石油沥青老化性能与其化学组成的关系新探讨.pdf

石油沥青老化性能与其化 学组成的关系新探讨／ 林璐等 1 2 3 石油沥青老化性能与其化学组成的关 系新探讨 林璐 ， 李晓林 ， 郑广宇， 张立群 北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室， 北京 1 0 0 0 2 9 摘要 采用旋转薄膜加热老化试验 R TF OT ， 对 4种不同牌号的浼青进行 了热氧老化模拟， 对沥青老化前后 的各项基本性能进行了表征， 并对其老化性能与化学组成之 间的关系进行了详细探讨。结果表明， 沥青老化过程 中， 黏度 的增长并非传统意义上A． 4 r ] 认 为的呈指数型或直线型增 长， 而是 先直线增长 ， 到 达某一临界 点后增 长速率加 快 ， 且临界点与沥青种类有关。胶体不稳定指数 I 与沥青的老化性能存在密切关联， J 越大的沥青， 老化后性能变化越 大。沥青的软化点与黏度都与沥青的数均分子量及胶体结构有关， 而针入度与延度的变化则与沥青中轻组分的关系 较密切。s元素含量影响沥青的老化过程 ， s含量大的沥青， 老化前后针入度变化小。 关键词 热氧老化 四组分分析胶体不稳定指数化学结构路用性能 中图分 类号 U4 1 4 文献标识码 A Re l a t i o ns hi p Be t we e n Ag i ng Pe r f o r ma n c e a nd Ch e mi c a l Co mpo s i t i o n o f As p ha l t LI N Lu ，LI Xi a o l i n，Z HENG Gu a n g y u，Z HANG Li q u n S t a t e Ke y L a b o r a t o r y o f Or g a n i c - I n o r g a n i c C o mp o s i t e s ，B e i j i n g Un i v e r s i t y o f C h e mi c a l Te c h n o l o g y ，B e i j i n g 1 0 0 0 2 9 Ab s t r a c t Th e h o t o x y g e n a g i n g o f f o u r k i n d s o f a s p h a l t s we r e c a r r i e d o n r o t a t e d t h i n f i l m o v e n t e s t s RTF OT t O c h a r a c t e r i z e b a s i c p e r f o r ma n c e o f a s p h a l t s b e f o r e a n d a f t e r a g i n g，a n d t h e r e l a t i o n s h i p b e t we e n a g i n g p e r f o rm a n c e a n d c h e mi c a l c o mp o s i t i o n we r e d i s c u s s e d i n d e t a i l ．I t wa s f o u n d t h a t t h e i n c r e a s e o f v i s c o s i t y wa s n o t e x p o n e n t i a l o r l i - n e a r wh i c h we r e t r a d i t i o n a l l y r e g a r d e d a s ，b u t l i n e a r f i r s t a n d a c c e l e r a t e d t h e n ，a n d t h e p o i n t o f t r a n s i t i o n wa s r e l a t e d t o a s p h a l t g r a d e s ．Th e c o l l o i d a l i n s t a b i l i t y i n d e x J wa s c l o s e l y a s s o c i a t e d wi t h a g i n g p e r f o rm a n c e o f a s p h a l t s ，a n d t h e h i g h e r I g a v e r i s e t o g r e a t e r c h a n g e b e f o r e a n d a f t e r a g i n g ．