铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量 UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 5 4 3. 0 6 G B 6 7 3 0 . 1 6 8 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r esfo r 1 3 1 1 8 78 T h e b a r i u m s u l f a t e g r a v i m e t r i c m e t h o d t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t 本标准适用于 铁矿石、铁精矿、烧结f d 和球团 矿中硫抽 { 的测定。测定范围0 _ V 川7 . 川〕 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准 的总则及 一 般规定。 1 方法提要 试样 。户 _ 林劣的 溶液[ } 」 ， 以 过氧化 钠 碳酸钠混合 熔剂 熔融，水 凌取，过滤除去} A 氧化 物、碳酸盐炸沉征 加人氯化钡，使硫酸根定最生成硫酸钡沉淀。灼烧，称 .硫酸钡，计劝硫的含{ { 铬、锡和磷的 卜 扰，分别用过氧化氢、柠檬酸和碳酸钙消除。 2 试剂 2 . 1 过氧化 钠 碳酸钠混合 熔剂三份过氧化 钠与 一 份无 水碳酸钠l E} 匀 2 . 2 碳酸钙。 2 . 8 氢氟酸 P 1 . 1 5 9 / Ca l 。 2 . 4 盐酸 P 1 . 1 9 g ./ ml 。 2 . 5 盐酸 11 。 2 . 6 硫酸 11 。 2 . 7 过氧化氢 3 0 j 。 2 . 8 乙醇 无水。 2 . 9 柠檬酸溶液 5 0 。 2 . 1 0 碳酸钠溶液 2。 2 . 1 1 硝酸银溶液 1 。 2 . 1 2 氢氧化钠溶液 2 5 0 2 . 1 8 甲基橙溶液 0 . 1 。 2 . 1 4 氯化 钡溶液 1 0 0 0 称取1 0 0 9 氯化钡溶l - 适t,} 水i i i ,过滤后用水稀释 t 1 0 0 0 m 1 ，f x . - j 2 . 1 5 氯化钡 盐酸洗液称取1 9 氯化 钡，用适I . 盐酸 ] 9 9 溶解，过滤后用 盐酸 1 一 9 9 稀释至1 0 0 0 - 1 ,混匀。 3 试样 3 . 1 一 般试样粒度应小于1 0 0 I- L M ， 如试样中 结合水或易氧化物质含缝高 时， 其粒度应小寸 1 6 0 V I I I 3 . 2 预干燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析川f t i I - CA q 的制备进行。 国家标准局1 9 8 6 一 0 8 - 1 9 发布1 9 8 7 - 0 8 - 0 1 实施 GB 6730. 16- - 86 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 同一试样，左同一试L室，应I I I 同 一 操作者7 1 不同时Ii Il l-J I 进行才 一1 次; i,19 定 4 . 2 试样量 按表 } 称取试样。 农 l i 徉量. 义 昂盆信烹量.吐 _ . 0 0 -4 . 1 川 协 5 1 日川 吐阳 5咬 川 价 Z o I N 4 . 3 空白 试验 顺同 试样做空日试脸， 所用试剂须 取自同一试M l 瓶 4 . 4 枝正礴俭 ;;f 同试样分析同类1 指分 析步骤相一致的标准试 样 4 . 5则 定 4 . 5 . 1 a y - 试样 1 . 2 fY l. 于3 o n il lal ll 王I I I 1 1,冲.按} t t li n 人 7 } e 介 熔l 2 . ] 和o . I 1“ 10 钙 2 . 2 . I I 试样中磷v低于 j . ] /。 可不加碳酸钙， R匀。内掩.W 〔 2 试 混合 熔剂 2 . 1 光低温l i 1 6 . 7 0 0 -7 5 1 1 0Cr4 i8 1 0 - 1 5 - i 1 1 , 取出f 1 动， 冷 3 1, } “ i 1 一 1 0 1 m I -k n 杯中 从} 1 - 0 i“ 加人1 111 1 热 水 浸取，i j 反Id 停I I 后，川热水和少最撒酸 2 . 0 iU S i l l 取 4 . 5 . 2 分离 溶液〔 如呈 绿色 或紫色 时，IIf 加 少许 乙醇 2 . 8 〕煮Ifs 3 一4 m i ll 防[ I- 溅尖 。 