SNT 0992-2001 出口焦化石油焦及焦粒检验规程.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 0 9 9 2 -2 0 0 1 出口焦化石油焦及焦粒检验规程 R u l e s f o r t h e i n s p e c t i o n o f b u r n e d p e t r o l e u m c o k e a n d g r a n u l e f o r e x p o r t 2 0 0 1 一 1 2 一 3 0 发布 2 0 0 2 一 0 6 一 0 1 实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 s N / T 0 9 9 2 -2 0 0 1 前言 本标准主要规定了焦化石油焦及焦粒的 采制样和水分、 固 定碳、 灰分、 挥发分、 硫、 真相对密度及粒 度的测定方法。 本标准由中华人民共和国国 家认证认可监督管理委员会提出 并归口。 起草单位 中 华人民 共和国镇江出人境检验检疫局。 主要起草人 吴永炯、 闻素娟、 李丙祥、 许顺。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准. 中华人民共和国出 入境检验检疫行业标准 出口焦化石油焦及焦粒检验规程 S N / T 0 9 9 2 -2 0 0 1 R u l e s f o r t h e i n s p e c t i o n o f b u r n e d p e t r o l e u m c o k e a n d g r a n u l e f o r e x p o r t 范围 本规程规定了出口焦化石油焦及焦粒 粒度小于 1 0 mm 的采制样、 试验方法和检验结果的判定。 本规程适用于以石油焦为主要原料， 经焦化等工艺加工的焦化石油焦及由焦化石油焦经干燥、 粉 碎、 筛分等工艺加工而成的焦化石油焦焦粒的出口检验。 引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 9 9 7 -1 9 8 9 焦炭试样的采取和制备 G B / T 2 0 0 1 -1 9 9 1 焦炭工业分析测定方法 G B / T 2 0 0 5 -1 9 9 4 冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法 G B / T 2 2 8 6 -1 9 9 1 焦炭全硫含量的测定方法 G B / T 4 5 1 1 . 4 -1 9 8 4 焦炭真相对密度测定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 7 9 -1 9 8 6 固体化工产品采样通则 S N/ T 0 8 3 6 - 1 9 9 9出 口石油*装 M7 k4取样 与测宁卞11 k 3采样与制样 I， 焦化石油焦的采制样 3 . 1 . 1 焦化石油焦的分析试样和粒度试样原则上应在焦流中采取， 在条件不允许时也可在货车上或焦 堆上采取 。 3 . ，1 . 1 焦流采样 按GB / T 1 9 9 7 规定进行。 一批焦炭基本批量应采取的最少份样数， 见表1 e 表 1 样别}工 业 分 薪 粒 度 测 定 份 样 数 / 个 批量大于 5 0 0 t 的份样数， 应在基本采样份样 表 1 的基础上， 乘以试验因数〔 见式 1 ， 份样质量 保持不变， 亦可将大批量的焦炭划分成若干部分， 从中按规定采出份样数。 试 验 因 数 为 丫 } f} }C ln tt}. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 式中， 基本批 量为5 0 0 t , 中华人民共和国国家质且监督检验检疫总局2 0 0 1 一 1 2 - 3 0 批准2 0 0 2一 0 6 一 0 1实施 S N/ T 0 9 9 2 -2 0 0 1 从焦炭中应采取的最少份样质量见表 2 , 表 2 最大位度/ m m 2 5妻 2 5 , 4 0 , 8 0 8 0 最少份样质f/ k 9 1251 5 3 . 1 . 1 . 2 货车采样法 份样的 采取原则上 从货车 装卸过程中 新露出的面上随机定点采取。 整批的采样， 份样数、 份样量和总量均不得低于G B / T 1 9 9 7 的规定。 当组成一批货车数少于规定份样数时， 每车应取最少份样数 二 。 以式 2 计算 如有小数则进为整 数 n o n / 二 “ ⋯ ⋯. 2 式中 n o为应取最小份样数; 一 为 G B / T 1 9 9 7 规 定 的 哪等 数 ， 为交货批所装的货车数。 当规定的份样数少于货车数时， 每个货车至少取一个份样， 货车装载量不同时， 份样数的 分配与 装 载量成正比。 3 . 1 . 1 . 3 焦堆采样 焦堆的采样点分布在焦堆表面各距离底和顶 0 . 5。和焦堆半高处的一个圆周线 上， 并分别等距地布置， 按上 ， 中 ， 下二3， 5， 8 的比例采取样品 见图 1 ,整批的采样， 份样数和总量 不得低于G B / T 1 9 9 7 规定的要求。 0 .5 . 12 ; 0. 5 m ’图 1 采取样品比例示意图 3 . 1 . 2 焦化石油焦的分析试样和粒度试样的制备， 按G B / T 1 9 9 7 的 规定进 行。 3 . 1 . 3 焦化石油焦的装船水份试样的采取与测定方法按S N / T 0 8 3 6 的规定执行。 3 . 2 焦化石油焦焦粒的采、 制样 3 . 2 . 1 焦化石油焦焦粒为袋装。 