Th e s o f t e n i n g p o i n t a n d v i s c o s i t y o f a s p h a l t s we r e r e l a t e d t o n u mb e r - a v e r a g e mo l e c u l a r we i g h t a n d c o l l o i d a l s t a t e ，a n d t h e v a r i a t i o n s o f p e n e t r a t i o n a n d d u c t i l i t y h a d we l l r e l a t i o n s h i p t o l i g h t c o mp o n e n t s i n s i d e a s p h a l t s ．Th e a g i n g p r o c e s s o f a s p h a l t s wa s i n f l u e n c e d b y t h e c o n t e n t o f e l e me n t a l s u l f u r ，a n d mo r e c o n t e n t o f e l e me n t a l s u l f u r c a u s e d s ma l l e r c h a n g e o f p e n e t r a t i o n b e f o r e a n d a f t e r a g i n g ． Ke y wo r d s o x i d a t i o n ，f o u r - c o mp o n e n t a n a l y s i s ，c o l l o i d a l i n s t a b i l i t y i n d e x，c h e mi c a l s t r u c t u r e ，p a v e me n t p e r f o rm a n c e 石油沥青具有 良好的粘结性能 ， 是 目前应用最广泛 的路 面材料， 然而在储存 、 运输、 施工及路面服务过程 中， 受环境 因素影响 ， 沥青内部将发生一系列物理 、 化学变化 ， 最终使其 硬化变脆 ， 即发生老化 ， 造成路面开裂等不 良后果 。路面沥 青老化过程中发生 的物理、 化学变化主要有轻组分 的挥发、 油分的渗透流失、 氧化反应、 缩合反应等， 目前普遍认为氧化 是导致沥青老化的主要原因l_ 】 。 ] 。 对于沥青老化的研究方法可以分为两类 第一类是对一 段实际铺装路面进行数年 甚至更长时间 的跟踪取样检测。 显然 ， 这种研究方式非常切合实际 ， 但因其耗时过长不 便于 项 目的开展 ， 只有 国外 少数课 题组在长期坚 持进行此类研 究 。第二类是对老化过程进行实验室模拟 ， 即通过人工控制 温度、 湿度 、 氧气流量等条件对沥青老化进行加速 ， 而后取样 表征。人们采用此法对沥青的老化现象进行 了许多研究， 但 仍不全面， 尤其是关于沥青老化性能与沥青本身化学组成之 间的关系还鲜有报道。 长期以来 ， 我国应用 的沥青老化模拟方法主要是薄膜加 热试验 T F O T 和旋转薄膜加热老化试验 R T F O T 。为 了 便于分析和对 比， 本研究仍旧沿用旋转薄膜加热老化试验对 4 种不同牌号的沥青进行热氧老化模拟， 对沥青老化前后的 各项基本性能进行表征， 并对其老化性能与化学组成 之间的 关系进行详细探讨 ， 旨在发现一些创新性 的规律。 1 实验 1 I 1 实验材料 基质沥青 秦皇岛 7 0 、 滨阳 7 O 、 滨州 7 O 、 辽河 9 0 ； *北京市交通委资助； 8 6 3计划课题 2 0 1 2 A A0 6 3 0 0 8 林璐 女 ， 1 9 8 9 年生， 硕士生， 主要从事沥青组分与性能的关系、 胶粉改性沥青有机降黏的研究 E - ma i l l i n l u 6 6 0 6 1 6 3 ． c o rn 李晓林 通讯作者， 男， 1 9 6 3 年生， 博士， 教授， 主要研究方向为沥青路面材料的改性及机理、 特种弹性体复合材料的制备 与理论、 功 能性弹性复合材料的制备与理论、 高性能弹性体制品的设计与制造E - ma i l l i x l ma i l ． b u c t ． e d u ． c n 1 2 4 材料导报 B 研究篇 2 0 1 3 年 8月 下 第 2 7卷第 8期 正庚烷、 甲苯 、 乙醇、 二氯甲烷 分析纯 ， 北京化工厂 ； 四氢 呋 喃 色谱纯， 天津康科德科技 。 