SHT 0530-1992石油酸.pdf

中华人 民共和 国石 油化工 行业标 准 石油酸 S H/ T 0 5 3 0 -9 2 1 9 9 8年确认 代替 S Y 1 8 0 3 -7 7 1 9 8 8年确认 主题 内容与适用范 围 本标准规定了由石油馏分提取的石油酸的技术条件。 本标准所属产品主要适用于生产各种环烷酸或某些环烷酸盐。 2 引用标准 G B 2 5 3 煤油 G B / T 2 6 0 石油产品水分测定法 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 G B / T 6 5 4 0 石油产品颜色测定法 S H / T 0 0 9 2 石油酸检验法 S H 0 1 6 4 石油产品包装、贮运及交货验收规则 3技术内容 3 . 1 产品分级 按脂肪酸含量分为一级品和合格品两个等级。 3 . 2 产品牌号 每个等级按石油酸含量分为8 5 , 7 5 , 6 5 , 5 5 号四个牌号。 3 . 3 技术要求 项目 质 量 指 标 试验方法一级品合格品 8 5号7 5 号6 5 号5 5号8 5号7 5号6 5号5 5 号 纯酸值 m g K O H / g不小于 2 1 02 义 1 8 51 7 52 1 02 〕 1 8 5 1 7 5S H/ T 0 0 9 2 粗酸值m g K O H / g 报告报告S H/ T 0 0 9 2 石油酸含量， m / m 不小于 8 57 56 55 58 57 56 55 5 S H/ T 0 0 9 2 水分， m/ m不大于 2GB /T 2 6 0 脂肪酸含量， m/ m 不大于2报 告附 录 A 色度，号 稀释不大于 7报 告 G B / T 6 5 4 0 注1 用8 5 符合 G B 2 5 3煤油中合格品稀释后测定 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 9 - 1 9 批准 1 9 9 3 - 0 9 - 0 1实施 S H/ T 0 5 3 0 - 9 2 包装、 标志、 运输、贮存 包装、标志、运输、贮存及交货验收按S H 0 1 6 4 进行。 取样 取样按 G B / T 4 7 5 6 进行，取2 L 作为检验和留样用。 S H/ T 0 5 3 0 - 9 2 附录A 月 旨 肪酸含t测定法 补充件 A l 主题内容与适用范围 本标准规定了石油酸中脂肪酸含量的测定方法。 本标准适用于测定石油酸中脂肪酸的含量。 A 2方法概要 以石油醚为溶剂，乙醇为活化剂，在室温下使尿素与脂肪酸络合。经沉淀、过滤，用热水分解 络合物。用石油醚萃取脂肪酸。蒸去溶剂，恒重，测得脂肪酸的含量。 A 3 仪器与材料 A3. 1 仪器 a . 烧杯1 0 0 M L o b . 电磁搅拌器。 c . 玻璃漏斗。 d . 定量滤纸慢速，直径 9 0 m mo e . 分液漏斗梨形，1 5 0 m L o f . 锥形瓶1 0 0 M L o 9 . 冷凝管直形。 h . 恒温烘箱。 1 .水浴 。 A3. 2试剂 a . 尿素分析纯。 b . 无水乙醇分析纯。 c . 石油醚6 0 一9 0 0 C 分析纯。 A 4准备工作 A 4 . 1 将尿素研至粉末状， 在1 0 5 ℃士 5 9 C 烘箱中 干燥2 h ， 然后存放于干燥器中 备用。 A 4 . 2 将 1 0 0 M L锥形瓶洗净，在 1 0 5 ℃士5 ℃烘箱中烘干，称至恒重 即连续两次称量之差不大于 0 . 0 0 0 4 g . A 4 . 3 试样脱油处理 取试样2 5 一 3 0 m L ， 按S H / T 0 0 9 2 中的纯酸值样品制备的步骤制得脱油 石油酸 试样。 A 5 试验步骤 A 5 . 1 称取脱油石油酸 试样5 g 士 。 . O O l g 于1 0 0 M L 烧杯中， 加人5 m L 石油醚稀释，再加人尿素约5 g 当试样的脂肪酸含量在1 2 以 上时，可按 1 g 脂肪酸约8 g 尿素估计加量 ，同时 加人无水乙醇5 m L 作活化剂，在室温下搅拌 2 h . A 5 . 2 反应后静置沉降。然 后， 加人少量石油醚稀释， 将上层倒人置有双层滤纸的 漏斗中 过滤。络 合物尽量留在烧杯中，再加石油醚洗涤， 过滤。反复洗涤过滤，至滤液滴在干净滤纸上无油渍时， 5 0 0 S H/ T 0 5 3 0 -9 2 将滤纸和烧杯中 包括玻璃棒和搅拌棒上 的络合物在空气中自然晾干。 A 5 . 3 将滤纸上的络合物移人烧杯中，用少量 6 0 一 7 0 ℃的蒸馏水将滤纸洗净，洗涤液直接注入烧杯 中。将烧杯中溶液和上浮的脂肪酸滴全部倒人分液漏斗中。用少量的 6 0 - 7 0 9 C 蒸馏水洗涤烧杯、玻 璃棒和搅拌棒，重复二至三次。再用5一I O M L石油醚洗涤烧杯、玻璃棒和搅拌棒，重复二至三次。 所有洗涤液要保证全部注入分液漏斗中。然后，将分液漏斗稍加摇动，静置分层。弃去下层水相， 将上层的脂肪酸液相每次用约3 0 m L 的 6 0 一 7 0 0 蒸馏水洗涤，重复四至五次。 A 5 . 4 将水洗过的脂肪酸液相放人已恒重的锥形瓶内，用少量石油醚洗涤分液漏斗二至三次，洗涤 液也一并放人锥形瓶内。将锥形瓶放在水浴上蒸去石油醚 石油醚可用冷凝管回收 ，剩下脂肪酸， 再置于1 0 5 一 1 1 0 9 0 烘箱中烘4 h 以 上， 然后进行称量 恒重，至连 续两次称量之差不大于0 . 0 0 0 4 g 为 止。 A 6 计算 石油酸中的脂肪酸含量 X [ m/ m ] 按式 A 1 计算 X 二 竺 x A . ， ， ⋯ ⋯ A 1 m 2 式中M I 锥形瓶中脂肪酸的质量， g . R b 2 脱油石油酸试样的质量， 9; A 未脱油试样的石油酸百分含量， m / m o A 7 精密度 按下述规定判断测定结果的可靠性 9 5 置信水平 。 A 7 . 1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表中所列的数值。 A 7 . 2 再现性不同实验室提供的两个结果之差不应大于下表中所列的数值。 月 旨 肪酸重复性 再现性 0一 2 . 0 00 . 2 60. 4 3 2 . 0 0 - 5 .0 0 0 . 4 10 . 7 4 5 . 0 0 - 1 0 . 1幻 0 . 印1 . 0 0 A 8 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果，以 m/ m 表示，取到小数点后 两位 。 附加说明 本标准由中国石化兰州炼油化工总厂和新疆石油管理局提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由中国石化兰州炼油化工总厂和独山子炼油厂共同起草。 本标准主要起草人申国禧、赵晓亭。 本标准 参照采用前苏联国 家标准L O C I 1 3 3 0 2 -7 7 8 3 石油酸 。