试样的采 取按G B / T 6 6 7 8 , G B / T 6 6 7 9 规定， 确定份样数， 份样量每袭 不少于1 0 0 g ， 试样总量不少于5 0 0 0 g , 3 . 2 . 2 试样采取后经二分器混合缩分后， 先取两份约各 1 0 0 0 g 试样进行粒度试验。所余样品 按 G B / T 1 9 9 7 规定制备分析用试样。 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 试验方法 水分的侧定按 G B / T 2 0 0 1 -1 9 9 1 中 3 的规定进行。 灰分的测定按 G B / T 2 0 0 1 -1 9 9 1中4的规定进行。 挥发分的测定按 G B J T 2 0 0 1 -1 9 9 1 中5的规定进行。 注 挥发分侧定也可按买卖双方约定的条件进行。 固定碳的测定 S N / T 0 9 9 2 -2 0 0 1 用已测出的水分含量、 灰分含 量、 挥发分含量进行计算， 求出焦炭固定碳含量， 其计算式如式 3 ; F C . a 1 0 0 一M , 。 一A , a 一V . a 一，.，一 ，..一.. 3 式中 F C .e 分析试样的固定碳含量， ; 从d 分析试样的水分含量， ; A} 分析试样的灰分含量， ; V .a 分析试样的挥发分含量， 。 4 . 5 全硫含量的测定按 G B / T 2 2 8 6 规定执行. 46 真相对密度的测定 4 . 6 . 1 方法一 仲裁法 ， 按GB / T 4 5 1 1 . 4 的规定执行。 4 . 6 . 2 方法二， 抽真空快速测定法。 4 . 62 . 1 仪器 密度瓶 容量5 0 m L 真空泵 抽速 0 . 5 L / s ， 极限压力6 X 1 0 - P a 配真空活塞油， 真空压力 表 1 . 5 级, T形三通真空活 塞 真空干操器 2 4 0 mm 气体干燥器 5 0 0 M L 4 . 6 . 2 . 2 试验步骤 将试样在1 0 5 ℃ 下干燥1 h ， 称取试样5 . 0 0 0 0 g ， 称准至0 . 0 0 0 2 g ， 将试样倒人密度瓶内， 注人蒸馏 水约容积 1 / 2 处， 在室温中放置1 0 mi n ， 使试样润湿后都沉至瓶底。 将瓶和盛有蒸馏水的烧杯一起放人 干操器中开动真空泵 实验装置如图 2 ， 抽真空至不低于一0 . 0 9 8 MP a ， 在实验过程中可用手轻敲干操 器壁， 帮助气体排出， 抽真空 4 5 m i n ， 将瓶和烧杯从干燥器中取出， 然后将烧杯中蒸馏水加人瓶内至毛 细管全部被注满为止， 擦净水迹， 准确称取瓶加水加试样的质量， 洗净密度瓶， 加人抽气后的蒸馏水， 称 出瓶和水的质量。 4 . 6 . 2 . 3 I -真空干燥器; 2 -真空表, 3 -T形三通真空活塞; 4 , 5 一干操器汤一缓冲瓶; 7 -真空泵 图 2 实验装置 试验结果的计算 ”王 1 m 从， 一 仇 。 。 。 . ⋯⋯4 式中 d 真相对密度; 。 干基焦样质量， 9 ; m ; 密度瓶盛 满水时质量， 9 ; 、密度瓶、 焦样和盛满水时的 质量， 9 . 4 . 6 . 2 . 4 试验误差 同一化验室两次平行试验结果间相差不得超过 。 . 0 3 ， 不同化验室相差不得超过。0 6 , S N / T 0 9 9 2 -2 0 0 1 4 . 了 粒度的测定 4 . 7 . 1 焦化石油焦粒度测定按G B / T 2 0 0 5规定执行。 4 . 7 . 2 焦化石油焦焦粒粒度的测定方法。 4 . 7 . 2 . 1 仪器 a 标准筛 3 mm方孔筛 1 m m方孔筛。 筛网及孔径可视合同 要求而选定。 b 天 平 称量为2 0 0 0 g ， 感量0 . 1 g , 4 . 7 . 2 . 2 测定步骤 将已经混合缩分的试料 3 . 2 - 2 ， 分数次装人3 m m筛内 振筛， 振筛时盖紧 顶盖和底盖， 人工左右往 复运动， 每分钟约6 0 次1 2 0 次， 略有振动， 筛至无粒 子下落为止。 将筛上物集中 称量 G , ， 其为粒度大 于 3 mm部分。 将筛下物分数次装人1 m m筛内振筛， 振筛时盖紧 顶盖和 底盖， 人工左右往复运动， 每分钟约6 0 次 -1 2 。 次， 略有振动， 筛至无粒子下落为止。每次筛后应将筛上物 倒出， 然后装人新样再筛， 将筛下物称 量 G ， 其为粒度小于 1 mm部分。 注 操作时， 每次加样量为1 0 0 g左右 视细粒的含量而定 。这样容易判定停筛时刻. 将 1 mm-3 mm间的粒子集中称量 G ， 其为粒度在 1 m m- 3 m m之间部分。 本试验筛分之前称量总量 G 应等于全部粒度分级称量之和， 即等于 GG 十G , 。要小心操作， 它们之差不应超过 。 . 5 。如全部粒度的累计重量与开始总量之差为总量的0 . 5 写或更少， 可以调整通 过最小筛子尺寸粒级 G Z 的重量。 本试验也可用符合上述要求的机械进行振筛分级。 4 . 7 - 2 . 3 各级粒度百分率计算 大于 3 mm粒度的百分率 G , / GX1 0 0 1 m m-3 m m间粒度的百分率 0 o G a / GX1 0 0 小于 1 mm间粒度的百分率 G/ GX 1 0 0 或 [ G z G - G , G } G , ] / G X 1 0 0 后一个公式适用于需调整最小筛子尺寸粒级重量的情况 4 . 7 - 2 . 4 每次 做两个平行试样， 结果以 平均值表示。 计算百分 率所得的结果 应表示至 小数后一位。 试验报告从最大筛级粒度的结果开始， 可以表示为单独部分或累计。 检验 结果判定 各项技术指标经分析试验后的结果均符合合同要求， 判本批商品合格; 若有一项指标不符合， 则须 扩大一倍取样后重新检验， 若符合要求可判为合格， 若仍不符合要求， 则判本批商品不合格。