1 ． 2 实验方法 1 ． 2 ． 1 沥青旋转薄膜加热老化 采用美国J a me s C o x 8 L S o n s 的 C S 3 2 5 B型旋转薄膜加 热老化烘箱 ， 按 J T G E 2 0 2 0 1 1 公路工程沥青及沥青混合料 试验规程 中 T 0 6 1 0 2 0 1 1 沥青旋转薄膜加热试验， 分别对各 种基质沥青进行时长为 8 5 rai n 、 1 7 0 mi n 、 2 5 5 rai n 、 3 4 0 rai n的 老化。 1 ． 2 ． 2 沥青四组分分析 按 N B ／ S H／ T 0 5 0 9 2 0 1 0石油沥青 四组分测定法 进行 沥青四组分分析。 1 ． 2 ． 3 元 素分 析 采用德国 E l e me n t a r 的 V a r i o E L C u b e 元素分析仪， 在 C H NS 模式进行元素分析。 1 ． 2 ． 4分子 量测试 采用美国 Wa t e r s 的 1 5 1 5系列凝胶渗透色谱 分析仪进 行测试 。流动相为 四氢呋喃 ， 流速为 1 ． 0 mL／ mi n ， 试样溶液 浓度为 2 ． 0 mg ／ mL， 进样量为 1 0 0 L。 1 ． 2 ． 5 FT I R 采用德国 B r u k e r 的 T e n s o r 2 7 型红外光谱仪进行测试 。 将沥青配置成 3 0 g ／ L的二氯 甲烷溶液 ， 均匀涂覆于溴化钾 晶片上 ， 待溶剂挥发后进行表征[ 3 ] 。 1 ． 2 ． 6 沥青常规性能测试 按D C B 。在老化性能研究部分， 笔者将对沥青 的老化性能与 I 。 值之间的关系做详细探讨 。 表 1 基质沥青四组分含量分析表 Ta b l e 1 Re s u l t s o f t h e S ARA a n a l y s i s o f a s p h a l t s 2 ． 1 ． 2 元 素分析 表 2 为沥青 元素分析测试结果。构成沥青的元素 以 C 和 H为主， 此外还含有 N、 S 、 0， 以及极少量的金属元素。从 表 2 中可以看出， 4 种沥青的 H ／ n C 均在 1 ． 5 左右， 介于 胶质和沥青质之间， 滨 阳 7 0 沥青 的 7 “1 H ／ n C 较小， 表 明 其芳香度较高。沥青 中的杂原子 的存在对沥青 的性能起到 非常重要 的作用[ 6 ] ， 笔者希望探索 S原子含量对沥青老化性 能的影响， 可 以看出， 表 2中 4种沥青 的 S元素含量存在 以 下关系 B ACD。 表 2 基质沥青元素含量分析表 Ta b l e 2 Re s u l t s o f t h e e l e me n t a l a n a l y s i s o f a s p h a l t s 编号 沥青牌号C ／ ％H／ 0A N／ S ／ O／ H ／ n C A 秦皇岛 7 O 8 1 ． 6 6 1 0 ． 5 1 5 0 ． 6 8 3 4 ． 3 4 6 2 ． 7 9 6 1 ． 5 3 5 B滨 阳 7 0 8 1 ． 2 9 1 0 ． 0 8 0 0 ． 3 8 8 5 ． 0 2 9 3 ． 2 1 3 1 ． 4 7 8 C滨州 7 0 8 4 ． 3 0 1 0 ． 7 6 0 0 ． 8 8 1 0 ． 5 0 6 3 ． 5 5 3 1 ． 5 2 1 D辽河 9 O 8 4 ． O 5 1 1 ． 0 2 9 0 ． 8 3 3 0 ． 5 0 6 3 ． 5 8 2 1 ． 5 6 4 注 表中数据为元素分析仪 C HNS模式测试结果， O元素含 量为计算值 2 ． 1 ． 3 G P C分子 量测 试 采用凝胶渗透色谱仪 G P C 对沥青进行了分子量测试 ， 表 3 为测试结果。其中， Mn 为数均分子量 ， M 为重均分子 量 ， Mz 为 Z均分子量 ， M 为粘均分子量 ， P o l y d i s p e r s i t y 表示 多分散性 。