工业流体用钦及钦合金管.pdf

MV_RR_CNJ_0030 表面热电离同位素质谱仪检定规程 1. 表面热电离同位素质谱仪检定规程的说明 编号 J J G 教委 0 0 4 - 1 9 9 6 名称 中文 表面热电离同位素质谱仪检定规程 英文 Verification regulation for surface thermal ionisation isotope mass spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 杨杰东 潘万德 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的表面热电离同位素质谱 仪 以下简称仪器 的检定。 主要技术要求 1.外观 2.安装条件 3.检定条件 4.检定设备 5.样品 6.检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期年 2 附录数目 2 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 表面热电离同位素质谱仪检定规程的摘要 2 范围 本规程适用于新安装、 使用中和修理后的表面热电离同位素质谱仪 以下简称仪器 的检 定。 2 . 1 原理 仪器主要用于测定金属元素的同位素比值。 仪器采用表面热电离的方法使样品电离， 然 后将样品离子引出， 聚焦和加速， 使其进入磁分析器， 按离子的质量与电荷之比分离。 最后， 分别检测各种离子流的强度，用以计算同位素比值。 2 . 2 构成 仪器由离子源、磁分析器、离子检测器三个基本部件以及真空器械、电子部件、计算机 等辅助部分构成。 3 计量单位 同位素比值的计量单位为1。 4 计量要求 仪器的技术指标如下 分辨本领优于38010％峰谷，用铼的同位素质谱测定 。 丰度灵敏度优于210 －6238U 质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度与238U峰高之比 。 离子产额优于每500个原子1个离子Sr样品。 内部重复性优于0.02％对NBS SRM987的87Sr/86Sr的测定。 标准物质考核对NBS SRM987的同位素比值88Sr/86Sr、 87Sr/86Sr、84Sr/86Sr测定结果应在 标准值的范围内。 5 技术要求 5 . 1 外观要求 仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰。 5 . 2 安装条件 5 . 2 . 1 空间安装仪器的房间应有足够的空间，仪器正面距墙应大于2m，背面距墙应大于 1.2m。 5 . 2 . 2 地面承重能力应与仪器重量相适应 5 . 2 . 3 电源电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求 5 . 3 检定环境 5 . 3 . 1 洁净、无腐蚀性气体 5 . 3 . 2 温度18℃～30℃，波动小于1℃/h 5.3.3 相对湿度小于70％ 5 . 4 检定设备 5 . 4 . 1 标准物质国际标准物质NBS SRM987，NBS SRM U005 5 . 5 检定项目和检定方法 5 . 5 . 1 分辨本领 仪器进入正常工作状态以后，给铼材料的电离带通电加热，以获取稳定的187Re离子流， 并将该离子流的信号控制到0.4V左右。然后，用磁场连续扫描的方法扫描铼的同位素质谱， 测量185Re和187Re质谱峰中心之间的距离和 1 8 7 R e 质谱峰峰高5 ％处的峰宽， 用式 1 计算分辨本 领。 185＋187 L 1 R＝ 2 l 式中 R分辨本领 L185Re和187Re质谱峰中心之间的距离 l187Re质谱峰峰高5％处的峰宽 5 . 5 . 2 丰度灵敏度 以离子电子闪烁检测器Daly或二次电子倍增器为离子检测器，用磁场连续扫描的 方法扫描标准物质NBS SRM U005或其它234U/238U已知的U标准物质 的铀同位素质谱，测 量234U的峰高和238U的质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度，用式2计算丰度灵敏度。 U237 SA＝ U234 R4/8 2 式中 SA丰度灵敏度 U237238U质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度 U234234U质谱峰的峰高 R4/8铀的同位素比值234U/238U 5 . 5 . 3 离子产额 控制仪器的工作条件，使10ng NBS SRM987样品的88Sr质谱峰峰高为0.5V，并且通过调 节蒸发带的加热电流，使峰高基本稳定，直到样品烧完。记录峰高在0.5V维持的时间，然后 用式3计算离子产额。 mωBLRQ Y＝ MUt100 3 式中 Y离子产额 m样品中Sr的质量g M88Sr摩尔质量g/mol ωB88Sr在元素中的质量分数％ L亚佛加德罗常数 R法拉第Faraday筒与地之间的高值电阻Ω，欧 Q离子电荷c，库仑 U88Sr的质谱峰峰高V，伏 t88Sr的质谱峰峰高在控制值维持的时间 s，秒 5 . 5 . 4 重复性和标准物质考核 按仪器操作规程测定标准物质NBS SRM987的Sr的同位素比值88Sr/86Sr、87Sr/86Sr和 84Sr/86Sr。样品用量为1μg。测定时，采集6组数据，每组10次扫描。然后，用式6计算相 对标准偏差，亦即内部重复性。并检查测得的各个同位素比值是否在标准值的范围内。 R＝ i n 1 Ri/n 4 SD＝[∑Ri－R2/n－1]1/2 5 RSD＝－ S － R － D 6 式中 Ri同位素比值单次测定值 n测定次数 R同位素比值平均值 SD标准偏差 RSD相对标准偏差 6 计量管理 6 . 1 检定结果处理 经检定后的仪器，发给检定证书 附录B 。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属 于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。 6 . 2 检定周期 检定周期为2年。 注 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.