矿物油的测定（重量法）知识点解说.doc

矿物油的测定（重量法）知识点解说 来自工业废水中的矿物油会造成水体污染。矿物性碳氢化合物，漂浮于水体表面，将影响空气和水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油类中所含的芳香烃类虽然较烷烃类少得多，但其毒性要大得多。一般采用重量法进行测定10mg/L以上的含油水样。 一 、概述 1．方法原理 以硫酸酸化水样，以石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。 2 .干扰 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，由于石油醚有选择性的溶解，因此，石油的轻重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。 2、 仪器 分析天平，恒温箱，恒温水浴锅，1000mL分液漏斗，干燥器，直径11cm中速定性滤纸 三、试剂 1．石油醚将石油醚（沸程30～60℃）重蒸馏后使用（100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg） 2．无水硫酸钠在300℃马弗炉中烘1h，冷却后装瓶备用 3．11硫酸 4．氯化钠 四、步骤 1．在采样瓶上作一容量记号后（以便此后测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（pH 2），全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8，用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶中，石油醚层转入100mL锥形瓶中，用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并3次萃取液于锥形瓶中。 2．向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠加入至不再结块为止，加盖后放置0.5小时以上，以便脱水。 3．用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯内，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和过滤纸，洗液并入烧杯中。 4．将烧杯置于655℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称重。 五、计算 油（mg/L）[（m1-m2）106]/V 式中 m1-烧杯加油总重量（g） m2-烧杯重量（g） V-水样体积（mL） 六、 注意事项 1．分液漏斗的活塞不要涂凡士林， 2．测定沸水中石油类时，若含有大量动、植物油脂，应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150～160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集馏出液于恒重的烧杯中。 3．采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。