QCNPC 86-2003 钻井液用石灰石粉.pdf

Q / C N P C 中国石油天然气集团公司企业标准 Q / C N P C 8 6 -2 0 0 3 钻井液用石灰石粉 2 0 0 3 一 0 4 一 2 1 发布 2 0 0 3 一 0 7 一 0 1实施 中国石油天然气集团公司 发 布 Q / C N P C 8 6 -2 0 0 3 目次 一 前言 ⋯ 1 范 围 规范性引用文件 ⋯⋯ 1 技术要求 ， ⋯⋯ 1 试验 方法 ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . 1 勺一八j 5 检验规则 ⋯⋯ 5 6 包装、 标志及质量检验单 ， ⋯⋯ 5 附录 A 规范性附录 钻井液用石灰石粉试验报告单格式 ⋯⋯ 7 附录 B 规范性附录 钻井液用石灰石粉质量检验单格式 ⋯⋯ 8 附录 C 规范性附录 不同温度下水的粘度 ⋯⋯ 9 附录 D 规范性附录 密度计的有效深度 ， ， ⋯⋯ 1 0 Q / C N P C 8 6 -2 0 0 3 前言 本标准的附录A、附录B、附录 C 、附录 D是规范性附录。 本标准由中国石油天然气集团公司质量安全环保部提出。 本标准由石油钻井工程专业标准化委员会归口。 本标准负责起草单位中国石油勘探开发研究院钻井所、勘探与生产监督中心。 本标准主要起草人朴昌浩、刘盈、关岳、刘雨晴、张永冰。 Q / C N P C 8 6 -2 0 0 3 钻 井液用石灰石粉 1 范围 本标准规定了钻井液用石灰石粉的质量指标、试验方法、检测规范及包装、标志等。 本标准适用于钻井、完井、修井液用石灰石粉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引 用而成为本标准的条款。凡是注日 期的 引用文件， 其随后所有 的修改单 不包括勘误的内 容 或修 订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成 协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / r 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的 制备 G B / r 5 0 0 5 -2 0 0 1 钻井液材料规范 G B / r 1 6 7 8 3 -1 9 9 7 水基钻井液现场测试程序 3技术要求 石灰石粉应符合表 1中所规定的技术指标。 表 1 石灰石粉的各项技术指标 项目指标 密度， g / -尸 妻 2 . 7 碳酸钙含量， 9 0 . 0 酸不溶物含量， 镇 1 0 . 0 7 5 f . . 筛余， 簇 3 . 0 小于6 p n 的颗粒含量， 簇3 9 . 0 4 试验方法 4 . 1 仪器与设备 4 . 1 . 1 搅拌器 转速为2 0 0 r / m i n - 4 0 0 r / m i n a 4 . 1 . 2 恒温水浴 控温范围在士 0 . 1 C 配有加热和循环设备的4 0 d . 3 的 透明 水槽或功能等效物 。 4 . 1 . 3 恒温干燥箱可控制在 1 0 5 ℃ 士 3 C。 4 . 1 . 4 直读式粘度计F a n n 3 5型或同类产品。 4 . 1 . 5 高速搅拌器 G J 一 1 型或同类产品。 4 . 1 . 6 电炉1 0 0 0 W o 4 . 1 . 7 李氏密度瓶 夹紧或压住， 以防在水浴中浮 起。 4 . 1 . 8 密度计 具有读取悬浮液密度的刻度。 4 . 1 . 9 天平精度为 0 . 0 1 g . Q / C N P C 8 6 -2 0 0 3 4 . 1 . 1 0 分析天平 精度为O . 1 M g . 4 . 1 . 1 1 湿筛器湿筛器 直径7 6 m m 、高6 9 m m 具有孔径为7 5 p m的筛网与压力表 包括调压 器 。 4 . 1 . 1 2 玻璃柑涡2号，4 0 c . , 4 . 1 . 1 3 千燥器内 径 1 8 c m， 内有干燥剂。 4 . 1 . 1 4 温度计0 ℃一l o o t，分度值为0 . 2 C o 4 . 1 . 1 5 秒表精度 0 . 