 6 5 0 . 2 54. 3 1 01 0 0 . 03 0 61 6 5 0 . 2 54. 3 L民只 月J 1 气月 月 月月 」 1 6 7 4 S H / T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 单 位 mm 间肠川哪 侧视图前视图 N 一导管;K -溢流球;M一导管;F 一毛细管; E 、F 一计时标线;‘卜 装样球 图A 3 L a n t z 一 Z e f iu c ,T s 粘度计 表A 3 粘度计尺寸及运动粘度测，范围 尺寸号 近似常数 } / s / s 运动粘度范围 m m a / s R管内径 二 士 2 R管长度 n 】 rr 】 C泡 体 积 . L 3 5 5 0. 31 8一 3 0 01. 6 54 洲 】 2. 7 6 1. 06 0 一 1 0 0 02. 2 54 9 0 2. 7 73. 01 8 0 -3 0 0 0 3. 0 0礴 9 02. 7 81 0. 0 6 1 刃 1 0 0 0 04. 1 0礴 9 02. 7 93 0. 0 1 8 0 0- 3 0 0 0 05. 2 04 9 02. 7 1 01 0 0 . 06 洲 X 】 1 0 0 0 0 0 5. 2 0礴 〕0. 8 5 1 6 75 S H/ T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 单位 m m L -15N - 22 A 用 ml 奚 合适材 料 的塞子 1已书0峭卜 氏嘟燕 容积为1 . L 只 适用于 1 - 9 号 专用吸管 L , N- 导管;C 一 一 装样标线;R 一毛细管; F , E, H 计时标线;C , A -装样球 图 A 4 B S / I P / R F U型管逆流粘度计 表 A 4 粘度计尺寸及运动粘度测且范围 尺 寸 号 近似常数 m m } / s / s 运动粘度范围 m m } / s R管 内径 mm 士2 R 管 长 度 介 un E F G处 内径 r川 n C泡体积 . L t 5 40. 16 - 1 0 01. 2 61 8 53. 0 -3. 34. 0 50. 31 8-3 0 01 . 6 41 8 5 3 . 0 -3. 3 4. 0 61 . 06 0- 1 以1 02 . 2 41 8 53. 0- 3. 34. 0 73. 01 8 0 一3 0 0 02. 9 31 8 53. 3 一3. 64. 0 81 06 1 旧 1 0 0 0 04. 0 01 8 5 4 . 4 -4 . 8 4. 0 93 01 8 0 0 - 3 0 0 0 05. 5 01 8 56 . 0 -6 . 74 . 0 1 01 0 06洲 1 f 一 1 0 洲 洲 X 7. 7 02 1 07. 7 04. 0 1 1 3 0 01 8 0 0 0 -引D 刃1 0. 0 02 1 01 0. 0 04. 0 A 3 粘度计的校正 A3. 1范围 本附录叙述了有关校正和检验粘度计的材料和方法步骤。 A 3. 2材料 A 3 . 2 . 1符合A S T M D 2 1 7 0粘度标准的标准油，其运动粘度近似值列于表 A 5 。每一个标准油应具有 1 6 7 6 S H/ T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 一个精确的运动粘度值。 表 A 5 粘度油标准 标 准 油 代 号 近似运动粘度， m m 2 / s 3 7 . 8 C5 0 弋9 9 ℃ S 6 0 5 2 0 0 S O洲 】 5 2 0 0 0 5 8 0 0 S 3 0 0 0 0 6 0 2 00 6 1 洲 2 0 0 0 8 0 0 0 2 7 0 0 0 2 8 0 1 1 0 0 0 3 2 A3. 3校 正 A 3 . 3 . 1 用标准油校正的粘度计从表 A 5中选择一种标准油，在校正温度下 最好是 3 7 . 8 C 流动 时间不少于2 0 0 s 。按在第 8 章中描述的方法测定流动时间，准确至 0 , 1 8 ，并且按式 A 1 计算粘度计 常数 Cv / t ， ， ⋯⋯ A l 式中G 一粘度计常数; ， 标准油的粘度， m m z / s ; t 流动时间，。 