取F “ 待人 部分沉淀沉降后 ，趁热川由 速滤纸过滤，沉淀尽可 能Ii 7 在原烧杯， 卜 ，滤液收集} ; I1 D m l 烧林中， 加人;5 p - 1 热的碳酸钠洛液 2 . 1 0 ，长 沸 }与1 I-. 溅失，ti l 原滤纸过滤，川 热的碳酸钠洛液 2 . 1 1 沈涤烧杯 1 一5 次，洗涤沉淀7一8 次 4 . 5 . 3 沉淀 向滤液 C 如试样含锡，应加人4 m l 柠檬酸溶液 2 . 9 〕中加人2 滴甲从 橙溶液 2 . 1 3 ，川 故酸 2日迅速山和乍溶液’， 仁 红色，丙 依次用氛氧化 钠溶液 2 . 1 2 和盐酸 2 . } lt 3 个 洛液恰‘ . 1 “ 卜 色一加 人1 m l 盐酸 2 . 5 ，用水 稀释至 约3 0 0 - 1 〔 试 样如含 铭， 此时应加人 日 商 过从化氢〔 2 . 7 ，将溶故 煮沸不无大’ 池，取 卜 。川水 洗杯雌，在不 断搅拌‘ ，滴加I O M I 热的抓化 钡溶液 2 . 1 1 ， 爪液在伙 温电 热板止 _ 保温2 h ，取 卜 ，放N 过夜。 川加 少量滤纸浆的慢速定最滤纸过滤，兀 淀用氯化 钡 盐酸洗液 2 . I ; fail, i i I 2 次川 将 L 了 定 洗丫 滤纸上.用擦棒擦净烧杯，用温水洗至龙 氯离 r〔 耳 丁 硝酸银溶液 2 . 1 1 检介〕 4 . 5 . 4 称乳 将沉淀连} 林 9 纸移人已 恒准 的铂琳祸I I I ,灰化，在约8 0 0 灼 烧1 0 一 2 0 m l 1 1 , 冷却， 加人} 滴硫酸 2 . 曰 、2 m l 氛拟酸 2 . 3 ， 低温蒸发至目尽硫酸烟， 再于8 0 0 灼烧30-in,取} i ; , 料f十 噪器it .冷 却1 _ 室温后称I . ，并灼烧至恒q . GB 67 30. 16一 I 6 5 分析结果的计算 5 . 1 按 f‘ 式计算硫的百分含74 . 5 U p 〔 m, - - m 2 一 m 3 阴 ; 〕x 0 . 1 3 7 4 m x 1 0 0 x K 式. } 。. 铂1 1 r t “On 试液中硫酸钡的质r} , K ; 阴 2 铂} i r l r} 的质u , R ; m 3 - 一 铂钳祸和随同试样空白溶液中硫酸钡的质R i , K ; m ., 空白试验用铂钳锅质4 . , K ; 。试样{让 ，4 ; K一 由 公 式 K二 0 0 一 一 所 得 的 换 算 系 数 如 使 用 预f 燥 试 样 则 K 1 , A 是 按 照 今一 ’ 一1 0 0一A” ”一 『’“ 、’J ‘ 一’一 ’ ‘ 一’一 ’ 一 ””一 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿石化学分析方法1-11 法测定分析试样i i 吸湿水量 测定得到的 吸 湿水 质t f 1 分数、 0 . 1 3 7 4 一 硫酸 钡 换 算为 硫 的 换算 系 数 。 5 . 2 分析值的脸收 当平行分析同类型标准试样所得的分析值与 标准值之差不大于表2 所列 的允 许差时，则试样分析 植有效，否则无 效，应重 新分析。分析值是否有效首先 取决J 二 平 行分析的标准试样分析值是否与标准 f i l 致。 当 所得试 样的两 个有效分析值之差，不大f 表2 所列允许差时，则可予 以平 均，计算为最终分析 结果。如二者 之盖 大I 二 允许差时，则应按附录A 的规定，进行追加分 析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算 试 样有 效分 析 仇 的10 1 术平 均仇为 最终分 析 结果 。平 均值计 算至 小数 第五 位，并 按数字 修 约规则 的 规定修约至小数第 几 f .t o 6 允许差 表 2 硫以标样允许 鉴试样允11 - 差 0 . 3 0 0 - 0 . 5 0 0土0 . 0 0 00. 0 1 2 0 . 5 0 .1 . 0 0 0 . 0 1 50 . 0 2 I . 0 0 -3 . 0 0 土0 . 0 3 00. 0 4 3 . l 川5 . 0 0上0. 0 4 5 0 . 0 6 GB 6 7 80. 1 8一.6 附录A 验收试样分析值程序 补充件 附加说明 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 木标准由包头钢铁公司负责起草。 本标准由冶金部长沙矿冶研究院起草。 木 标准主要起草人李文然、刘素华。 自木标准实施之日 起，原冶金工业部部标准Y B 5 0 6 -6 5 钒钦磁铁矿化学分析方法 中 硫的测 定作废。 ，r 即表 2 巾所列允许差