1 s 0 4 . 1 . 1 6 沉降玻璃量筒高约4 5 7 m m ， 直径6 3 m m， 刻度体积为l o 0 0 c m l o 4 . 1 . 1 7 蒸发皿直径 1 O c mo 4 . 1 . 1 8 酸式滴定管 2 5 c m 3 ， 分度 值为O . l c m l o 4 . 1 . 1 9 砂芯漏斗 3 。 4 . 1 . 2 0 锥形瓶 2 5 0 , m 3 , 4 . 1 . 2 1 橡胶塞 1 3 号。 4 . 1 . 2 2 移液管 2 5 c m 3 2 支，I O c m 3 , 5 c m 3 各l 支。 4 . 2 试剂与材料 4 . 2 . 1 无水煤油 市售煤油5 k g ，加人化学纯无水氯化钙2 0 0 g 士 O . O l g ，摇动5 m i n 土 l o s 后放置2 4 h 士 1 O m i n ， 取用上层清液 如浑浊应过滤 。 4 . 2 . 2 碳酸钙优级纯。 4 . 2 . 3 氢氧化钠化学纯。 4 . 2 . 4 盐酸化学纯 4 . 2 . 5 三乙醇胺化学纯。 4 . 2 . 6 六偏磷酸钠化学纯。 4 . 2 . 7 钙指示剂 1 5 0 钙试 剂 氯化钾 。 4 . 2 . 8 E D T A 标准溶液 0 . 0 2 5 0 m o l / d m 3 ， 按G B / C 6 0 1 -1 9 8 8 4 . 1 5 配制。 4 . 2 . 9 钙标准溶液 0 . 0 2 5 0 m o l / d m 3 0 4 . 2 . 1 0 分散溶液 4 0 g 士 O . O l g 六偏磷酸钠和3 . 6 g 士 O . O l g 碳酸钠配成 1 0 0 0 . 3 溶液 当 溶液p H值 小于8时应重新配制 。 4 . 3 试验程序 4 . 3 . 1 密度测定程序 4 . 3 . 1 . 1 用长颈漏斗向干燥、 洁净的 李氏 密度瓶中加人无水煤油至零刻度线下约2 c m 3 刻度处，然 后 用滤纸擦去瓶颈部溅落之煤油，盖上瓶盖。放人恒温水浴中， 水面 应高出 瓶颈的2 4 c m “ 刻度处， 但应 低于瓶塞位置。用夹子或重物确保李氏密度瓶稳定。 4 . 3 . 1 . 2 调节恒温水浴的温度， 使其高于室温1 0 ℃左右，并控制水浴温度变化在士 0 . 1 ℃范围内， 恒温至少I h ，用放大镜仔细观察弯月面的 位置，读出初始体积， 读准至0 . 0 5 .3 ， 但不许将李氏 密度 瓶取出恒温水浴读出。 4 . 3 . 1 . 3 称取在1 0 5 ℃士 3 ℃干 燥2 h 士 5 m i n 的试样5 5 g 士 O . 0 1 g ， 通过干燥洁净的短颈漏斗小心加人 到密度瓶中，盖上瓶塞。注意避免煤油溅出或石灰石粉堵塞瓶颈圆球部分。必要时轻拍瓶颈部或同时 仔细摇动，以赶下粘在瓶壁上的石灰石粉。 4 . 3 . 1 . 4 沿着斜度不超过4 5 ’ 的光滑平面缓慢滚动密度瓶， 或将直立的密度瓶放在两手掌间快速转 动，以除去石灰石粉中夹带的空气。重复此步骤直至看不见石灰石粉中气泡出现。 4 . 3 . 1 . 5 将密度瓶放人恒温水浴中，恒温至少 3 0 m i n o 4 . 3 . 1 . 6 取出密度瓶， 重复4 . 3 . 1 . 4 所述 操作， 以除去石灰石粉中的 残留空气。 4 . 3 . 1 . 7 再次将密度瓶放人恒温水浴中，恒温至少 l h a Q/ C N P C 8 6 -2 0 0 3 4 . 3 . 1 . 8 按照4 . 3 . 1 . 2 所述方法， 读出 最终体积。 4 . 3 . 1 . 9 按式 1 计算石灰石粉的密度 PV , 万不 1 式中 P 石灰石粉密度， 9 / c m ; m 试样质量， g ; V p 密度瓶中的初始煤油体积， c m , ; V , 密度瓶中的最终煤油体积， C , n 3 0 4 . 3 . 2 7 5 W m筛余测定程序 4 . 3 . 2 . 1 称 取在1 0 5 ℃士 3 ℃干燥2 h 土 5 m i n 的石灰石粉5 0 g 士 O . O l g ， 加人到盛有3 5 0 .3 士 sc 35 . 