。 A 3 . 3 . 2对 Z e i t f u c h s , f a n tz 一Z e i tf u c h s 和B S / I P / B F U型管粘度计，粘度计常数与温度无关。 A 3 . 3 . 3 C a n n o n 一F e n s k e 粘度计在装样温度下有一个固定的试样体积。如果试验温度不同于装样温 度，粘度计常数按式 A 2 计算 粘度计常数 C 。 二C o [ 1 十 F T , 一T t ] ， ⋯ A 2 式中 C ,试验温度下的粘度计常数; C o 当 装样温度与试验温 度相同时的粘度计常数; F温度相关系数 见A 3 . 3 . 4 ; T T c 一一 分别表示试验温度和装样温度， ℃。 A 3 . 3 . 4温度相关系数按式 A 3 计算 F 4 a V / n d2 h [ 4 V p f 一 p i ] / [ r d h p , T 。 一 T O [ ⋯ ⋯ A 3 式中， 一装样体积， c m 3 ; d 装样球中弯月面的直径，c m; h 试样液面差，。; a 试验样品在装样温度和试验温度之间的热膨胀系数; p ，p f -分别表示在试验温度和装样温度下的密 度，g / c m , o A 3 . 3 . 5 如果粘度计所使用的地点不同于校准的实验室地点，粘度计常数应该根据重力加速度的差 别 不同的9 加以校正， 按式 A 4 计算 C 2 9 2 / 9 1 x C ， ， ， ⋯⋯ A 4 式中q 当地实验室的 校正常 数; C , 标准实验室的校正常数; 9 2 当 地实验室的重力加速度; 9 1 标准实验室所在地的重力加速度。 粘度计的合 格证应当标明标准实 验室 所在地的P, 值。不做重力加速度校正可以导致。 . 2 的 误差。 A 3 . 3. 6 用标准粘度计校正粘度计 1 6 7 7 S H/ T 0 6 5 4 - 1 9 9 8 选择任何一个具有流动时间不少于2 0 0 s 的石油馏分，再选一支已知常数的标准粘度计。 A 3 . 3 . 6 . 1 把标准粘度计与要校正的粘度计一起安装在同一个油浴中，按照第 8 章中描述的方法测 定试样在毛细管内的流动时间。 A 3 . 3 . 6 . 2 校正粘度计常数按式 A 5 计算 C , 二 t 2 x C / t , ⋯⋯ A 5 式中C , 校正粘度计的常 数; ， ， 校正粘度计流过的时间，准确至0 . 1 s ; C标准粘度计的常数; t 2 标准粘度计流过的时间，准确至 0 . 1 s 0 附录B 提示的附录 运动粘度温度计的校正 B l 冰点测定和运动粘度温度计的校正 B 1 . 1 对于校准过的运动粘度温度计来说，为了达到士 0 . 0 2 ℃的 准确性， 它需要做冰点检查， 并根 据冰点的变化改变校正值。建议每 6 个月一次;对新温度计，在前6 个月应每月检查一次。 B 1 . 2冰点测量和温度计校正的详细步骤见 A S T M E 7 7 的第 6 . 5 条。在本附录的下列各节中有些内 容是专门对运动粘度水银温度计而言的，有可能不适用于其他温度计。 2 . 1 运动粘度温度计的冰点读数应当是在 6 0 n ri n 之内进行，冰点读数应该精确至0 . 0 1 9 C . 2 . 2选择由蒸馏水或纯水冻成的冰。用蒸馏水冲洗冰或将冰粉碎成小块。避免用手或其他不干 B1B1 净的物体接触。用碎冰和蒸馏水形成冰水混合物装人杜瓦瓶中，但水不可加人太多以免冰漂浮起来。 随着冰的溶化，倒出适量水，加人一些碎冰。将温度计插人杜瓦瓶中，插人的深度大约比0 ℃刻度线 低一个刻度。 B 1 . 2 . 3 3 m i n 以后，轻轻地敲打温度计杆，并且观察和读数。在 l m i n间隔内，读数波动范围不超 过十分之一刻度。 B 1 . 2 . 4记录冰点读数并且与以前的读数做比较。如果发现读数有变化，那么整个其他温度的读数 将做相应的修正。 B 1 . 3运动粘度温度计要垂直保存，以免水银柱断开。 B 1 . 4建议运动粘度温度计在读数时，采用适当放大的办法，读至一个刻度的 1 / 5 。注意要保证温 度计顶端的膨胀室位于恒温浴盖的上部。否则就可能产生误差 1 6 79