一般认为高分子材料的黏度与其分子量相关， 沥 青的粘度是否也与其分子量有直接的关系， 笔者也将在老化 性能研究部分作出评价 。 2 ． 2 沥青老化性能的研究 2 ． 2 ． 1 FT I R 由图 1 a 可以看出， 在红外光谱 图上 ， 老化时间不同的 A沥青样品的差异主要体现在 7 4 2 c m～、 1 2 6 5 c m1和 1 6 9 4 c m1三处。与标准谱图比对后 ， 发现 7 4 2 c m～、 1 2 6 5 c m 两 处的吸收峰为溶剂 C H C 1 。 的特征峰 ， 因此不做深 入探讨。 石油沥青老化性能与其化 学组成的关系新探讨／ 林璐等 1 2 5 而 1 6 9 4 c m 处 的吸收峰则是 C O峰 ， 显然 ， 随着老化时间 的延长 ， 该峰的面积逐渐增 大， 说明 A沥青在老化过程中产 生了羰基。采用积分法可得 出 1 6 9 4 a m 处 峰的相对面积 ， 用 以表征羰基的生成量 ， 便可实现对沥青氧化老化 的量化跟 踪 。 表 3 基质沥青 GP C分子量测试结果 Ta b l e 3 Re s u l t s o f t h e g e l p e r m e a t i o n c h r o ma t o g r a p h y mo l e c u l a r we i g ht t e s t o f a s p h a l t s 3 4 。 ． 、 I - ／ 、 ／ 。 ’、 委 - ⋯ - ． ．．． ij r , ， 一 一 1 8 00 1 6 0 0 1 4 0 G c 7 o c 沥青 ． 我 ／v l 8 0 0 l 60 0 l 40 0 l 2 0 0 l U 0 0 8 0 0 6 0 0 波数， c m 图 1 不同老化时间下不同沥青的红外光谱图 Fi g ． 1 T h e i n f r a r e d s p e c t r a o f d i f f e r e n t a s p h a l t s u n d e r d i f f e r e n t a g i n g t i me 由图 1 c 可以看 出， C沥青的红外光谱 图与 A 沥青类 似 ， 老化过程 中， 1 7 0 0 c m 左右的吸收峰有 明显增大趋势。 而对于 B沥青， 1 7 0 0 c m叫处峰的增大趋势相对较弱 ， 但 1 0 3 2 c m 处峰 的增大趋 势却较另 两种沥青 明显， 经查 证， 1 0 3 2 c m- 1 处的峰为亚砜官能团的特征吸 收峰。对照表 2 中沥青 元素含量分析结 果， S元 素含量 大小 B A C 5 ． 0 2 9 4 ． 3 4 6 O ． 5 0 6 。显然 ， 在老化过程 中， S元素含量较高 的沥 青， 亚砜官能团的生成量较多 ， 而羰基官能 团的生成量相对 较少 。P e t e r s o n 等 认为， 沥青老化过程 中亚砜 与羰基官能 团的形成反应属竞争反应 ， 这与实验结果也是一致的。 2 ． 2 ． 2 沥青常规性能测试 按 J TG E 2 0 2 0 1 1公 路工程 沥青及沥青混合料试 验规 程 中的相关条款对老化沥青样 品进行黏度、 软化点、 针人度 和延度测试 ， 结果见图 2 一图 5 。 1 黏度 由图 2 可知， 对于未老化的基质沥青 ， 其黏度存在 以下 关系 C A B D。对 比表 3四种沥青分子量 的测试 结果 发现， 沥青的数均分子量 M C A B D 与沥青 的黏度存 在较好 的对应关系， 而 Mw、 M 、 Mv 与黏度的对应性并不 强。由此认为， Mn 越大， 基质沥青的黏度 叼 越高。 老 化 时 间／ m i n 图 2 老化时间对不同沥青黏度的影响 Fi g ． 2 I n f l u e n c e o f t h e a g i n g t i me o n t h e v i s c o s i t y o f d i f f e r e n t a s p h a l t s 关于沥青“ 老化时间一 黏度” 曲线的形状 ， 早前有研究者认 为是呈指数型 的_ 8 ] ， 也有部分文献报道称是呈直线 型的_ g ] 笔者认为这两种描述都不能全面概括各种沥青老化过程中 的黏度变化规律 。由图 2 可以看出， 随着老化时间的延长， C 沥青的黏度近似呈直线型增长 一0 ． 4 5 6 0 ． 0 0 2 6 8 x ， R 一 0 ． 