3 蒸馏 水的烧杯中， 用玻璃棒搅拌5 m i n 士 l o s ， 然后将该悬乳液转人筛网孔径为7 5 fu n 湿筛器中，并用蒸馏 水冲洗烧杯壁上的 残余物至湿筛器中。 4 . 3 . 2 . 2 用喷嘴喷出压力为 6 9 k P a 士 7 k P a 的水流冲洗筛网上的试样 2 mi n 士5 s 。冲洗时将喷嘴放在筛 子顶部近似平面上， 并在筛面上方来回 移动水流冲 洗。 4 . 3 . 2 . 3 将筛余物用蒸馏水冲 洗2 次 后， 移人已 知质量的蒸发皿中， 并缓慢倒出清水， 然后放人干 燥箱中， 在1 0 5 ℃士 3 ℃于燥2 h 士 5 m i n ， 取出 后置于干燥器中 冷却至室温后称蒸发皿及筛余质量。 4 . 3 . 2 . 4 按式 2 计算石灰石粉的7 5 u m筛余 Sm i 二 二 些x 1 0 0 2 式中 S 7 5 N m筛余百分数， ; m试样质量，9 ; r n p 空蒸发皿质量， 9 ; m l蒸发皿及筛余物质量， g . 4 . 3 . 3 等效球状直径小于6 W m颗粒含f测定程序 4 . 3 . 3 . 1 称取在1 0 5 ℃士 3 ℃干燥2 h 士 5 m i n 的石灰石粉6 5 g 士 。 . 0 1 g , 置于高搅杯中， 加人1 2 5 c m 3 士 2 c m 3 分散溶液， 用蒸馏水稀释至约4 0 0 .3 ， 将粘附在杯壁上的 所有颗粒冲 稀至悬浮液中。 4 . 3 . 3 . 2 在高速搅拌器上搅拌5 m i n 士l o s ， 将其转至沉降量筒中， 用蒸馏水冲洗高搅杯， 保证把所 有颗粒转移至沉降量筒内。 4 . 3 . 3 . 3 用蒸馏水稀释至1 0 0 0 .3 刻度处， 握紧 塞在量筒上端的1 3 号橡胶塞， 不断上下颠倒量筒 l m i n 士 5 s ， 使悬浮液充分混匀。 4 . 3 . 3 . 4 将量筒放在恒温室台上 或恒温水浴内并立即开始计时。同 时， 将温度计悬挂在悬浮液 中。读取并记录3 0 mi n 士 5 s , 4 0 m i n 士5 s , 5 0 mi n 士5 s , 6 0 m i n 士5 s , 7 0 mi n 土5 s 和 8 0 mi n 士5 s 时的密度 计读值 H和温度计读值 T o 注当需读取密度计读数时，应在约定的读值时间2 0 s -3 0 s 前缓慢、小心地将密度计插人至约1 . 0 2 0刻度线处。 当密度计稳定后，在规定时间读取弯面顶端刻度。读值以后，立即缓慢、小心地将密度计取出，用蒸馏水洗 净并擦干，以消除沉积在密度计上的颗粒造成的错误结果。必须在悬浮液扰动最小的情况下读取密度计读 值，以保证悬浮液的沉降平衡。 4 . 3 . 3 . 5 计算 4 . 3 . 3 . 5 . 1 按式 3 计算等效球状颗粒直径 3 Q / C N P C 8 6 -2 0 0 3 D 一 10 0 , J 30 n19 80 p - 命 ，⋯ ⋯ ‘， ， 式 中 D 等效球状颗粒直径， p m ; ， 试 验 温 度 下 水的 粘 度， m P a “ s 见 附 录Q; L 密度计有效深度 ，c m 仁 计算见式 5 ] ; T 从沉降开始到读值时的时间间隔，m i n ; p 试样密度， g / c m 3 0 4 . 3 . 3 . 5 . 2 按式 4 计算等效球状直径为 D的颗粒百分含量S D 。 _ 1 O O O O P 。 _1 、 -D 一 _ t_ 1 、、 JJ c工， n. } 尸l j 4 式中 S D 等效球状直径为D的颗粒百分含量， ; m 试样质量， 9 ; p 试样密度， 9 / c m 3 ; H , - 密度计读值综合校正值 见注 。 注综合校正可用下述试验测定在玻璃量筒内放人 1 2 5 - 士2 -3分散液，加蒸馏水稀释至 1 0 0 0 -3 ;将量筒 放人恒温槽中，在不同的温度下测定量筒内溶液的 “ 密度” ，在弯月面顶部读值，该值减去 1 为综合校正值。 密度计的有效深度 L按式 5 计算 一 1 2 L 2 一 C A 5 式中 L , 密度计玻璃泡顶部到读值的 标度的 距离，c m; L 2 密度计玻璃泡的长度， c m ; V 密度计玻璃泡的体积， c m 3 ; A 玻璃量筒内 径的横截面积， c m 2 0 4 . 3 . 3 . 5 . 3 按式 6 计算试样中等效球状直径小于6 u m的颗粒百分含量 一 S 6 }烹 z - 概Ln 6 一 ln b S b 式中 S 6 等效球状直径小于6 f m的颗粒累积百分含量， ; 。 ， b 分 别 是 大于 和 小 于6 1, m 而 又 紧 邻它 的 测点 的 等 效 球 状 直 径， I m ; S - 凡分 别是大于和小于等效球状直径 a 和b 的颗粒累积百分含量， 。 4 . 3 . 4 酸不溶物含f测定程序 4 . 3 . 4 . 1 称取在1 0 5 ℃土 3 ℃干燥2 h 士 5 m i n 的 试样1 g 士 O . O l g ， 放入2 0 0 .3 烧杯中， 加人巧盐酸 2 5 c m 3 士 2 c m 3 ， 待反应停止后， 转人玻璃增涡中抽滤， 用蒸馏水洗至无氯离子为止 〔 用1 m / V 硝酸银溶液检查〕 。 4 . 3 . 4 . 2 将玻璃柑祸置于干燥箱中于1 0 5 ℃士3 ℃下干燥 2 h 士5 m i n ，取出后放在干燥器中，待冷却至 室温后称量。 4 . 3 . 4 . 3 按式 7 计算石灰石粉酸不溶物含量 Q/ C N P C 8 6 -2 0 0 3 ， 刀 z ,一 刀1 x 1 0 0 7 一斑 式中 A酸不溶物含量， ; m 试样质量， 9 ; m } 0 玻璃增祸质量， 9 ; m‘ 1 玻璃增祸及残渣质量， g o 4 . 3 . 5 碳酸钙含f测定程序 4 . 3 . 5 . 1 方法提要 将试样用稀盐酸处理， 待碳酸钙全部溶解后过滤， 用三乙 醇胺作掩蔽剂， 用钙 试剂作指示剂，用 E D T A标准溶液测定钙含量。 4 . 3 . 5 . 2 操作步骤称 取在1 0 5 ℃士 3 ℃下干燥的 试样1 g 士 O . O l g ，置于2 5 0 .3 烧 瓶中， 加人少量 蒸 馏水 约2 c . 3 及2 5 .3 士 2 .3 稀盐酸， 待反应停止后， 加热至沸除去a沁 ， 过滤，弃去残渣，将 滤液全部转人1 0 0 0 .3 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度摇匀， 分别用移液管吸取2 5 c . 3 溶液、 2 5 .3 蒸馏水、 1 0 C . 3 三乙醇胺和5 c . 3 1 m o 1 / d m 3 氢氧化钠溶液， 加人到2 5 0 .3 锥形瓶中， 再加人1 0 m g 左 右的钙指示剂，用 E D T A标准溶液滴定至溶液由红色变紫色再变为纯蓝色为止。 4 . 3 . 5 . 3 按式 8 计算石灰石粉中碳酸钙含量 0. 1 0 0 1 x MI m x 2 5 / 1 0 0 0 8 式中 C 碳酸钙含量， ; M- E D T A浓度， m o l / d m 3 ; V , - E D T A的用量， CM3 . m 试样质量， g ; 0 . 1 0 0 1 -碳酸钙毫克当量数。 4 . 3 . 6 试验报告 试验报告单格式见附录Aa 5 检验规则 5 . 1 每批袋装产品， 根据堆码高度、 形状和数量， 在每一面的上、中、 下三个不同 部位确定取样点， 每批不得少于1 5 个点， 用取样器插人不同深度取样， 每袋取样约1 0 呢， 合并作为该批产品的试样。 5 . 2 采集的 试样充分混匀后，以四 分法缩分， 取其中三份， 每份重约3 0 0 g ， 分别装人洁净、 干燥的 密闭容器中， 贴上标签，注明产品名称、 生产厂家、 批号、 取样日 期及取样人等。一份送交检验， 一 份留待复检，一份保存三个月以备仲裁。试验报告单格式见附录Ao 5 . 3 取样和检验应在供需双方签定的合同规定期限内完成。当发现产品指标不符合本标准规定时， 需方应在合同规定期限内向供方提出报告，并说明拒收原因。 5 . 4 供需双方均可在收到试验报告单后的1 0 d 内提出复检要求， 复检费用由 要求复检的 一方负责。 5 . 5 供需双方不能取得一致意见时，应将保存的那份试样送交仲裁单位检验，双方均应受仲裁试验 结果的约束。仲裁试验费用由败诉一方负担。 6 包装、标志及质t检验单 6. 6 。 