9 9 5 3 ， D沥青也有类似规律。而 B沥青在前 3个老化时 长内， 有较明显的直线型增长趋 势， 但在第 4个老化时长内 却 出现黏度的突增 。至于黏度变化最异于其他沥青 的 A 沥 青 ， 其黏度曲线的前 3个点也是符合线性方程 0 ． 4 5 3 0 ． 0 3 1 8 x， R 一O ． 9 9 9 1 的， 而随后其黏度增长速率加快 ， 相同 老化时长内的黏度变化明显增大 。综上所述 ， 老化过程 中， 沥青的黏度 叩 先呈直线型增长， 达 到某一临界点后， 其增长 速率开始加快 ， 而临界点与沥青的种类有关 。 由计算结果得知， 老化前后 ， 各种沥青黏度变化大小为 AD B C。由表 1沥青四组分含量分析表 中各种沥青 的 值 A D C B ， 发现黏度变化与 大小存在一定的对 应关系。因此认为 ， J 。 值越大 的沥青， 即越趋 于凝胶型 的沥 青 ， 越不稳定 ， 长期老化之后黏度变化越大 。 2 软化点 由图 3 可以看出， 各种沥青在老化过程中软化点近似呈 线性增长 。对 比图 2 和图 3 ， 不难看出不 同沥青的软化点与 黏度存在一定 的对应关 系， 各种 沥青的初始黏度 C A 1 2 6 材料导报 B 研究篇 2 0 1 3年 8月 下 第 2 7卷第 8期 B D 与初始软化点 C AB D ， 以及老化前后 的黏度 变化量 A B C D 与软化点变化量 AD B C 都有 一 定的对应关系。由此推断， 影响沥青软化点的主要 因素与 影响其黏度的因素大致相同， 主要为沥青 的分子量以及胶体 结构 ， 但显然各要素对两者的影响程度仍有差异。 老化 时 间／ mi n 图 3 老化时间对不同沥青软化点的影响 F i g ． 3 I n f l u e n c e o f t h e a g i n g t i me o n t h e s o f t e n i n g p o i n t o f d i f f e r e nt a s p h a l t s 3 针入度 图 4显示 ， 各种沥青针入度 的变化在老化初期特别 明 显 ， 而后趋缓 。 、 吕 暑 9 一 B A C。结合表 2 沥青元素含量分析表， S含量 B A C D 。显然 ， 除 D沥青以外， S含量越大的沥青针人 度变化越大 。由 F T - I R测试结果已分析得 出， 沥青 中的 S元 素在老化过程中反应生成了亚砜 ， S 含量越大的沥青老化后 亚砜的生成量越大， 而亚砜 的生成反应与羰基的生成反应是 一 对竞争反应 ， 即亚砜 生成量增大时 ， 羰基生成量就减 小。 综上所述 ， 亚砜的产生可能使沥青老化后针人度的下降幅度 增大， 但具体是由于亚砜官能 团本身的影响 ， 还是受与之竞 争的羰基 的影响还有待考证。而 D沥青 的特殊性 ， 则可能与 其较低的分子量有关 参见表 3 。 4 延度 由图 5可以看出， 沥青老化过程中的延度变化是非常显 著的， 在老化开始 时便发生骤降 ， 而后趋势有所减缓。老化 过程中， 沥青延度 的下降可能是 由于部分轻组分的挥发 ， 以 及芳香分一胶质一沥青质的转化 ， 使得胶体 中的分散介质减 少 ， 而胶束的体积和分子量增大 ， 胶体结构发生改变 ， 最终导 致沥青发硬变脆。在老化初期 ， 芳香分一胶质为主要反应 ； 而在老化后期 ， 胶质一沥青质 占主导地位。因此， 延度在 老 化初期的下降较为明显则说 明延度受分散介质和胶束相对 含量的影响较大 ， 受胶束内部组成变化的影响较小。 老化 时 l司／ mi n 图 5 老化 时间对不同沥青延度的影响 Fi g ． 5 I n f l u e n c e o f t h e a g i n g t i me o n t h e d u c t i l i t y o f d i f f e re n t asp h a l ts 若用胶体不稳定指数 I 来衡量沥青延度变化 ， 由表 1和 图 5可以看 出， A、 D这两种 J 值较大的沥青， 老化后的延度 变化较大 未老化时延度1 5 0 c m 。而 B 、 C的 J 。 值较小 ， 其延度变化也较小 。至此得 出结论， I 值越大的沥青 ， 越不 稳定， 长期老化之后性能的变化越大。 3 结论 1 胶体不稳定指数 I 越大的沥青越不稳定 ， 长期老化 之后性能的变化越大。 2 对于未老化 的基质沥青 ， Mn 越大 ， 黏度 7 越大。