包装 包装袋为纸塑三合一复合包装袋，内衬高强度塑料袋以达到防水和不易破损的要求。 Q/ C N P C 8 6 -2 0 0 3 6 . 1 . 2 包装袋的内 外层封口 应分别缝合或捆扎。 6 . 1 . 3 每袋净重2 5 吨，允许 误差为士 5 9 6 ， 但每 批产品中任意抽检5 0 袋， 平均值不应少于2 5 k g o 6. 2标志 6 . 2 . 1 包装袋外层上方应印有粗体醒目 的 “ 钻井液用石灰石粉”字样。 6 . 2 . 2 生产厂的注 册商标和每袋净装量应印在外层袋的中 部和中下方。 6 . 2 . 3 生产厂名称、出厂批号应印在外层袋的下方。 6 . 3 质f检验单 6 . 3 . 1 每批产品 应附该产品的质量检验单， 其格式见附录B o 6 . 3 . 2 每批产品 运往需方时， 如无产品质量检验单， 需方可拒收和拒付货款， 并按合同追究经济责 任。 Q / C N P C 8 6 -2 0 0 3 附录A 规范性附录 钻井液用石灰石粉试验报告 单格式 日日 月月 年年 钻井液用石灰石粉试验报告单格式见表A. l o 表A . 1 钻井液用石灰石粉试验报告单 委托单位试验编号 生产厂名报告编号 取样日期年月日收样日期 取 样 人试验 日期 试 验 内 容要求m 9试结 果 密度， g/-3 i 2 . 7 7 5 1, n 筛余， 簇 3 . 0 小于6 1- 的颗粒含量， 镇3 9 . 0 碳酸钙含量， 妻 9 0 . 0 酸不溶物含量， 镇 1 0 . 0 审 核 意 见 审 核 人 试 验 员 年月日 Q/ C N P C 8 6 -2 0 0 3 附录B 规范性附录 钻井液用石灰石粉质t检验 单格 式 钻井液用石灰石粉质量检验单格式见表B . 1 . 表B . 1 钻井液用 石灰石粉质f检验单 发往单位合 同 号 数量 袋 t 运输方式 出厂批号生产厂名 密度，8 } }37 5 p -筛余， 小于6 t- 的 颗粒含量， 碳酸钙含量， 酸不溶物含量， 检 验 员 Q/ C N P C 8 6 -2 0 0 3 附录C 规范性附录 不同温度下水的粘度 不同温度下水的粘度见表 C . l o 表 C . 1 不同温度下水的粘度 温度， ℃粘度，- P a “ s 一温 度 ，℃ 枯度，mP a “ s 1 5. 61. 1 2 1 1 一 0. 9 4 9 8 1 6. 11. 1 0 5 0 一 0 . 9 3 7 4 1 6. 71 . 0 8 93 一 0. 9 25 3 1 7 . 21. 0 7 3 9 一 0 . 9 1 3 4 1 7. 81 . 0 5 8 9 一 0 . 9 01 8 1 8 . 31. 0 4 4 2 一 0 . 8 9 0 4 1 8. 91 . 0 2 9 8 一 0 . 8 7 9 2 1 9 . 41. 01 5 8 一 0 . 8 6 8 3 2 0. 01. 0 0 2 0 } 0. 8 5 7 6 2 0. 60 . 9 8 8 52 7. 20 . 8 4 7 0 2 1 . 10 . 9 7 5 3 一 0 . 8 3 6 7 2 1. 7 一一 0. 8 2 6 6 Q / C N P C 8 6 -2 0 0 3 附录D 规范性附录 密度计的有效深度 密度计的有效深度见表 D. 1 . 表D. 1 密度计的有效深度 未校正密度计读值，9 / ml有效深度 L, c m 一 未 校 正 密 度 计 读 值 。 9 /cm 3 有效深度L , c m 1 . 0 1 41 3 . 2 21. 0 2 31 1 . 6 7 1 . 0 1 51 3. 0 5 一 1 1 . 5 0 1 . 0 1 6 1 2. 8 8 一 1 1 . 3 3 1 . 0 1 71 2. 7 2 一 1 1 . 1 6 1 . 0 1 8 1 2. 5 3 一 1 0 . 9 9 1 . 0 1 91 2 . 3 6 一 1 0 . 8 1 1 . 0 2 0 1 2. 1 9 1 . 02 91 0 . 6 4 1 . 0 2 11 2 . 0 2 1 1 0 . 4 7 1 . 0 2 2 1 1. 8 5 注 密度计的有效深度以公式‘ 巧. 6 3 一 工 7 2 H , - 1 为基础计算。