老 化过程中 ， 沥青黏度 先呈直线型增长， 达到某一临界点后 ， 增长速率开始加快。沥青种类不同， 临界点不同。 3 沥青的软化点在老化过程 中， 近似呈线性增长。影 响沥青软化点的主要因素与影响其黏度的因素相 同， 为沥青 的数均分子量 ／ V l a 和沥青 内部的胶体状态 ， 但各要素对二者 的影响程度不 同。针入度 和延度 的变化与轻组 分的关 系更 密切。 4 S 元素含量影响沥青 的老化过程， S含量大的沥青， 老化过程 中针入度变化相对较小。 参考文献 1 Ch e n Hu a x i n， Ch e n S h u a n f a ， Wa n g Bi n g g a n g ．Th e a g i n g b e h a v i o r a n d me c h a n i s m o f b a s e a s p h a h [- J ] ． J S h a n d o n g Un i v e r s i t y En g S c i ， 2 0 0 9 ， 3 9 2 1 2 5 下转第 1 3 5页 石灰石颗粒碰撞磨损特性实验研究／ 钱超然等 1 3 5 c h a r a c t e r i s t i c o f C a O ／ Mg O a n d C a O／ C a 9 A1 6 O 1 8 f o r s i mu l t a n e o u s C O2 ／ s 02 c a p t u r e [ J ] ．J F u e l C h e m Te c h n ， 2 0 1 2 ， 4 0 6 7 5 7 郭名女， 张力 ， 唐强， 等．C a O／ Mg O和 C a O ／ C a 9 Als 01 a 同时 捕集 C O z ／ S O2的循环吸收特性E J - I ．燃料化学学报 ， 2 0 1 2 ， 4 0 6 7 5 7 4 Ma Z h o n g c h e n g，Wa n g L a r L Te c h n i c a l p r o g r e s s o f e mi s s i o n - r e d u c t i o n a n d u t i l i z a t i o n o f c a r b o n d i o x i d e i n c e me n t i n d u s t r y [ J ] ．Ma t e r R e v R e v ， 2 0 1 1 ， 2 5 1 0 1 5 0 马忠诚 ， 汪澜． 水泥工业 C O z 减排及利用技术进展[ J ] ． 材料 导报 综述篇 ， 2 0 1 1 ， 2 5 i 0 1 5 0 5 Ga n g X， Gr a c e J R， L i m C J ． At t r i t i o n c h a r a c t e r i s t i c s a n d me c h a n i s ms f o r l i me s t o n e p a r t i c l e s i n a n a i r - j e t a p p a r a t u s [ J ] ． P o wd e r T e c h n ， 2 0 1 1 ， 2 0 7 1 3 1 8 3 6 Go n g Mi n g y a n g。L i Xi a o g a n g，Du W e i ，e t a 1 ． Re s e a r c h p r o g r e s s o n f l u i d c a t a l y s t a t t r i t i o n [ J ] ．T r i b o l o g y ， 2 0 0 7 ， 2 7 1 9 1 公铭扬 ， 李晓刚， 杜伟 ， 等．流化催化剂磨损机制的研究进 展[ J ] ．摩擦学学报， 2 0 0 7 ， 2 7 1 9 1 7 Ni k u l s h i n a V，S t e i n f e l d A．CO2 c a p t u r e f r o m a i r v i a Ca O- c a r b o n a t i o n u s i n g a s o l a r - d r i v e n f l u i d i z e d b e d r e a c t o r - 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